表面增强拉曼光谱快速检测生鲜肉中的瘦肉精

为了快速检测生鲜肉中的瘦肉精,该研究利用表面增强拉曼光谱技术,以沙丁胺醇为检测目标物,建立了一种快速检测肌肉组织和肝脏中瘦肉精含量的方法。在碱性环境下利用乙酸乙酯对样品中沙丁胺醇进行提取,采用Savitzky-Golay 5点平滑法和自适应迭代重加权惩罚最小二乘法消除光谱噪声以及荧光背景对分析建模的影响。为检测方法的重复性,对50个相同沙丁胺醇质量分数(1 mg/kg)的肌肉组织样品进行信号采集,对沙丁胺醇特征峰强度进行分析,621、814、1 253、1 489、1 609 cm~(-1) 5个特征峰强度的相对标准偏差(RSD)为6.54%、6.07%、8.65%、7.44%、6.81%,说明该方法具有较好的重复性。建立沙丁胺醇标准溶液的预测模型,沙丁胺醇浓度与其特征峰强度相关性较好,决定系数R~2为0.968。对肌肉组织和肝脏中沙丁胺醇含量进行检测,检测范围分别为0.01~5和0.02~5 mg/kg,检出限分别为0.01和0.02 mg/kg,其含量与预测实测值决定系数为0.912和0.921。研究表明,该方法可以实现肌肉组织和肝脏中沙丁胺醇含量的定量预测。     

猪肉提取净化过程中脂质含量变化及其对β-受体激动剂残留分析的影响研究

采用靶向脂质组学方法分析了猪肉提取净化过程中24种磷脂的含量变化,考察了其对β-受体激动剂残留检测基质效应的影响。结果表明,磷脂总量随着提取溶液中水比例的增大而增加,其中磷脂酰胆碱(PC)脂质的增加最为明显。净化吸附剂C_(18)和PSA的使用可以降低磷脂总量,C_(18)的除脂效果优于PSA,且对磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)和磷脂酰丝氨酸(PS)脂质的去除效果好于PC脂质。随着水的增加,基质效应处于90%～100%范围内的化合物个数有所降低,但对弱基质效应(80%～120%)的化合物个数总体影响不大,当使用50 mg PSA和50 mg C_(18)对样品进行净化时化合物个数达到最大。磷脂含量的降低一定程度上降低了基质效应,减少了对目标分析物的影响,这些结果为明确样品前处理过程中基质动态变化,从而针对性地优化建立残留分析方法提供了重要依据。     

QuEChERS分散萃取—气相色谱法测定有机肥料中23种有机磷药物残留

采用QuEChERS分散萃取结合气相色谱技术,建立了有机肥料中23种有机磷类药物残留的分析检测方法。样品采用含有0.1%冰醋酸的乙腈提取,目标物QuEChERS分散萃取粉净化,除去杂质后,经气相色谱检测,标准曲线外标法定量。结果表明:23种目标物在0.05～0.5 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9990～0.9998。在有机肥料样品基质中,目标化合物在0.01、0.02、0.10 mg/kg 3个加标水平的平均回收率在80.9%～114.6%之间,相对标准偏差为1.4%～9.5%(n=6),基质效应因子为0.82～1.36。该方法净化效果好、操作简单、适用范围广,可用于有机肥料中多种有机磷类药物残留的定量测定。     

磁性石墨烯固相萃取-液相色谱串联质谱法测定有机肥料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留

采用磁性石墨烯固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立了有机肥料中8种镇静剂类和15种β-受体激素药物残留的分析检测方法。样品采用0.1%甲酸乙腈提取,通过磁性石墨烯粉固相萃取吸附目标物,除去杂质,然后再解吸目标物。经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.0 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱分离,串联质谱进行检测,标准曲线内标法定量。结果表明:23种目标物在0.5～10.0 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.999)。在有机肥料样品基质中,目标化合物2、5、10 μg/kg 3个加标水平的平均回收率在75.1%～102.4%之间,相对标准偏差为4.3%～14.3%(n=6)。该方法净化效率高、适用范围广,可用于有机肥料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留筛查和检测。     

同位素稀释-基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱定量分析复杂样品中恩诺沙星研究

本研究重点考察应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）结合同位素稀释质谱（IDMS）对牛奶、鸡蛋复杂样品中恩诺沙星（ENR）小分子进行定量分析的可行性。研究中,探讨了同位素稀释剂的适用性,通过采用Beta沸石负载的α-氰基-4-羟基肉桂酸（CHCA）为基质,以恩诺沙星-D5为同位素稀释剂,将添加恩诺沙星药物的牛奶、鸡蛋等阳性样品经前处理后采用MALDI-TOF-MS进行定量测定。结果表明,恩诺沙星在0.5～8.0 mg/kg范围内线性关系良好,阳性蛋液、牛奶样品测量回收率分别在96.7%～100.0%和97.4%～99.2%之间,方法的重复性与精密度符合定量要求。结果证明,MALDI-TOF-MS结合IDMS技术可用于复杂样品目标物的定量分析,且同位素稀释法是提升MALDITOF-MS定量分析能力的重要手段之一。     

超声预处理对猕猴桃水分状态及热风干燥特性的影响

为了进一步明确超声预处理技术对猕猴桃及其热风干燥的作用效果,该文研究了200～600W超声功率和10～30 min超声时间对猕猴桃片中水分状态和分布、营养成分和后续热风干燥过程中干燥特性、水分迁移规律,以及干燥后样品的微观结构、色泽和质构特性的影响。超声预处理能够引起猕猴桃片中水分流动的变化和重新分布,从而加快热风干燥过程中水分的迁移和蒸发,并且增加超声功率比延长超声时间引起的水分变化更明显。与对照组未处理的样品相比,超声预处理会引起猕猴片中可溶性固形物、可滴定酸和抗氧化成分的减少。核磁共振成像结果表明猕猴桃片中的水分在热风干燥过程中由外表面向内部逐渐去除,水分含量逐渐降低。超声预处理在猕猴桃片内部产生微观通道和褶皱,从而改变了猕猴桃片内部的水分状态和分布,加速了热风干燥阶段水分的迁移和去除,使热风干燥速率比对照组的样品提高了7.6%～17.5%。此外,超声预处理对猕猴桃片干燥后的色泽没有显著影响(P0.05),并且降低了干燥后样品的硬度、胶着度、咀嚼度和回复性等(P0.05)。综合分析,超声功率400 W作用20 min或600 W作用10 min预处理条件比较合适,该结果为超声预处理技术在猕猴桃热风干燥加工中的应用提供了一定的参考。     

甜菊不同层次叶片叶绿体超微结构观察及其糖苷含量变化

甜菊Stevia rebaudiana Bertoni不同层次叶片叶绿体超微结构的观察及其糖苷含量的测定表明:在上层幼嫩叶片中,叶绿体小,类囊体膜较简单,基粒片层和基质片层数量少,糖苷含量居中。在中层成叶的叶片中,叶绿体大,类囊体膜复杂,基粒片层多,基质片层密集,在基质中出现“淀粉区”结构,糖苷含量最高。在下层衰老的叶片中,叶绿体趋于解体,类囊体膜退化,糖苷含量最低。上述结构与功能密切相关,说明甜菊在现蕾期,中层叶最多,且糖苷含量也最高,是收获的最适时期。     

法庭物证不同附着物上土壤的取样方法及源指示研究

土壤由于其广泛性和易于附着性等特点,在法庭物证溯源比对方面发挥着一定作用。为明确不同附着物取样方法对土壤性质的影响以及附着物上土壤的源指示作用,本研究选择在城市–城郊进行路线模拟,采集不同路段、不同环境条件下的原土,并对每个采样点进行纤维类(手套)、金属类(铁锹)和橡胶类(鞋底)附着土壤模拟。对不同附着物分别采用了干刷和水洗/滴洗两种方法进行取样,使用便携式X射线荧光光谱仪(XRF)测定土壤样品。结果表明,取样方法对纤维类和橡胶类附着土壤样品的元素含量无显著影响,但干刷法操作更方便快捷;金属类附着土壤的滴洗法优于干刷法。依据土壤元素含量和主成分分析,纤维类和金属类附着的土壤可以与其来源具有较好匹配效果;由于鞋子(橡胶类)经过较长的路线后,鞋底附着的土壤反映经过路线的综合信息,其更多情况下鞋底样品与最后经过的土壤源更相近,主成分分析结合欧氏距离对鞋底土壤源指示起到一定作用。因此,纤维类、金属类和橡胶类附着物可为未知土壤样品来源推断提供依据,对于土壤源指示有一定帮助,但实际应用中需要采用多种分析方法结合环境信息进行综合判断。本次模拟试验可为不同附着物取样方法得到的土壤样品的比对和源指示提供...     

煤矿复垦区重构土壤溶解性有机碳空间分布特征

为探究煤矿复垦区重构土壤中溶解性有机碳(DOC)含量的空间分布特征,以淮南潘一矿区煤矸石山和周边复垦区林地土壤为研究对象,从空间分布和颗粒组成上,分析了煤矸石山山顶、山腰和山脚的煤矸石风化物及周边林地土壤中DOC的含量。结果表明:自上而下山顶、山腰、山脚的煤矸石风化物中DOC含量呈递减趋势,并随采样深度的增加而增大;但林地土壤中DOC含量随采样深度的增加而减少。不同粒径颗粒物中DOC含量分布不同,煤矸石风化物和林地土壤均以细砂(0.2~0.05 mm)DOC含量最高,石砾(10~2 mm)DOC含量最低。在雨水淋溶作用下,煤矸石风化物对周边土壤DOC含量贡献较大,距离山脚1~100 m范围,随着距离的增加,土壤中DOC含量由325.46 mg/kg减少至177.89 mg/kg,煤矸石风化物对周边土壤DOC含量的贡献率由85.78%降低到1.54%,在距离山脚100 m处土壤中DOC含量已接近正常对照土壤含量。     

滇青、青饼和普洱茶（熟饼）近红外指纹图谱分析

为深入了解滇青（晒青毛茶）、青饼和普洱茶（熟饼）在化学组成方面的异同,为茶类的区分与界别提供进一步的科学依据,对滇青、青饼和普洱茶（熟饼）的近红外化学指纹图谱采用欧氏距离、主成分分析和系统聚类等方法进行了定性判别分析。结果发现,普洱茶（熟饼）近红外指纹图谱与滇青、青饼图谱间的欧氏距离均大于各自组内最大偏差的绝对阈值,而滇青和青饼的组间差异小于各自的组内阈值;在第一主成分和第二主成分得分值散点图上,熟饼样品与青饼和滇青样品间界限分明,而滇青和青饼样品间无明显界限;所有的熟饼样品在系统聚类分析中聚为一类,而青饼与滇青样品聚为一类。因此,青饼的近红外光谱在各方面都与普洱茶（熟饼）样品差异显著,而与其原料滇青（晒青毛茶）十分接近。从化学本质上来说,青饼更接近于绿茶类产品。     

粗面岩质火山碎屑物发育土壤有机质含量的高光谱特征与建模

利用ASD Field Spec 4便携式快速扫描分光辐射光谱仪,对采自吉林省长白山地区粗面岩质火山碎屑物发育的土壤进行光谱反射率测定,分析其光谱特征;对土壤原始光谱反射率进行一阶微分、二阶微分、倒数的微分、倒数的对数的一阶微分和倒数的对数的二阶微分等五种数学处理,并应用多元逐步回归分析建立土壤有机质含量的高光谱预测模型。研究表明:土壤有机质含量与原始光谱反射率在565~675 nm波段内呈显著负相关;一阶微分光谱在415 nm、445~605 nm波段内与土壤有机质含量呈极显著负相关,在705~985 nm、1015~1265 nm波段内呈极显著正相关,在865 nm波段处相关系数达到极大值0.87;建立的土壤有机质多元逐步线性回归预测模型中,以一阶微分模型为最优,R2为0.954,可用于粗面岩质火山碎屑物发育土壤有机质含量的快速测定。     

不同栽培基质对6种侧耳属食用菌风味成分的影响

为探究不同栽培基质对侧耳属食用菌风味成分的影响以及不同品种食用菌间的风味成分差异,本研究采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术对桑枝、杂木屑和棉籽壳基质上栽培的6种侧耳属食用菌风味成分进行了分析。结果表明,18个样品中共检出47种挥发性化合物,包括13种醛类化合物、9种醇类化合物、9种酮类化合物、2种呋喃类化合物、2种酯类化合物等。18个样品中的共有成分有17种,包括正己醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、3-辛酮、1-辛烯-3-酮、2-正戊基呋喃等。18个样品中挥发性化合物的种类和相对含量差异较大,但棉籽壳基质上栽培的6个菌株子实体中均出现了较高含量的酯类化合物。所有样品中的关键风味成分(ROAV≥1)均包括1-辛烯-3-酮和1-辛烯-3-醇,桑枝基质和杂木屑基质栽培的部分菌株中关键风味成分还包括正己醛、壬醛和2-壬烯醛等。18个样品中总5'-核苷酸含量和总游离氨基酸含量分别为7.86~43.86 mg·g^-1 DW和8.54~25.34 mg·g^-1 DW, 且杂木屑基质栽培的所有菌株中总游离氨基酸含量均高于桑枝基质和棉籽壳基质。综上所述,棉籽壳基质有利于侧耳属食用菌中酯类化合物的生成,而杂木屑基质有利于游离氨基酸的生成。本研究结果为侧耳属食用菌栽培及风味成分的开发利用提供了科学依据。     

采煤沉陷区沙柳和小叶杨凋落物分解特征比较

[目的] 探究采煤沉陷区生态修复植物凋落物的分解特征及影响因素,为干旱气候条件下采煤沉陷区的生态修复提供理论依据。[方法] 采用野外分解袋试验的方法,选取沙柳(Salix psammophila)、小叶杨(Populus simonii)和沙柳与小叶杨混合凋落物3个处理,研究分析了在风沙土和黄土基质条件下,3种类型凋落物分解1 a后的残留量、有机碳(OC)、氮(N)、磷(P)、酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL)的含量变化。[结果] ①沙柳凋落物年分解速率比小叶杨和混合凋落物高10%～15%;凋落物在黄土上的分解速率比在风沙土上的速率高13%～23%。②凋落物树种对凋落物OC,N和P含量有极显著(p＜0.01)影响,土壤类型对OC,N,P,ADF和ADL的含量均有显著(p＜0.05)或极显著(p＜0.01)影响,表明树种和分解土壤基质均是影响凋落物养分转化的重要因素。③不同凋落物处理之间,沙柳凋落物的OC,N含量高于混合和小叶杨,而沙柳凋落物的P含量在分解试验前4个月低于小叶杨和混合凋落物,随后接近该值。[结论] 相比沙柳,小叶杨凋落物分解较慢,在土壤上形成覆盖能够保持更长时,更适合作为内蒙古采煤沉陷区主要的修复植物。     

基于高光谱数据的北疆绿洲农田灰漠土有机质反演

为了探寻快速、准确估测土壤有机质含量的方法以推动精准农业化进程,以北疆绿洲农田灰漠土为研究对象,通过野外实地调查收集土壤样品,室内化学分析测得土壤样品有机质含量,暗室内利用SVC HR-768高光谱仪测定土壤样品光谱反射率。通过对土壤光谱反射率进行倒数、对数、一阶微分、倒数的一阶微分、对数的一阶微分变换,运用单相关分析法提取土壤光谱特征波段,采用多元逐步方法对土壤有机质含量定量反演,分析研究土壤有机质含量和室内土壤光谱的特征关系。结果表明,在波长567、1 697 nm和2 221 nm处,采用反射率对数的一阶微分建立的土壤有机质含量反演模型预测精度最高,模型决定系数达到0.82。北疆绿洲农田灰漠土土壤有机质含量高光谱反演模型的建立为土壤有机质的快速测定提供了新的途径。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中的腾毒素

研究建立了饲料中腾毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水浸润后,以0.1%甲酸乙腈提取目标物, C18和PSA进行净化, Waters BEH RP18色谱柱分离, 0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇等度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描,基质匹配外标法定量。结果表明,腾毒素在浓度为1～500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.997 6～0.999 2;在饲料中添加浓度为5、 25、 125μg/kg等3个水平下,回收率为89.1%～105.7%,批内变异系数2.6%～10.3%,批间变异系数0.9%～7.4%,定量限(以信噪比≥10计)为2.0μg/kg。该方法准确、灵敏,前处理简单,可作为饲料中腾毒素快速分析和确证的检测方法。     

辽宁省黄土状母质发育土壤有机质含量高光谱预测模型的构建

  目的  建立辽宁省黄土状母质发育土壤有机质含量的高光谱预测模型,以便快速获取土壤样品的有机质含量。  方法  对省域内黄土状母质发育土壤进行了样品采集,获取样品有机质含量和高光谱数据;选择原始光谱及其一阶微分、二阶微分、倒数对数、倒数对数一阶微分、倒数对数二阶微分6种光谱变换数据作为自变量,与土壤有机质含量进行相关分析,选取特征波段,分别建立多元逐步线性回归（SMLR）、偏最小二乘回归（PLSR）和主成分回归（PCR）3种土壤有机质高光谱线性预测模型,并进行了支持向量机（SVM）方法的非线性模型拟合。  结果  土壤有机质含量与其光谱反射率呈负相关关系,对光谱进行不同的数学变换,可以提高土壤有机质含量与光谱反射率的相关性,其中一阶微分和二阶微分的提升效果最佳;相同光谱数据在不同模型中建模精度存在显著差异,以原始光谱反射率一阶微分为自变量的PLSR模型精度最高,建模集和验证集的决定系数（R2）分别为0.958和0.976;3种线性方法建立的最佳预测模型的检验精度为:PLSR > SMLR > PCR。  结论  PLSR模型是辽宁省黄土状母质发育土壤有机质含量的最佳高光谱预测模型,且基于特征波段的建模效果优于全波段;SVM非线性模型的预测精度较低。     

河北坝上地区土壤风蚀物理化性质初步研究

根据河北坝上地区风蚀耕地近地面风蚀物及相应土壤表层样品的野外采集与室内分析结果，风蚀物含量随高度呈指数函数规律减少。与相应土壤表层相比，风蚀物中细砂级以下颗粒，有机质及养分含量增加。随着输沙养分含量也减少。随着高度增加，粗颗料含量减少而细颗粒、有机质和养分含量增加。因而在输沙量增加时，会有大量的细颗粒和营养物质从土壤中流失。此外，耕作措施通过改变地表状况影响输沙量，进而影响风蚀物理化性质。     

土壤保水剂含量对喷播基质物理性质及抗冲性能的影响

通过盆栽试验研究保水剂含量对喷播基质物理性质及抗冲性能的影响。结果表明:不同保水剂含量处理中,保水剂含量与黑麦草出苗率及盖度、容重、孔隙度及抗冲性4种基质效应指标之间不是简单的线性关系,而是符合二次多项式的回归关系。随保水剂含量增加,黑麦草出苗率及盖度、基质孔隙度及抗冲指数呈现先增加后减小的变化趋势;而基质容重随着保水剂的增加而减少。说明保水剂对植物的生长和基质改良作用是在一定的含量范围内,否则就会产生负作用。基质结构转折点是保水剂含量为0.3%,但保水剂含量为0.30%时,黑麦草出苗率和盖度分别最高(55%和0.48),当保水剂含量超过0.3%以后,基质容重会明显偏低(小于0.9),基质的非毛管孔隙度和抗冲指数呈现明显下降趋势。因此,基质中保水剂含量应控制在0.3%以下,有利于形成良好的土壤基质结构,喷播基质具有较高保水效应的保水剂含量应在0.15%～0.30%之间。     

超声波技术在火山碎屑物发育土壤粒度分析中的应用

利用40kHz超声波清洗机,设计不同的超声功率和超声时间,对火山碎屑物发育土壤进行分散处理;再用湿筛-吸管法测定土壤颗粒含量,对测定结果进行分析。研究表明:增大超声功率能促进土壤颗粒的分散,但80w和140w超声功率引起的土壤各粒级含量变化不大,均小于3.00%;延长超声时间对火山碎屑物土壤分散效果影响显著,对于粗颗粒为主的样品各粒级含量变化均很小,对于细颗粒为主的火山碎屑物土壤样品,以粉粒和黏粒含量变化更大;建议火山碎屑物发育土壤的颗粒分散采用(NaPO_3)_6-超声波联合分散法,超声条件设定为:频率40kHz,功率140w,震荡时间25min。     

不同基质对护坡绿化植物群落数量特征的影响

通过模拟高速公路边坡的土壤环境条件,利用室内盆栽试验比较分析了5种不同基质对护坡草本植被的作用效果。结果表明:草群生长速度随基质中有机肥(堆肥)含量的增加而增加(p<0.05),基质厚度对草群的生长速度没有显著影响(p>0.05);土壤基质中添加堆肥物可以显著提高草群的高度、密度和盖度(p<0.05),基质厚度的增加也可以提高植物群落的高度、盖度和密度(p<0.05);土壤基质中添加堆肥物可以显著提高草群的地上和地下生物量(p<0.05),但使草群的根茎比显著下降(p<0.05),随着基质厚度的增加,草群的地上、地下生物量不断增加,草群根茎比不断下降(p<0.05)。因此对高速公路护坡植物而言,土壤基质中污泥堆肥物的含量应适中,土壤基质的厚度应充分,以保证植被根系良好生长,提高坡面植被的水土保持能力。