高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定茶叶中茶氨酸

建立未衍生化高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定茶叶中茶氨酸。采用Polaris-C18(250mm×4.6mm)色谱柱,以含0.1%(体积分数)三氟乙酸的水和0.1%(体积分数)三氟乙酸的乙腈作梯度洗脱,流速0.5ml/min,蒸发光散射检测器为ELSD-2000。茶氨酸浓度在0.062~0.450mg/ml内,其峰面积的常用对数与进样量的常用对数呈良好的线性关系,平均回收率为97.5%。本方法具有精确、灵敏等特点。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。选用ProElut C_(18)固相萃取柱对茶叶提取液进行净化、亲水性的Click Xion色谱柱分离,流动相A为水(含5 mmol·L~(-1)甲酸铵),流动相B为V_(甲醇)︰V_水=9︰1(含5 mmol·L~(-1)甲酸铵),甲酸调节pH至3.2,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测。该方法适用于茶叶中高氯酸盐和氯酸盐检测,平均回收率在60.5%~85.8%,RSD在4.9%~7.7%,高氯酸盐检出限为3mg·kg~(-1),氯酸盐检出限为5mg·kg~(-1)。方法操作简单、快速、灵敏度高,可以满足茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的检测要求。     

高效液相色谱法测定茶叶中烟酸的含量

利用高效液相色谱法单独对茶叶中常见的水溶性维生素—烟酸进行了测定。具体方法为：用Agilent 1100高效液相色谱系统,C₁₈ 4.6mm×150mm色谱柱,流动相：甲醇∶0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（1∶9）,流速1.0mL/min,检测波长266nm。外标法测定茶叶中烟酸的含量,检测线性关系R²=0.9915,回收率为99.38%,RSD=2.18%（n=4）。研究表明,该方法操作简便,结果准确,具有较好的重现性与稳定性,可用于茶叶提取物中烟酸含量的测定。     

高效液相色谱测定茶叶中黄曲霉毒素

黄曲霉毒素(Aflatoxin,简称AFT)是黄曲霉、寄生曲霉和温特曲霉的代谢产物,其结构为二呋喃环和氧杂萘邻酮。这类物质具有强烈的致肝癌作用和很高的毒性,尤其是二呋喃环末端有双键者更甚,如黄曲霉毒素B_1、G_1、M_1。黄曲霉毒素主要污染粮油及其制品,但有时也会污染茶叶,我国出口茶叶合同规     

高效液相色谱-柱后衍生法测定茶叶中氨基甲酸酯类农药残留量

本文以β-巯基乙醇和邻苯二甲醛（OPA）为衍生化试剂,采用高效液相色谱-柱后衍生法测定茶叶中氨基甲酸酯类农药。通过对萃取溶剂、淋洗液比例、淋洗体积等条件的优化,最终确立以10mL乙腈为提取溶音4、10mL甲醇-二氯甲烷（V/V,1／99）为洗脱剂的前处理方法。方法的检出限为0．01～0．05mg／kg,回收率89．2％～98．1％,相对标准偏差4．0％～11．3％,完全满足日常检测的需要。     

高压液相色谱在茶叶分析上的应用

茶叶中化学成分的分析,现在我国仍普遍采用常规分析法。由于这类分析方法大多数都存在操作繁杂、精确度差、效率低的缺点,很难适应茶叶科学的深入研究。近年来,随着色谱技术的发展,在国外气相色谱及高压液相色谱(HPLC)法已逐渐取代了一些常规分析法。因 HPLC 具有四大特点:1.分析操作多在常温下进行;2.样品前     

基质固相分散-反相高效液相色谱测定茶叶中苯脲类除草剂残留

建立了基质固相分散萃取(matrix solid phase dispersion,MSPD)-反相高效液相色谱(reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)检测利谷隆、灭草隆、敌草隆和绿麦隆4种苯脲类除草剂的新方法。茶叶样品与C18填料混合碾磨后与中性氧化铝一起装柱,二氯甲烷为淋洗剂,使样品的萃取与净化一步完成。讨论了MSPD法和色谱分析的各种影响因素,最佳实验条件下灭草隆在0.01～10.00 mg/L范围内线性关系良好,检测限为5μg/L;绿麦隆、敌草隆和利谷隆在0.025～10.00 mg/L范围内线性关系良好,检测限为10μg/L。4种除草剂在茶叶样品中的回收率在83.5%～100.4%之间,相对标准偏差小于7.1%。该方法简单、快速、干扰少、回收率高,符合茶叶中除草剂残留分析要求。     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定茶叶中21种农药残留量

采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,建立了茶叶中21种农药残留量的检测方法。茶叶样品经甲醇和水（V_甲醇∶V_水=1∶1）提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷和强阳离子交换剂作为混合吸附剂进行萃取净化。以C₁₈色谱柱进行色谱分离,采用Full Scan扫描模式进行定性、定量分析。结果显示,21种农药在0.5~200βμg·L^-1范围内均呈良好的线性关系,相关系数（r²）大于0.99。在10、50、100βμg·kg^-1 3个加标水平下,平均回收率为70%~125%之间,相对标准偏差（RSD）小于15%,定量限为10βμg·kg^-1。本方法操作简单快速,灵敏度高,适用于茶叶中21种农药残留检测。     

高效液相色谱法测定降糖宁胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:测定降糖宁胶囊中黄芪甲苷的含量;方法:采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流速为1.0 ml/min;蒸发光散射(ELSD800)参数:漂移管温度45℃,载气压力3.00bar。以乙腈—水(30∶70)为流动相,以黄芪甲苷作为对照品,对降糖宁胶囊中黄芪甲苷进行含量测定,并进行了方法学考察,确定了降糖宁胶囊中黄芪甲苷的含量限度。     

奶茶中三聚氰胺的HPLC测定方法

建立了奶茶中三聚氰胺的HPLC测定方法。适用检测奶茶中三聚氰胺的HPLC条件为:色谱柱SunfireC18柱(250mm×4.6mmID:5μm),流动相由0.008mol/L辛烷磺酸钠和乙腈组成,柱温30℃,流速1.0ml/min,检测波长236nm,外标法定量。分析了市场上奶茶产品的三聚氰胺含量,发现少数奶茶产品中三聚氰胺的含量超过了国家暂行限量标准的2.5mg/kg。     

高效液相色谱柱后光化学反应-荧光检测茶叶中黄曲霉毒素B1

建立了高效液相色谱/光化学反应器/荧光检测器测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法。用乙腈水溶液(V∶V=86∶14)提取黄曲霉毒素B1,提取液经净化柱和黄曲霉毒素B1免疫亲和柱净化,高效液相色谱测定。在黄曲霉毒素B1标准溶液质量浓度为0.591~5.91μg/L时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,黄曲霉毒素B1的回收率为85.4%~98.9%(添加量分别为0.510μg/kg、7.090μg/kg和14.180μg/kg),相对标准偏差为0.2%~1.8%,方法检出限为0.1μg/kg。运用所建立方法对市售的8个茶样及加标样品中的黄曲霉毒素B1进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适合茶叶中黄曲霉毒素B1的测定。     

HPLC-ELSD法测定木薯叶片中海藻糖的含量

建立了一种高效、快速的分析木薯叶片中海藻糖含量的方法,即高效液相色谱-蒸发光散射检测法(High Performance Liquid Chromatography with Evaporative Light Scattering Detector,HPLC-ELSD).样品由水抽提,采用Xbridge-NH2色谱柱,流动相为乙腈/水加0.1％ NH4OH(30/70,v/v),流速1.0 mL/min,柱温25.0℃,ELSD检测器漂移管温度为85.0℃,氮气流速为2.0 L/min,增益为2.该条件下海藻糖标准品和木薯叶片中海藻糖的分离效果均良好,在1 ～20 μg质量范围内呈良好的线性关系(R2=0.9952).该方法精密度实验结果RSD=3.1％,表明仪器精密度良好,海藻糖的平均回收率为100.7％,符合回收率在95％～105％的要求,稳定性试验的RSD为3.1％.表明样品较为稳定.     

HPLC-ELSD法测定甘蔗叶片蔗糖含量

利用水提法提取甘蔗叶片中的糖类,采用Xbridge NH2色谱柱,流动相为乙腈 ∶ 水（70 ∶ 30,V/V）加0.1％ NH4OH,流速1.0 mL/min,柱温25.0 ℃,建立了一种高效、快速的测定甘蔗叶片中蔗糖含量的高效液相色谱——蒸发光散射检测法（High Performance Liquid Chromatography with Evaporative Light Scattering Detector, HPLC-ELSD）。在该方法中,ELSD检测器漂移管温度为 85.0 ℃, 氮气流速为2.0 L/min,增益为2。在以上条件下,蔗糖标准品能与糖类标准品中的其它糖类明显分开,甘蔗叶片中蔗糖也能与其它糖类明显分开,分离效果均良好。蔗糖浓度为0.2~0.9 mg/mL时,呈良好的线性关系（R2=0.994 4）。本方法精密度达到2.0％,表明仪器的精密度良好;蔗糖回收率为99.7％,说明本方法的回收率良好;通过间隔一定时间多次试验,测定蔗糖在提取液中的稳定性,结果表明多次试验误差为0.9％,表明此样品抽提法获得的样品较为稳定。     

高效液相色谱测定紧压茶中有机酸条件研究

建立一种利用高效液相色谱测定紧压茶中10种有机酸的方法。紧压茶中有机酸的色谱条件为:Di-amonsilC18柱(5μ,250×4.6mm),柱温30℃,流速0.6ml/min,检测波长210nm,进样量15μl,流动相0.1mol/LKH2PO4(用磷酸调至pH2.8)。该方法有机酸添加回收率达到92.5%～101.3%,相对标准差0.62%～2.73%,各种有机酸浓度与HPLC峰面积的线性相关系数大于0.94,表明该测定方法快速简便,具有较高的准确度和精确度。     

HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸

采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。     

高效液相色谱法测定坡那甾酮-A

建立了植物提取物中坡那甾酮-A的反相液相色谱的分析方法。植物提取物用氯仿:甲醇(1:1,v:v)提取后浓缩,再用50%的甲醇溶液溶解残渣,过膜。采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为C18,乙腈/水为流动相,在254nm检测波长下,用紫外检测器检测,外标法进行定性定量分析。测定结果表明:坡那甾酮在0.1￣100μg/mL范围内有良好的线性关系,其线性相关系数为0.9997。平均回收率为85.9%。方法检出限为0.2ng。该方法具有快速简便,灵敏度高,重复性好,准确可靠的特点。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定茶产品中吡蚜酮

建立了Cleanert PCX固相萃取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定干茶、抹茶和速溶茶粉中吡蚜酮残留量的分析方法。干茶、抹茶和速溶茶粉中的吡蚜酮经甲醇和水的混合溶液提取、Cleanert PCX固相萃取柱富集净化和Acquity BEH C18色谱柱分离后,通过UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。在0.005~1.000 mg·kg^-1添加范围内,吡蚜酮的平均回收率为77.0%~95.1%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~6.9%,方法的定量限(LOQ)为0.005~0.010 mg·kg^-1。该方法在灵敏度、准确度和回收率上均符合农药残留检测的要求,可为茶产品中吡蚜酮残留量的测定和风险评估提供分析方法。     

高效液相色谱法分离茶儿茶素氧化聚合物

采用H2 O2 氧化以EGCG为主的儿茶素 ,并将所得的氧化产物进行了MS分析和HPLC分离。结果表明所得氧化产物主要为儿茶素的二至五聚体 ;一般的等度洗脱和线性梯度洗脱不能使儿茶素氧化聚合物各组分分离 ,往流动相中添加微量EDTA或乙酸铵并采用线性梯度和阶段梯度相结合的洗脱模式既可使氧化聚合物同小分子的儿茶素分开 ,也可使氧化聚合物各组分基本分离。这为儿茶素氧化聚合物的制取及分离提供了一条新思路