氯离子选择电极法测定饲料混合均匀度

混合均匀度是评价配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料的质量及饲料加工工艺的一个重要指标。国标规定,配合饲料混合均匀度的变异系数应小于10%,浓缩饲料、预混合饲料的变异系数应小于7%。本文就氯离子选择电极法测定饲料混合均匀度与甲基紫法和沉淀法作了比较,其准确性高,误差较小,重现性高,且对含有不同饲料原料穴如苜蓿粉雪的配合饲料也可采用此法测定。     

高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。     

气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。     

水产品中氟含量国家标准测定方法的改进

本文作者对水产品中氟含量国家标准测定方法在实际应用中操作难度大的问题提出了改进方法,提高了方法的精度和检出率,操作更加方便可行,在实际检测中具有重要意义。     

在线渗析-离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的研究

文章采用离子色谱法,结合在线渗析技术对水产品中多聚磷酸盐的质量分数进行了测定。该方法测定多聚磷酸盐离子在质量浓度0—10．0mg·L-1线性关系良好,相关系数达到0．999。检出限为3．0～10μg·L-1,回收率为95．8％～104％,连续进样检测值相对标准偏差小于10％。试验结果显示该法分离度好,灵敏度高,检测结果准确,操作方便快速,适合水产品中多聚磷酸盐的测定。     

自动定氮仪测定水产品中的挥发性盐基氮

采用自动定氮仪测定法研究了罗非鱼(Tilapia niloticus)、蓝圆鲹(Decapterusmaruadsi)、凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)和近江牡蛎(Crassostrear ivularis)4种水产样品处理的高氯酸溶液浓度和浸提时间及其蒸馏前样液放置时间对挥发性盐基氮(TVBN)测定的影响。结果表明:以0.6mol·L-1高氯酸溶液均质样品2min后测定4种水产品中TVBN,样品加标回收率在98.42%～100.18%之间,相对标准偏差在1.40%以下。其测定结果与GB/T5009.44蒸馏法相比,不存在显著性差异,且操作简便、快速。     

淮安市消费者对水产品的选择意愿调查

水产品作为营养素含量非常均衡的一种食物,一直备受消费者的喜爱,其繁多的种类也丰富了消费者的选择。在消费者需求的带动下,水产养殖业在各地风生水起。淮安市因其得天独厚的地理位置在水产养殖方面也取得了显著的成效,但养殖结构及供给关系与市场消费者的选择意愿存在什么样的关系?2015年3-4月,对淮安市城市和农村消费者的水产品选择意愿进行了调查,发现淮安水产养殖方面存在的问题并提出相关建议,并通过问卷、走访等形式分析出淮安市水产养殖品种与消费者意愿间的关系以及城市和农村消费者对于水产选择的差异,为淮安水产养殖业提供一个参考。     

沉积物中多溴联苯醚快速测定技术

建立了沉积物中多溴联苯醚快速测定方法。沉积物样品采用正己烷-丙酮混合溶剂超声提取,提取液经减压浓缩后,在充满氧气的燃烧瓶中燃烧,使多溴联苯醚分解成溴离子,采用溴离子选择电极测定。结果表明,沉积物中十溴联苯醚在加标浓度为100-5000μg/kg时,方法回收率为70.27%-97.49%,相对标准偏差RSD15%,方法定量限为100μg/kg。     

气相色谱法测定水产品中氯霉素残留

介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5～500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%～11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。     

水产品中多种激素残留测定的高效液相色谱法

类固醇激素在水产养殖中的使用会导致水产食品中的残留,具有一定危害.本文对罗非鱼肌肉组织中的加标激素己烯雌酚、雌二醇、睾酮、甲基睾酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮进行提取后,经过液液萃取法纯化浓缩,用高效液相色谱法检测.该方法能同时定量检测6种激素.在0.1～10 μg/ml范围内,这6种激素呈现良好线性关系.通过回收率、相对标准偏差的评价,该方法对雌二醇、睾酮、甲基睾酮及孕酮的测定准确性可靠,回收率大于70 %,可以应用于实际检测.     

荧光分光光度法测定水产品中石油烃的方法研究

在目前我国海洋生物中石油烃检测方法(GBl7378.6-1998)基础上,对方法中的皂化温度和时间、萃取剂和溶剂的选择以及萃取过程的优化进行了研究.将海洋生物样品于38℃烘箱中经NaOH皂化10 h,能确保样品皂化完全且不受室温限制;用石油醚(30～50℃)代替氟里昂萃取,其效果更佳且减少了对环境的污染;蒸干后的残留物用石油醚(60～90℃)溶解,去水后用荧光分光光度计进行测定.分析结果表明,本方法的检测限为0.26 mg/kg,比目前采用的国标方法高3倍多;相对标准偏差不超过7.7%,加标回收率结果在88.5%～108.9%之间,适合于水产品中石油烃的检测.     

广州市番禺区淡水养殖水产品中氟喹诺酮类药物残留现状分析及对策

为了解广州市番禺区淡水养殖水产品中氟喹诺酮类抗生素的残留量,并对存在的风险点进行预警。利用高效液相色谱-串联质谱法对鱼肉中的7种氟喹诺酮类(诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星)残留量进行测定。结果表明,2022年共抽检191个养殖户的315批次水产品,共检出61个养殖户共75批次水产品氟喹诺酮类药物残留,未检出超过限量标准的样品。养殖户的检出占比为31.94%,水产品总体检出率为23.81%;主要检出恩诺沙星75批次、环丙沙星16批次,其他氟喹诺酮类未检出。结论:广州市番禺区淡水养殖水产品氟喹诺酮类药物残留主要为恩诺沙星和环丙沙星,残留情况较普遍,应加强对这两类药物的监测。     

气相色谱法同时测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量

以尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)和南美白对虾(Penaeus vannamei)为实验材料,建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱(GC-ECD)法。用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物,提取液浓缩至干后溶于甲醇/氯化钠溶液,正己烷脱脂,过C18柱净化,乙腈洗脱,加BSTFA-TMCS在65℃下衍生反应30min,正己烷定容后进样分析,外标法定量。本方法氯霉素在1.0~500.0μg/L,氟甲砜霉素和甲砜霉素在5.0~500.0μg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r≥0.9983,加标水平在0.2~10.0μg/kg时,回收率为83.30%~101.22%,相对标准偏差为1.36%~12.57%。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检测限分别为0.1、0.2、0.2μg/kg。     

氢化物原子荧光法测定水产品中的砷、汞

采用氢化物原子荧光法测定水产品中的砷、汞。在0～12μg／mL浓度范围内As、Hg标准曲线相关系数达0．999。As检出限为0．2μg／L，Hg为0．3μg／L，As回收率在100％-162％之间，Hg回收率在124％～152％之间。     

测定水产品中总砷的前处理方法选择

砷,俗称砒,元素符号As,是一种非金属元素,在化学元素周期表中位于第4周期、第VA族,原子序数33,,单质以灰砷、黑砷和黄砷这三种同素异形体的形式存在。砷元素广泛存在于自然界,砷在自然界的丰度排名第20位,共有数百种的砷矿物质已被发现。砷与其化合物被运用在农药、除草剂、杀虫剂中,对环境造成的污染越来越严重。我国在上世纪90年代初进行过统计,单一年流入海洋的砷就达1 000t。而上世纪全球人为造成的进入海洋生态系统的砷每年就达4万t。进入海洋生态系统的砷化合物很容易在水生生物体内富集,直接对水产品造成严重的污染,并间接危害到了人类的健康。因此,对水产品中砷的检测十分重要。     

极谱氧电极法测定抗氧化剂清除超氧自由基作用的研究

对极谱氧电极仪直接测定抗氧化剂在反应体系所放出的氧量表示抗氧化剂清除O-·　2 能力的初步研究 ,表明本法方便、快速、微量化、灵敏度高 ,可自动连续记录作用过程的变化 ,适用于测定一些抗氧化剂如黄酮化合物、VC对O-·　2 的消除作用     

GC/MS法同时测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素及甲砜霉素残留量

建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定水产品中氯霉素(CAP)、氟甲砜霉素(FF)和甲砜霉素(TAP)残留量的方法。通过优化色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅(TMS)衍生物的良好分离,检测模式采用选择离子检测(SIM),监测离子为:氯霉素(m/z376、378、466、468),氟甲砜霉素(m/z339、341、429、431)及甲砜霉素(m/z409、411、499、501),分别选择466、339、409作为定量离子。方法建立的基质添加标准曲线,有效地消除了基体效应的影响,其衍生物的峰面积与其浓度在CAP为2.0～200.0ng/ml,FF和TAP在5.0～200.0ng/ml时呈良好线形关系,线性相关系数均大于0.998。基质加标实验表明,方法的准确度和精密度满足水产品中药残检测的要求。CAP的测定低限为0.3μg/kg,FF和TAP的测定低限为1.0μg/kg。     

离子对反相高效液相色谱法同时检测水产品中6种ATP关联化合物

建立了水产品中6种ATP关联化合物的离子对反相高效液相色谱(IP-RPLC)检测方法,确定了缓冲液的最佳pH、流速和浓度,并对方法的准确度、精确度和检测限进行了测定.采用10％的高氯酸分离提取样品,用KOH溶液中和后进行HPLC分析.采用Waters 2695色谱系统,Thermo ODS-2 Hypersil(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为25℃;以10％甲醇,90％ 0.05 mol/L磷酸盐溶液为流动相,磷酸盐溶液含9 mmol/L四丁基氢氧化氨(TBA),并用1 mol/L的磷酸调pH至6.5,采用等度洗脱,流速为0.9 mL/min;检测波长为254 nm.结果表明:6种ATP关联化合物在13 min内完全分离;在2～400 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.9994～1.0000之间;方法最低检测限(信噪比S/N =3)在0.1～0.4 μg/mL之间;加标平均回收率为82.2％ ～110.0％,相对标准偏差为4.2％ ～9.5％.本方法可用于水产品中ATP、ADP、AMP、IMP、Hx和HxR等6种ATP关联化合物的同时测定和分析.     

气相色谱法测定水产品中7种拟除虫菊酯的残留量

建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱（GC-ECD）法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1～100μg• L-1浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.992;在5、10、20μg•kg-1三个添加浓度水平下的回收率在70.0%～114.8%之间,日内精密度为1.2%～9.8%（n＝5）,日间精密度为3.8%～11.2%（n＝3）;根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为1μg•kg-1,氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的最低检测限为2μg•kg-1。     

浅谈水产品中氯霉素的快速测定

氯霉素(Chloramphenicol,CAP),是一种有效的广谱抗生素,常用于动物各种传染性疾病的治疗,对多种病原菌有较强的抑制作用,曾在水产养殖业中得到广泛应用,同时也带来了水产品中氯霉素残留的严重问题.氯霉素存在严重的毒副作用,能抑制人体骨髓造血功能,引起人类的再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症、新生儿、早产儿灰色综合症等疾病,低浓度的药物残留还会诱发致病菌的耐药性,因此氯霉素残留问题已引起国际组织和世界上许多国家和地区的高度重视,欧盟、美国等均在法规中规定CAP残留限量标准为"零允许量",即不得检出.