六味地黄散中山茱萸的含量测定

对《中国兽药典》2005年版二部收载品种六味地黄散组方中山茱萸的有效成分马钱苷进行了含量测定研究。用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷,在0.005~0.08 mg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1),精密度试验RSD=0.3%,重复性试验RSD=0.8%,平均回收率为100.2%,完善了六味地黄散质量标准。     

清瘟败毒散超微粉中黄芩苷的薄层鉴别和含量测定研究

分别建立了清瘟败毒散超微粉中黄芩苷的薄层鉴别方法和含量测定方法。采用聚酰胺薄膜为薄层板,乙酸乙酯-甲酸(6∶1)为展开剂,1%三氯化铁乙醇溶液为显色剂,可快速鉴别出黄芩苷成分。高效液相色谱法的色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长为280 nm。结果显示,黄芩苷在12~72μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.12%。黄芩苷在清瘟败毒散超微粉中的含量相对较高,且稳定可靠,可以作为质量控制的指标。     

六味地黄散薄层色谱鉴别方法的改进

对<中国兽药典>2000年版二部收载品种"六味地黄散"中山茱萸的薄层鉴别方法进行研究与改进.采用硅胶G板为固定相,以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12∶ 4∶ 0.5)为展开剂,喷以硫酸乙醇溶液(3→10),并于105 ℃加热至斑点显色清晰.用本改进方法鉴别制剂中山茱萸的有效成分熊果酸,分离效果较好(Rf=0.556),斑点显色清晰且无干扰,可用于六味地黄散的质量控制.     

木香槟榔散等中兽药的薄层鉴别

木香槟榔散、朱砂散、镇心散均为《兽药规范》1978年版收载的成方。参照有关文献,我们进行了木香、三棱、黄连的薄层鉴别实验,摸索了鉴别条件。方法简便,结果稳定。对木香槟榔散鉴别木香、三棱,朱砂散、镇心散鉴别黄连。薄层条件:0.6％CMC水溶液100ml,硅胶G25克,铺10×20cm玻璃板4块。晾干后活化1小时(105℃),置干燥器中备用。试液制备:     

二丁提取散中半边莲的薄层色谱鉴别

为了建立中药复方制剂二丁提取散中半边莲的薄层鉴别方法,分别从样品的前处理方法、薄层色谱的展开剂、检视方法、薄层板类型、点样量等方面建立了二丁提取散的半边莲的鉴别方法。并从不同厂家/批次的薄层板、不同的环境温度、湿度等方面对检出方法的稳定性进行了研究,成功建立了二丁提取散中半边莲的薄层鉴别方法。结果表明,建立的半边莲的薄层鉴别方法专属性强,稳定性好,可用于二丁提取散中半边莲的定性鉴别。     

复方淫羊藿散的薄层色谱鉴别

建立复方淫羊藿散的质量控制标准,采用薄层色谱法对复方淫羊藿散中的淫羊藿、女贞子、白术、茯苓进行定性鉴定。试验结果表明,淫羊藿、女贞子、茯苓的指标成分在与对照品或对照药材色谱相应位置上有相同的斑点,阴性对照无干扰。该方法专属性好、结果准确、重复性高,为复方淫羊藿散的质量控制建立了定性鉴别方法。     

黄连解毒散薄层色谱鉴别方法研究

黄连解毒散薄层色谱鉴别方法研究关尔吉顾进华（中国兽药监察所）（中国兽药典委员会办公室）黄连解毒散由黄连、黄芩、黄柏、栀子四味药材组成。具有泻火解毒之功效，主治三焦实热、疮黄肿毒。收载于《中国兽药典》１９９０年版二部。该质量标准鉴别项仅有显微鉴别，缺少...     

喉炎净散中蟾酥的薄层鉴别

采用薄层色谱法对中药喉炎净散中的蟾酥进行定性鉴别。用硅胶GF254的CMC-Na薄层板，以环已烷-氯仿-丙酮（5：3：3）为展开剂，紫外灯（254nm或365)相检视。检测结果表明本法能较好地分离喉炎净散中的各种成分，可对蟾酥进行质量监控。该法设备简易，结果可靠，专属性高，可作为含蟾酥制剂的质量控制方法。     

药物中痢菌净的薄层色谱法鉴别

建立鉴别泻痢封、斩痢绝散中的痢菌净的薄层色谱法,用紫外分光光度法测定其含量。方法:将药物溶液点样于固定相-硅胶GF254薄层板上,以正己烷∶丙酮(1∶1)作为展开剂于层析缸中展开,最后将硅胶薄层板放入紫外仪下显色后观察并计算比移值(Rf);采用紫外分光光度法测定痢菌净注射液的含量,选择甲醇作溶剂,于200~450 nm间扫描,在381nm波长处有最大吸收,辅料无干扰。结果:斑点形状呈规则椭圆形,无拖尾现象,颜色为黑色,清晰且易观察,分离效果良好;痢菌净在4~12 ug/mL的浓度范围内,其紫外吸收值与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.0527X-0.0062,R2=1;平均回收率为99.39%,RSD=0.39%(n=5)。结论:本方法与非水滴定法相比,无需分离,操作简便、快速,结果准确,实验受环境因素影响小。     

氟苯尼考可溶性粉的研制及溶出度测定

选择低聚糖类辅料A并利用喷雾干燥法制备氟苯尼考可溶性粉.取氟苯尼考100 g,辅料A 900 g,喷雾干燥制成规格为50 g∶ 5 g的氟苯尼考粉剂.喷雾干燥得到的可溶性粉的溶出速率和溶出百分率明显高于物混物,其溶出率为99.05%,分别是氟苯尼考原料干燥品(溶出率30.34%)和氟苯尼考原粉(溶出率2.35%)的3.26倍和42.15倍,使氟苯尼考的水溶性大大提高.     

新得米先可溶性粉中新霉素测定方法的研究

利用盐酸土霉素能溶于无水乙醇而硫酸新霉素不溶的特性,将土霉素从新得米先可溶性粉中分离除去,再按抗生素微生物检定法测定新霉素的含量.该方法的平均回收率为100.3%,RSD为0.4%.按此方法测定3批供试品,含新霉素分别为标示量的92.7%、98.8%和98.9%.     

贞苓增免散的质量标准研究

通过对贞苓增免散进行定性鉴别、定量分析,建立该制剂的质量控制方法。本研究采用薄层色谱法对女贞子、茯苓进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定贞苓增免散中特女贞苷的含量,条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、甲醇-水(40:60)为流动相、检测波长224 nm、流速1.0 mL/min、柱温室温、进样量10μL;同时采用硫酸-蒽酮法测定贞苓增免散中茯苓多糖的含量,以葡萄糖为对照品,硫酸-蒽酮溶液为显色剂,在620 nm处测定OD值。结果显示:薄层色谱斑点清晰、无阴性干扰、专属性强、分离度高,能有效鉴别女贞子、茯苓;加样回收试验测得特女贞苷与茯苓多糖的含量分别在0.03~0.30 g/L、0.052~0.100 g/L呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28%、99.20%,RSD分别为2.17%、2.22%;高效液相法测得贞苓增免散中特女贞苷含量为12.3 mg/g;硫酸-蒽酮法测得0.1 g/L中贞苓增免散中茯苓多糖含量为0.077 8 mg。本研究建立的方法简便易行、稳定性、重复性好,可有效控制贞苓增免散的质量。     

大豆异黄酮酶解物中活性成分的薄层鉴别及含量测定

采用GF254薄层色谱鉴别方法对大豆异黄酮酶解产物中的大豆苷元和染料木素进行快速鉴别,同时用HPLC法对其活性成分进行了含量测定。结果表明,在同一薄层板上与标准大豆苷元、染料木素荧光斑点对应的位置．大豆异黄酮酶解物有色泽相同的荧光斑点,Rf分别为0．3、0．6,该方法斑点明显、重现性好、专属性强,能对转化结果进行准确的定性判断。采用HPLC法测定活性成分的含量,在一定的浓度范围内,标准样品的浓度和吸收峰面积呈良好的线性关系（r值均大于0．99）,HPLC图谱清晰、峰形稳定,保留时间较为理想,各个组分间的分离度均大于1．5,且精密度高,加标回收率在99％以上,能同时测定大豆异黄酮4组分的含量。大豆异黄酮酶解物中大豆苷、大豆苷元、染料木苷、染料木素的含量分别为：0．129％、4．101％、0．028％、1．442％。     

超微粉碎对黄连解毒散和白头翁散体外抑菌效果的影响

目的：观察黄连解毒散和白头翁散超微粉的体外抑菌效果。方法：采用超微粉碎和普通粉碎方法将黄连解毒散、白头翁散粉碎成超微粉（300目）和细粉（65目）,用其水提取液和醇提取液采用管碟法进行体外抑菌试验。结果：黄连解毒散、白头翁散超微粉比细粉的抑菌圈直径均显著增大（P〈0.05）。说明超微粉碎可明显提高黄连解毒散和白头翁散的体外抑菌效果。     

两种薄层色谱法鉴别双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸的探讨

双黄连口服液标准分别收载于《中国兽药典》2000年版[1]和2005年版[2]二部中,改版收载于2005年版二部,对【鉴别】项(1)方法进行了修订,其他检测项目相同。现按照2005年版二部收载双黄连口服液检测产品时,对【鉴别】项(1)方法有些见解,提出与大家探讨,通过反复试验,实验结果表明,按本方法在紫外光灯(254nm)下检视结果时,供试品色谱中无斑点,与对照品色谱相应位置上,未见斑点,致使无法判定结果,见图2。在紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点,但Rf值小,分离度不高(见图4)。     

薄层扫描法测定人工诱生牛黄中主要成分的含量

应用岛津CS-910型薄层扫描仪测定了5份人工诱生牛黄和3份天然牛黄中胆酸(CA)、去氧胆酸(DCA)和胆红素(BR)的含量。CA和DCA用荧光扫描,λ_(ex)470nm和λ_(em)550nm;BR用可见光扫描,λ_S402nm和λ_R650nm。测定结果表明,前者中CA和DCA的含量高于后者;BR的含量则前者低于后者。     

HPLC-ELSD法测定五加芪粉中黄芪甲苷的含量

为建立五加芪粉中黄芪甲苷的含量测定方法,以控制五加芪粉的质量。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Kromasil 100-5C18(150mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水35:65,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;采用ELSD检测器,漂移管温度为60℃,喷雾器温度为36℃,氮气压力为25psi。结果显示黄芪甲苷在1.524μg~10.16μg(r=0.9991)之间的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.4%,RSD=4.6%(n=6)。本方法重复性良好,能准确测定五加芪粉中黄芪甲苷的含量,可对五加芪粉的质量进行控制。