六味地黄散中山茱萸的含量测定

对《中国兽药典》2005年版二部收载品种六味地黄散组方中山茱萸的有效成分马钱苷进行了含量测定研究。用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷,在0.005~0.08 mg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1),精密度试验RSD=0.3%,重复性试验RSD=0.8%,平均回收率为100.2%,完善了六味地黄散质量标准。     

六味地黄散薄层色谱鉴别方法的改进

对<中国兽药典>2000年版二部收载品种"六味地黄散"中山茱萸的薄层鉴别方法进行研究与改进.采用硅胶G板为固定相,以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12∶ 4∶ 0.5)为展开剂,喷以硫酸乙醇溶液(3→10),并于105 ℃加热至斑点显色清晰.用本改进方法鉴别制剂中山茱萸的有效成分熊果酸,分离效果较好(Rf=0.556),斑点显色清晰且无干扰,可用于六味地黄散的质量控制.     

兽用“四味穿心莲散”中大青叶、穿心莲的薄层色谱鉴别研究

为了完善中药四味穿心莲散的质量标准,在显微鉴别的基础上,用薄层色谱法对组方中的大青叶和穿心莲进行了鉴别研究。结果表明,薄层色谱分离效果好,方法简便,准确,专属性强。     

激蛋散中虎杖的TLC鉴别研究

为了完善激蛋散质量标准，用薄层色谱法对组方中的虎杖进行了鉴别研究。结果表明，该方法简便，准确，专属性强。     

清石退热口服液的质量标准研究

笔者建立了清石退热口服液中大青叶和大黄的薄层鉴别方法，以及主要有效成分大黄酚和大黄素的高效液相含量测定方法。在薄层鉴别项中，样品在与大青叶对照药材相应的位置显现出相同颜色的斑点；在与大黄对照药材相对的位置显相同颜色的斑点。高效液相色谱法含量测定结果表明，大黄素在2.8～44.8μg/m L，大黄酚在4.425～70.8μg/m L范围内，峰面积值与浓度有良好的线性关系，且精密度、重现性、回收率均良好，可准确测定样品中大黄素和大黄酚的含量。     

防己散质量控制方法研究

对<中国兽药典>2005年版防己散的质量标准进行修订,采用薄层色谱法对制剂中防己药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行了含量测定.建立了同时测定防己散中2种成分含量的方法,粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为52.55～525.5μg/ml(r=0.999 5)和27.30～273.0 μg/ml(r=0.999 6):平均回收率(n=9)分别为98.1%(RSD=1.9%)和97.9%(RSD=2.2%).该方法简便、准确、重复性好,为防己散的质量控制提供了定量方法.     

郁金颗粒剂的质量标准研究

郁金颗粒剂是由经典方郁金散进行剂型改进而成。原散剂无主要药物的定性鉴别,更无含量测定指标,不利于生产和使用中控制其药品的质量。本试验分别对郁金颗粒中黄连、大黄、黄芩等主要药物进行了薄层定性鉴别,用2％的三氯化铁乙醇溶液对颗粒进行理化鉴别,用高效液相色谱法测定了颗粒中黄芩苷的含量,该方法可有效控制郁金颗粒剂的质量。     

防己散质量控制方法研究

对《中国兽药典》2005年版防己散的质量标准进行修订,采用薄层色谱法对制剂中防己药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行了含量测定。建立了同时测定防己散中2种成分含量的方法,粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为52．55～525．5μg／ml（r=0．9995）和27．30～273．0μg／ml（r=0．9996）;平均回收率（n=9）分别为98．1％（RSD=1．9％）和97．9％（RSD=2．2％）。该方法简便、准确、重复性好,为防己散的质量控制提供了定量方法。     

白黄散胶囊质量标准的研究

建立了白黄散胶囊的质量标准。用薄层色谱法鉴别白头翁、黄芪、黄连、黄柏、山楂、乌梅、诃子,以高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰,盐酸小檗碱在9.91～148.65μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为97.70%,RSD为1.30%。所建立的方法简便、准确、重现性好,可用于白黄散胶囊的质量控制。     

生化丸质量标准提高研究

目的:补充和完善生化丸质量标准。方法:用TLC法定性鉴别甘草、当归、桃仁、川芎;利用HPLC法检测阿魏酸含量;用丹皮酚作藁本内酯替代品,在不同条件下测定丹皮酚相对于藁本内酯的校正因子,从而间接测定藁本内酯含量。结果:TLC斑点明显,阴性样品无干扰。阿魏酸在0.024 9～0.398 0μg(r=0.999 9)之间线性关系较好;回收率为99.52%(RSD=2.28%)。替代法测得回收率为97.66%(RSD=2.00%);藁本内酯和丹皮酚分别在0.226 8～0.907 1μg(r=0.999 8)和0.174 7～0.873 5μg(r=0.999 9)内存在良好的线性关系;综合校正因子f=2.013 7。结论:该研究建立的方法可用于生化丸的质量控制。     

甜地丁中槲皮素的薄层鉴别和含量测定

为完善甜地丁质量标准,采用薄层色谱法对甜地丁中槲皮素的鉴别进行了研究,并用高效液相色谱法测定其含量。薄层色谱以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：5：0．5）为展开剂,高效液相法色谱柱为C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．3％磷酸溶液（50：50）,检测波长为360nm,流速1mL／min,柱温25℃,进样量10μL。结果表明薄层色谱法能对槲皮素实现有效分离,高效液相色谱法槲皮素进样浓度在5。100μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=O．9997）;样品平均回收率为96．1％（n=6）,RSD为0．7％。本方法为进一步控制甜地丁的质量提供了依据。     

鹿茸骨宝胶囊质量标准的研究

为建立鹿茸骨宝胶囊的质量标准,采用薄层色谱法对胶囊中的鹿茸、淫羊藿、槐角进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定了胶囊中淫羊藿苷含量.结果表明:薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰,可用于本品质量控制;淫羊藿苷在0.051 25～1.025μg范围内具有良好的线性关系r=0.999,平均加样回收率为98.78%,RSD为1....     

清脂胶囊质量标准研究

目的:建立清脂胶囊的质量控制方法。方法:对清脂胶囊中白术、白芍、柴胡进行薄层色谱鉴别;采用HPLC法对芍药苷进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在0.104-1.040μg范围内线性关系良好(r=0.998 5),平均回收率为98.92%,RSD为0.61%(n=9)。结论:本研究建立的TLC和HPLC法专属性强、准确度高、重复性好,可用于清脂胶囊的质量控制。     

露水草提取物质量标准的研究

建立了露水草提取物的质量标准。用薄层色谱法对其主要成分β-蜕皮激素进行鉴别;以高效液相色谱法对露水草提取物中β-蜕皮激素进行定量分析,流动相为乙腈-甲醇-水（1：2：4）,流速为1mL／min,检测波长为243nm。结果薄层色谱无干扰,专属性强;β-蜕皮激素质量浓度在0．6～4．2mg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．99997（n=7）,加样回收率为99．7％,RSD为0．6％（n=6）。所用方法简便、准确、重现性好,可用于露水草提取物的质量控制。     

兽用中成药四味穿心莲散质量标准提高研究

目的：开展四味穿心莲散的质量标准提高研究.方法：采用薄层色谱法对处方中大青叶进行定性鉴别.用高效液相色谱法对四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定,色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.结果：该薄层鉴别方法分离度良好,专属性强.穿心莲内酯的含量测定范围为0.052 6-0.526 1μg（r=0.999 3）,脱水穿心莲内酯的含量测定范围为0.051 7-0.517 3μg（r=0.999 7）.穿心莲内酯的加样回收率为99.2％,RSD为2.4％;脱水穿心莲内酯加样回收率为101.2％,RSD为1.6％.结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于四味穿心莲散的质量控制.     

复方淫羊藿散的薄层色谱鉴别

建立复方淫羊藿散的质量控制标准,采用薄层色谱法对复方淫羊藿散中的淫羊藿、女贞子、白术、茯苓进行定性鉴定。试验结果表明,淫羊藿、女贞子、茯苓的指标成分在与对照品或对照药材色谱相应位置上有相同的斑点,阴性对照无干扰。该方法专属性好、结果准确、重复性高,为复方淫羊藿散的质量控制建立了定性鉴别方法。     

HPLC法测定恩诺沙星可溶性粉含量

采用HPLC法测定恩诺沙星可溶性粉的含量,色谱柱选用Waters Symmetry C18柱（4.6×150mm,5μm）,流动相为0.025 mol/L磷酸（用三乙胺调节pH至3.0）—乙腈（83∶17）,检测波长为278 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min.结果表明恩诺沙星在20～80 μg/mL的范围内,呈现良好的线性关系,平均回收率为99.3％.通过试验确定本法的检测限为15 μg/mL,定量限为50 μg/mL,且具有良好的专属性和耐用性.运用本法对来自四个不同厂家的恩诺沙星可溶性粉进行含量测定,并与紫外分光光度法测定结果比较,说明HPLC法能准确测定恩诺沙星可溶性粉的含量.     

苦玄参提取物中苦玄参苷ⅠA质量控制方法的建立

[目的]建立苦玄参提取物中苦玄参苷ⅠA的鉴别和含量测定方法。[方法]采用薄层色谱法对苦玄参苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定提取物中苦玄参苷ⅠA的含量,色谱条件为：Waters Symmetry C18（4.6×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈—水（35∶65）,流速1.0 m L/min,检测波长264nm,柱温35℃,进样量20μL。[结果 ]苦玄参苷ⅠA的薄层色谱鉴别方法专属性强;苦玄参苷ⅠA在20.06～104.10μg/m L的质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.9992）,平均加样回收率为99.90%,RSD=0.53%。[结论]建立的方法专属性强,定量准确性高,适用于苦玄参提取物的质量控制。