气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷农药残留量的不确定度评定

对气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷残留量过程进行研究,分析其不确定度来源并建立测量模型,评估各不确定度分量,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响结果测量不确定度的主要来源为标准溶液配制和样品重复测定。     

气相色谱法测定土壤中的农药残留

[目的]建立土壤中10种农药残留的气相色谱分析方法。[方法]样品经丙酮-水（7∶3,V/V）超声提取后,用正已烷进行液液分配;提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用GC-ECD同时检测。[结果]各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加标回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%。[结论]该研究建立的方法可用于土壤中农药残留测定。     

气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度评定

[目的]对气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度进行评定.[方法]建立了气相色谱法测定大米中马拉硫磷的测量不确定的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度进行评价,并计算相对合成不确定度和相对扩展不确定度.[结果]该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于回收率和重复性试验,其他因素影响很小,用该法测得大米中马拉硫磷含量为0.008 58 mg/kg,扩展不确定度为0.000 51 mg/kg(95％,k=2).[结论]该评价方法及结果对提高马拉硫磷检测数据的可靠性与准确性有一定的指导意义.     

气相色谱法测定小麦中的丙草胺残留

研究了丙草胺在小麦粉和植株中残留的分析方法。小麦粉和植株样品中丙草胺经丙酮：乙酸乙酯（体积比1：1）的混合溶剂提取;小麦粉采用超声波提取,植株采用高速匀浆提取;经弗罗里硅土柱层析净化后,气相色谱电子捕获检测器检测。丙草胺的最低检出量为5．0×10^-11g,最低检出浓度在小麦粉中为0．005mg／kg,在小麦植株中为0．01mg／kg,平均回收率在91．1％～95．9％之间,变异系数为2．8％～5．1％,符合残留分析要求。     

马拉硫磷、氰戊菊酯及其混剂对土壤微生物影响研究

采用密闭法对马拉硫磷及氰戊菊酯单独使用和混合使用对土壤微生物的影响进行了研究,并对其使用的安全性进行了评价。结果表明马拉硫磷及氰戊菊酯单独使用和混合使用对土壤微生物基本无影响,两单剂及其混剂对土壤微生物属低毒级或无实际危害级农药。     

气相色谱法测定土壤中有机氯类农药残留

采用毛细管柱、ECD检测器测定土壤中α-666、β-666、γ-666、δ-666、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT 8种机氯类农药残留。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,氮吹仪浓缩定容后即可直接进样,取代索式法提取、浓硫酸净化及旋转蒸发仪浓缩,该方法操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,能满足实验室农残限量检测需要。     

气相色谱法对茶园土壤中三种农药残留量的检测

本研究通过对测定西南地区不同茶园土壤的三种农药残留量,对茶园环境质量现状进行了较系统的调查,并评价了茶园土壤的污染状况。研究中以丙酮为提取剂,样品经提取和浓缩后,毛细管柱气相色谱分离、电子捕获检测器(ECD)检测农药残留,采用外标法定量。结果表明不同地区茶园土壤的农药残留量存在差异。分析和评价茶园土壤的农药残留现状,有利于更好地采取行之有效的措施控制农药污染,促进茶叶的出口贸易。     

哒螨灵在柑桔上的残留动态研究

为评价哒螨灵在柑桔上使用后的残留行为及环境安全性,采用丙酮提取柑桔和土壤中残留的哒螨灵,经液-液分配和柱层析净化后,用GC/ ECD方法对哒螨灵在柑桔和土壤中的残留进行了研究.仪器最小检出限为1×10-11g,方法最低检出浓度为0.005 mg/ kg,样本添加回收率在91.0 %～105.27 %.研究结果表明,哒螨灵在云南柑桔和土壤中的半衰期分别为11.9和22.3 d,在湖南柑桔和土壤中的半衰期分别为24.9和22.5 d.按推荐浓度150 mg/ L使用,安全间隔期20 d,在柑桔全果中最终残留量＜0.136 mg/ kg.测定结果还表明,哒螨灵在柑桔中主要残留在桔皮里,桔肉中仅有少量残留,其残留分布因品种不同而有差异.     

杀虫单在土壤及水稻中的残留分析方法研究

报道了一种通过衍生化反应和气相色谱检测来测定土壤及水稻样品中杀虫单残留的方法.样品中杀虫单在碱性条件下经水解反应生成沙蚕毒素,经乙醚萃取,通过液-液分配进行净化,用毛细管气相色谱法测定沙蚕毒素残留量.结果表明:使用该方法测定土壤、植株、糙米、谷壳样品中杀虫单残留量最低检出浓度分别为0.002,0.002,0.01,0.005 mg/kg.方法添加回收率范围在81%～106%之间.     

气相色谱法测定地奥司明中吡啶残留的研究

[目的]建立测定地奥司明中吡啶残留的气相色谱分析方法。[方法]采用氢火焰离子检测器和DB-WAX色谱柱(30.00 m×0.25mm,0.25μm),在分流比30∶1、进样口温度250℃、检测器温度250℃、柱温采用程序升温、载气氮气总流量55.50 ml/min、进样量1μl的条件下,用气相色谱法测定了地奥司明中的吡啶残留。[结果]吡啶在1.965～23.586μg/ml浓度范围内与峰面积的线性回归方程为:Y=698.4X+51.853,相关系数为0.999,线性关系良好,检测限为0.05μg/ml,定量限为0.25μg/ml,回收率在95.08%～100.05%。[结论]该方法精密度较高、稳定性较好,可用于地奥司明中吡啶含量的检测。     

气相色谱法测定烟草中灭多威残留量

 烟草样品中的灭多威残留用乙酸乙酯提取,再经碱解、液液分配净化等步骤除去干扰物质，用极性毛细管柱（DB-FFAP）分离、氮磷检测器（NPD）测定。方法最小检出量（LOD）为0.01ng,最低检出浓度（LOQ）为0.01 mg/kg；添加浓度为0.1～1.0 mg/kg时，平均回收率为88.9%～91.7%，相对标准偏差（RSD）<15%（n=4）。方法准确、灵敏、无杂质干扰，数据准确可靠，可用于烟草中灭多威残留量的检测。     

蔬菜中农药残留的GC快速检测的研究

建立了同时测定蔬菜中多种农药残留的气相色谱分析方法。即:蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明各种常用农药的相关系数r均在0.999以上,平均回收率在97.40%~103.93%,RSD在1.35%~3.96%,最小检出量为1~60 ng。该方法具检测限较低,灵敏度、准确度和精密度均较高的特点,能够满足多种有农药残留的同时测定的要求。     

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究

建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。研究表明,白菜样品中氰戊菊酯残留量均值为0.185 3 mg/kg,回收率为97.32%~99.35%,变异系数小于1.82%。该方法完全满足实际检测所需要的简便、快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留

[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。     

气相色谱法测定水产品中三氯杀螨醇残留量

为拓展食品中农药残留监控范围,本文建立了水产品中三氯杀螨醇的气相色谱测定方法.试验基质为鳗鲡、罗非鱼、对虾、玻纹巴菲蛤,取其可食用组织的均匀试样1 g.用正己烷超声萃取,用浓硫酸和弗罗里硅土净化,二氯甲烷/正己烷混合液淋洗层析柱.洗脱液收集和旋转蒸发浓缩后,用气相色谱法测定其中的三氯杀螨醇,外标法定量.测定仪器为HP6890 N型气相色谱仪,配HP 7683 B型自动进样器、HP-5型毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)和63Ni微电子捕获检测器.三氯杀螨醇浓度线性范围是0.002 5～0.4μg·mL-1(r=0.999 8,P<0.001),方法定量检测下限为0.01 μg·g-1.用未检出三氯杀螨醇的鳗鲡等4种试样,添加3个水平的三氯杀螨醇,分别为0.01、0.10、0.50 μg·g-1,每种试样每个添加量测定6份.结果显示,加标回收率在71%～111%范围内,批内变异系数为3.2%～8.5%(n=6),批间变异系数为2.5%～7.1%(n=4).定量限点加标试样的回收率为73%～94%,批内变异系数为5.9%～7.7%,峰高信噪比>10.本方法试样用量少,前处理简便,可操作性强,适合测定水产品可食部分的三氯杀螨醇残留量.     

大豆中戊唑醇的气相色谱分析方法研究

[目的]建立气相色谱测定大豆和植株中戊唑醇残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取、液-液分配、弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱氮磷检测器进行测定。[结果]在添加量为0.02～1.00 mg/kg范围内,戊唑醇在大豆和植株中的平均回收率分别为90.7%～105.3%和93.2%～100.6%,相对标准偏差分别为2.1%～8.9%和1.7%～4.6%;方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限均符合农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定草莓中14种有机磷农药残留

研究草莓中14种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法,采用乙腈提取,DB-1701P柱分离,FPD检测器检测,外标法定量。14种有机磷农药在12 min内获得良好的分离,线性相关系数为0.999 90～0.999 98,检测限可达0.01～0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为87.8%～104.1%,相对标准偏差为5.5%～10.7%。该法快速灵敏,且易操作,满足残留分析的要求。     

气相色谱法测定豇豆和土壤中烯啶虫胺的残留

建立了豇豆和土壤样品中烯啶虫胺残留量的快速检测方法,样品用乙腈-水(4∶1,v/v),振荡提取3 h,浓缩后甲醇定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明:乙腈提取豇豆和土壤中烯啶虫胺效果较好,无需净化可以直接上机检测。该方法在烯啶虫胺添加量为0.01~1.00 mg/L范围内线性相关性良好,R2=0.999 1,最低检出限为0.005 mg/kg。在添加水平为0.01~1.00 mg/kg中,豇豆样品在3个烯啶虫胺添加水平下的回收率为86.8%~101.5%,相对标准偏差为3.3%~4.9%;土壤样品在3个烯啶虫胺添加水平下的回收率为83.8%~105.1%,相对标准偏差为5.8%~8.9%,其具有高效率、低成本、高灵敏度、定量准确等优点。