鸡蛋中三聚氰胺全自动固相萃取仪—液相色谱串联质谱检测方法的建立

本研究以1%三氯乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺,经全自动固相萃取仪净化后,以液相色谱串联质谱法测定,建立了全自动固相萃取仪—液相色谱串联质谱测定鸡蛋中三聚氰胺的方法。研究结果表明:鸡蛋中三聚氰胺采用全自动固相萃取仪测定的检出限为0.05mg/kg,加标回收率为89.0%～98.6%,达到设计要求。     

多功能针式过滤器—LC-MS/MS快速检测草莓中农药残留

采用基于QuEChERS前处理技术的多功能针式过滤器和液相色谱—串联质谱仪,建立了草莓中氟硅唑、氯吡脲等45种农药及8种代谢物残留快速检测方法。草莓样品用1%的乙酸乙腈提取,经多功能针式过滤器净化、过滤,在Waters BEH C18色谱柱上进行分离,采用质谱的多反应离子监测(SRM)模式进行测定。结果表明,不同梯度目标化合物均有良好的线性关系,R20.99;在0.05、0.10、0.20 mg/kg三个添加水平下,加标回收率为75%～114%,R SD为0.1%～14.7%。该方法前处理简单、快速,准确可靠,试剂用量少,适用于草莓中农药残留的检测。     

液相色谱—串联质谱法测定大白菜中15种农药残留

采用液相色谱—串联质谱联用(LC-MS-MS)技术,建立大白菜中15种农药残留的测定方法。样品通过乙腈提取,经改良的QuEChERS方法净化后上机检测,结果表明:在0.05～0.20 mg/L范围内,15种目标物的线性系数0.99,回收率为77.4%～95.2%,方法精密度为2.5%～9.6%。该方法简单、灵敏、迅速,可满足日常农产品农药监测检测工作的需要。     

蛋清肽酶解工艺及血管紧张素转化酶抑制活性研究

采用酶法制备蛋清肽,色谱纯化ACE抑制活性组分并鉴定其一级结构。通过考察底物质量分数、加酶量、酶解温度和pH值对水解度的影响,结合多元线性回归设计和二次回归正交组合设计建立蛋清ACE抑制肽酶解工艺模型,并经液相色谱串联质谱鉴定其一级结构。结果表明：最佳酶解工艺为底物质量分数8%、pH值10.73、加酶量12.14%及酶解温度56.80℃,酶解物纯化后半抑制质量浓度为0.18mg/mL。液相色谱串联质谱鉴定高活性组分中3种活性肽一级结构,氨基酸序列分别为     

液相色谱-串联质谱法检测食用油脂中苯并芘

建立了一种食用油中苯并芘的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。油脂经稀释以后直接进入LC-MS/MS分析。方法线性范围为0.2～30ng/mL,检出限为0.1ng/mL,平均回收率范围为89.8%～102%,RSD(相对标准偏差)在1.48%～2.59%。该方法能准确、快速和灵敏的检测食用油中的BaP。     

液相色谱-质谱联用技术同时测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素

建立了食品中甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法样品经酸沉蛋白后,以SB-C18柱(2.1×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(33∶67,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1mg/kg,线性范围0.01～1.0μg/mL,加标回收率80.0%～84.1%,相对标准偏差分别为1.55%和1.81%。     

蛋清肽酶解工艺及血管紧张素转化酶抑制活性研究

采用酶法制备蛋清肽,色谱纯化ACE抑制活性组分并鉴定其一级结构.通过考察底物质量分数、加酶量、酶解温度和pH值对水解度的影响,结合多元线性回归设计和二次回归正交组合设计建立蛋清ACE抑制肽酶解工艺模型,并经液相色谱串联质谱鉴定其一级结构.结果表明:最佳酶解工艺为底物质量分数8%、pH值10.73、加酶量12.14%及酶解温度56.80℃,酶解物纯化后半抑制质量浓度为0.18 mg/mL.液相色谱串联质谱鉴定高活性组分中3种活性肽一级结构,氨基酸序列分别为Arg-Val-Pro-Ser-Leu-Met、Thr-Pro-Ser-Pro-Arg和Asp-Leu-Gln-Gly-Lys.     

凝胶渗透色谱净化——气相色谱质谱测定油茶籽油中15种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱同时测定油茶籽油中15中邻苯二甲酸酯的方法。该方法在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限在0.10～0.90mg/kg之间,平均回收率在84.3%～109.2%范围内,相对标准偏差为1.86%～9.21%。该方法具有快速、准确和灵敏度高的特点,适用于大批次油茶籽油中PAEs的检测。     

快速测定花生油中的黄曲霉毒素B1

建立了花生油中黄曲霉毒素B₁的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以SB-C₁₈柱（2.1×50mm,3.5μm）分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.2μg/kg,线性范围0.10～25.0μg/L,加标回收率85.8%～101.3%,相对标准偏差为5.70%。     

固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量

建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1～100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%～2.43%,回收率在98.5%～100.2%之间。     

快速测定食品中酸性橙Ⅱ残留

建立了食品中酸性橙Ⅱ残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取样品,以SB-C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限5.0μg/kg,线性范围0.4～50.0μg/L,加标回收率90.1%～105.3%,相对标准偏差为5.49%。     

黄芩有效成分的含量测定技术

黄芩中有效成分含量测定方法有高效液相色谱法、反相高效液相色谱法、近红外光谱法、超高效液相色谱法、超高效液相色谱-串联质谱技术等。综述黄芩有效成分含量测定研究进展,为进一步开展黄芩相关研究提供参考。     

分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中的丙烯酰胺

建立了分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中丙烯酰胺的方法。样品以水作提取剂,再用化学方法和分散固相萃取法联合对样品进行纯化,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限15μg/kg,线性范围0.05～0.5mg/L,加标回收率85.3%~92.5%,日内精密度RSD为2.9%～5.3%(n=5);日间精密度RSD为3.6%～10.2%(n=15)。     

银杏抗氧化肽的分离纯化及活性鉴定

为了分离制备银杏抗氧化肽,通过葡聚糖凝胶Sephadex G-25、Sephadex G-10和半制备型液相色谱对银杏抗氧化肽进行纯化,得到了具有抗氧化活性的肽段.纯化后的银杏抗氧化肽经过高效液相色谱鉴定为单一组分,采用液相色谱串联四极杆飞行时间质谱测定其相对分子量为452.21Da.抗氧化试验结果表明,纯化后的银杏抗...     

高效液相色谱法测定面粉中的曲酸

建立了对面粉中曲酸测定的高效液相色谱方法。以水为提取溶剂,采用振荡和离心对样品进行处理,以甲醇—磷酸二氢钾(0.05mol/L、pH值3)为流动相,流速1.0mL/min,在273nm波长下检测。结果表明:在4～100mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R=0.999,目标物的加标回收率99.05%～105.1%,RSD=0.066%,最低检测限为1.0mg/L。该方法具有灵敏度高,精密度和准确度良好,分析速度快,操作简单等优点。     

快速测定乳粉中黄曲霉毒素M1残留

建立了乳粉中黄曲霉毒素M1残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙睛提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1×150mm,1.8μm)分离,流动相为乙睛和0.1%甲酸水(40∶60,V/V),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.4~20.0μg/L,加标回收率78.7%～95.1%,相对标准偏差为6.75%。     

高效液相色谱法测定西布曲明、麻黄碱和芬氟拉明试验

为建立高效液相色谱同时测定减肥类保健品中非法添加药物西布曲明、麻黄碱和芬氟拉明的方法,样品经液相色谱分离后采用二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外特征吸收光谱图作为定性依据。试验结果表明:西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明的检出限分别为20,40,15μg/mg;在4~80μg/mL浓度范围,线性相关系数均大于0.999 5;样品加标回收率大于95%,RSD小于3.4%。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定果蔬中多菌灵残留

建立了一种以高效液相色谱（HPLC）测定果蔬中多菌灵残留的方法,该方法采用QuEChERS技术为前处理方法,以乙腈作为提取溶剂,以PSA（Primary Secondary Amine,N-丙基乙二胺）和C18填料作为净化材料。试验结果表明:多菌灵标准品在0.1～10.0 mgL范围内线性相关系数为1.000;方法定量限为0.1 mg/kg（SN=10）;加标浓度为0.5和5.0 mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为2.98%和1.72%;0.1、0.5和5.0 mg/L 3个不同浓度的加标回收率在96%~110%之间。      

同位素稀释GC-MS/MS方法测定油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的总量

采用水解、衍生后同位素稀释三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯总量的分析方法。通过优化试验条件,方法线性关系良好,3-MCPD脂肪酸酯最低检出浓度为20μg/kg。回收率在80.3%～105.4%之间,相对标准偏差3.45%。实际样品的测定结果表明:该方法定性定量准确、灵敏度高和重复性好,能够满足实际油脂分析工作的需要。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定食品中的3种抗氧化剂

为提高食品中抗氧化剂BHA,BHT,TBHQ的检测效率,利用固相萃取-超高效液相色谱进行检测试验。结果表明:3种抗氧化剂在1.6～160 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限分别为10,10,4 mg/kg;添加水平为10倍检出限,回收率为96.0%～101.4%,相对标准偏差为0.9%～3.9%。