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对敌百虫含量两种测定方法即电位滴定法和高效液相色谱法进行比较分析。采用HPLC法测定敌百虫在2.4-3.6mg/mL范围内呈良好的线性关系(r^2=0.99993),平均回收率为99.7%,RSD为0.5%。采用电位滴定法测定敌百虫,回收率为99.4%,RSD为0.8%。结果表明采用HPLC法,杂质分离度好,避免了氯化... 相似文献
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动物组织中己烯雌酚残留的高效液相色谱/电化学检测方法研究 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了动物组织中己烯雌酚的高效液相色谱/电化学检测方法.色谱柱为HypersilODSC18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-0.007mol/L磷酸二氢铵(48∶52,V/V,pH3.5);电化学检测的检测模式为前处理(pretreat),工作电压为0.9V,灵敏度为0.5μA.己烯雌酚浓度在0.2~100ng/g范围内具有良好线性关系,相关系数为0.9995.各组织不同添加浓度的平均回收率均为80%,批内变异系数《3.60%,批间变异系数《3.72%,检测限为0.2ng/g. 相似文献
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《畜牧与兽医》2015,(10):47-52
研究利用高效液相色谱法同时测定青贮饲料中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量的最佳色谱条件。通过优化比较试验发现测定青贮样品中有机酸含量的最佳色谱条件为:以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)作色谱柱,柱温50℃,甲醇为流动相A,0.01 mol/L的KH2PO4水溶液(用磷酸调p H值到2.70)为流动相B,流速0.7 m L/min,设置梯度洗脱:0:00时A∶B=3∶97;10:00时A∶B=10∶90,进样20μL,紫外检测波长为210 nm。该方法检测结果表明:4种有机酸的色谱图峰分离良好,峰型对称,检测时间适合,高效可行;样品中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸的回收率为94.7%~99.8%,表现出较高的准确性;相对标准偏差均小于5%,表明该方法具有较好的精密度。 相似文献
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建立测定盐酸环丙沙星注射液中盐酸环丙沙星含量的高效液相色谱检测方法。色谱柱为Gemini C18110A(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0±0.1)-乙腈(75∶25),检测波长277 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL。在12.5μg/mL~200μg/mL浓度范围内,盐酸环丙沙星的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),平均回收率为99.58%。该方法简便、准确、灵敏,可用于测定盐酸环丙沙星注射液的含量。 相似文献
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建立了畜产品包括生鲜乳、禽蛋、禽肉中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经1%的三氯乙酸提取,饱和乙酸铅沉淀蛋白。经固相萃取柱MCX净化,于高效液相色谱仪紫外法测定,外标法定量。三聚氰胺在0.2~20.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998。在0.2~1.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在70%以上,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内。方法的检出限为0.05mg/kg,定量限为0.10mg/kg。该方法定量限低,回收率高,可以同时测定多种样品,方便省时,满足农产品检验工作的需要。 相似文献
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韩立 《河南畜牧兽医(综合版)》2010,(6):11-12
高效液相色谱法(简称HPLC)是在经典的液相柱色谱的基础上采用高压输液泵、高效固定相和高灵敏度的监测器,具有分析速度快、分离效率高和操作自动化等优点的现代分析方法。目前,HPLC法已被各国药典广泛采用作为药品定性鉴别、纯度检查和含量测定的法定方法。 相似文献
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建立了鱼肉组织中金霉素、多西环素、米诺环素的多残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品经0.1mol/LED-TA-McIlvaine缓冲液(pH4.0)提取离心后,上清液用Oasis HLB固相萃取小柱净化,选用安捷伦Eclipse plus C18色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm),以乙腈:甲醇:0.01mol/L草酸溶液(2﹕1﹕7)为流动相,流速0.5mL/min,350nm波长处测定,外标法定量。其3种药物浓度在25~200ng/mL时均与峰面积呈良好的线性关系。结果表明,3种目标物质在鱼肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。在不同浓度添加水平下测定,平均回收率在76.5%~89.1%,批内、批间变异系数均在10.00%以内。 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中的苯并(a)芘 总被引:3,自引:0,他引:3
采用高效液相色谱法测定饲料中苯并(a)芘。采用Diamonsil(钻石)C18柱,已腈-水(75∶25)为流动相,检测波长296nm。苯并(a)芘在25~200mg/ml范围内,其线性回归方程为C=0.0169A-0.341;相关系数r2=0.9994。苯并芘在5μg/kg、10μg/kg、20ug/kg三个添加浓度水平上的回收率为84.6%、84.5%、79.6%,RSD分别为7.8%、5.1%、5.4%。本法色谱条件易于掌握,测得数据重复性好,精密度和准确度均能满足分析要求。 相似文献
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牛奶中埃谱利诺菌素(eprinomectin)荧光高效液相色谱检测方法的建立 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了以多拉菌素 (doramectin,DOR)作为内标检测牛奶中埃谱利诺菌素 (eprinomectin,EPR)的荧光高效液相色谱 (HPL C)检测法。用乙腈作为牛奶中蛋白质的沉淀剂和 EPR的提取剂。用 ODS- C1 8固相萃取法对提取的 EPR进行纯化。用真空干燥箱对提取和纯化后的 EPR进行干燥。在无水条件下 ,用三氟乙酸酐和 N-甲基咪唑作荧光衍生化剂 ,加入冰醋酸 ,在加热条件下对干燥后的 EPR进行荧光衍生化。用荧光 HPL C进行检测 ,检测条件 :流动相为 A液(为乙腈与无水甲醇按 1∶ 2的比例配制而成 )与水之比为 98∶ 2 ,流速为 1.0 m L/ m in,激发波长为 36 6 nm,发射波长为 4 6 5 nm,进样量为 10 0 μL,柱温为室温。本方法的检测限为 0 .1μg/ L,在 1~ 4 0 μg/ L 血浆的浓度范围内 ,标准曲线方程为 Y=0 .1787x- 0 .117,R2 =0 .997;样品的回收率为 83.4 0 %~ 10 5 .6 5 % ;变异系数为 6 .32 %~ 9.0 5 %。结果显示 :本方法灵敏度高 ,干扰少 ,重复性好。 相似文献
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在饲料工业生产中.氨基酸和维生素的含量测定对于判定原料的质量和决定其使用量具有重要的意义。高效液相色谱技术(HPLC)是进行这种测定的最有效方法之一。 相似文献
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变性高效液相色谱检测技术在微生物领域的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
变性高效液相色谱法(DHPLC)是一种高通量筛选DNA序列变异的新技术。本文从该技术的工作原理、主要特点以及其在耐药检测、基因分型和鉴定、混合微生物分离鉴定等微生物领域的应用方面作了较详细的综述。 相似文献
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反相高效液相色谱测定猪肌肉中胶原蛋白含量 总被引:1,自引:0,他引:1
应用反相高效液相色谱仪,建立测定猪肌肉中胶原蛋白含量的方法,该方法对羟脯氨酸的检测限为5μg/L,线性范围为5μg/L~95mg/L,样品测定的相对标准偏差为1.88%,相关系数为0.999974,回收率为91.10%~106.36%。 相似文献
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液相色谱检测饲料中三聚氰胺残留量的方法研究 总被引:12,自引:0,他引:12
试验建立了饲料中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈水提取,离心分离,过0.2μm滤膜,采用RP-HPLC-UV法测定,外标法定量。试验对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在1.0~50.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.99996。在4.0~80.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为87.0%~105.0%,相对标准偏差为2.86%~7.70%,最低检出限为1mg/kg。该方法简便、快速,满足食品中三聚氰胺残留量的检验工作需要。此外,试验还建立了三聚氰胺的液相色谱-串联质谱联用条件,以供确证之用。 相似文献
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建立测定犬血浆中非罗考昔含量的高效液相色谱方法。以蛋白沉淀法处理血样,流动相为乙腈∶0.025%三氟乙酸(V∶V)=51∶49,检测波长为290 nm,柱温35℃,流速为1 mL/min,进样量为50μL,经ZORBAX Stable Bond-C18(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱分离,进行色谱分析。结果显示,本方法专属性良好,非罗考昔的血浆浓度在0.05~4.00μg/mL内线性关系良好,检测限为0.025μg/mL,定量限为0.050μg/mL,验证样品的回收率为81.81%~114.26%,批内变异系数在7.74%以下,批间平均变异系数在11.68%以下。本方法简单、准确、快速,可用于犬血浆中非罗考昔的检测分析以及该药物的药动学和相对生物利用度等研究。 相似文献
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饲料中牛磺酸的高效液相色谱分析 总被引:2,自引:0,他引:2
采用高效液相色谱法测定饲料中牛磺酸的含量。使用Elite-AAA分析柱,以0.05mol/L醋酸纳缓冲液-乙腈为流动相,采用紫外检测器在360nm处检测,外标法定性定量分析。结果表明,牛磺酸在1~50μg/ml浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,其线形相关系数为0.9998,相对标准偏差为0.70%穴M=5雪,平均回收率为101.95%,最小检测量为0.1mg/kg。该方法快速简便,准确可靠,可用于饲料添加剂和饲料产品中牛磺酸的例行监测。 相似文献