微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总铜

目的:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总铜含量。方法 :对样品采用微波消解前处理,在灰化温度700℃,原子化温度2000℃条件下测定。结果:标准曲线线性范围为0~100μg/L,r=0.9992;方法检出限为0.496μg/L;精密度为0.9%~1.3%;样品加标回收率为87.9%~103.5%。结论:所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定地表水、地下水和污水中总铜的含量,方法具有重复性好,操作简便等特点,可获得满意结果。     

紫外分光光度法测定扑草净粉的含量

采用紫外分光光度法测定扑草净粉中扑草净的含量,以221 nm为测定波长.方法的线性范围为0.4～8.0 μg/mL,相关系数r为0.990 6,回收率为99.28%,相对标准偏差RSD为0.47%.本方法简便快捷,具有良好的准确度和精密度,可用于扑草净粉的质量监控.     

QuEchERs-GC法测定蜜蜂生物体的氟胺氰菊酯残留

本文旨在开发一种快速、高效且准确的蜜蜂生物体氟胺氰菊酯药物残留检测方法。研究了3种填料对蜜蜂样品的净化效果,实验结果表明:采用PSA和C-18两种填料既能够有效去除蜜蜂基质干扰且能够实现准确回收。标准曲线在0.010¹.0 mg/L的浓度范围内,相关系数为0.9964。方法的检出限为4.52μg/kg,定量限为15.1μg/kg。三个不同浓度水平的平均回收率为78.41.0 mg/L的浓度范围内,相关系数为0.9964。方法的检出限为4.52μg/kg,定量限为15.1μg/kg。三个不同浓度水平的平均回收率为78.4⁹6.7%,日内相对标准偏差均低于10%,而日间的相对标准偏差仅在20μg/kg加标浓度时超出10%。实际样品的测定表明,蜜蜂体内的氟胺氰菊酯残留峰值主要集中在施药后的396.7%,日内相对标准偏差均低于10%,而日间的相对标准偏差仅在20μg/kg加标浓度时超出10%。实际样品的测定表明,蜜蜂体内的氟胺氰菊酯残留峰值主要集中在施药后的3⁷天,之后残留水平急剧下降至检出限附近。     

纯牛奶中动物水解蛋白L-羟脯氨酸含量测定

为建立一种测定纯牛奶中L-羟脯氨酸的紫外分光光度法,本研究首先优化前处理条件,然后通过紫外分光光度计选出L-羟脯氨酸的最佳吸收波长,测定其含量,并进行精密度和加标回收率试验。结果显示,待测组分线性关系良好,最低检出限为0.2mg/kg。相对标准偏差RSD为0.48%~0.77%,加标回收率基本在93.13%~100.57%。本方法灵敏、准确,重复性好,样品处理简便易行,可用于纯牛奶中L-羟脯氨酸含量测定。     

杜仲叶中绿原酸含量检测的研究

试验旨在建立以紫外分光光度法测定杜仲叶中绿原酸的方法。通过试验研究各因素对提取率的影响,确定提取最佳条件,并采用紫外分光光度法测定含量。结果表明,测定波长为324 nm,标准曲线相关系数为0.9989,加样回收率达到100.646%,样品中平均含量为1.839%。因此,用此法测定杜仲叶中的绿原酸的含量,相对标准偏差较小,测定结果重复性好,精密度较高,所得数据精确。     

方波伏安法快速测定饲料中磷含量

运用方波伏安法快速测定溶液中过量的铅离子从而间接测定无机磷含量。在最佳试验测定条件下方波伏安峰高ip(μA)与磷的浓度(c)在0.2～20μg/mL内有良好的线性关系,回归方程为ip=54.82-2.39c,相关系数r=0.9876,检出限为0.085μg/mL,相对标准偏差(RSD)为2.44%,加标回收率为95%～99%。     

紫外分光光度法测定甲酚纳米乳消毒剂的含量

甲酚纳米乳消毒剂中甲酚含量测定的标准曲线方程为:Y=18.21X+0.003 9(r=0.999 0),甲酚在0.01~0.05μg/m L检测范围内线性关系良好,最低检测限浓度为0.000 4μg/m L;精密度试验相对标准偏差(RSD)为1.07%;重复性试验的RSD为1.17%;平均回收率为99.50%,RSD为1.36%。利用建立的方法测得甲酚纳米乳消毒剂中甲酚的平均标示量为99.29%,RSD为1.07%。结果表明,紫外分光光度法测定甲酚纳米乳消毒剂含量的方法线性关系良好,精密度高,重复性好,准确度高,可作为甲酚纳米乳消毒剂产品生产过程和临床应用的质量控制方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛肉中的硒含量

本试验采用了氢化物发生—原子荧光光谱法测定牛肉中的硒,通过消解液、预还原剂、介质酸的选择等优化了试验条件并测定其检出限、精密度、加标回收率等。结果显示本试验选用2∶1的混合酸作为消解液,6mol/L HCl作为预还原剂,体积比为10%的HCl作为介质酸。硒在0~8μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.01ng/mL。在20、30和40μg/L 3个添加水平下牛肉的回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.80%。该方法具有简便、有效等特点,对肉制品中硒的测定具有一定的参考意义。     

石墨炉原子吸收分光光度法(AA400)测定生猪肉中镉、铅

建立石墨炉原子吸收分光光度法(AA400)测定生猪肉中镉、铅.方法:采用高压消解处理生猪肉样品,以磷酸二氢铵和硝酸镁溶液作为基体改进剂进,石墨炉原子吸收分光光度计测定生猪肉中镉、铅.结果在优化实验条件下,本法镉的检出限为0.2376,相对标准偏差(RSD)为2.904％ (n=11,c=5μg/L)、相关系数(r)为0.9994;本法铅的检出限为0.6439,相对标准偏差(RSD)为3.178％ (n=11,c=50 μg/L)、相关系数(r)为0.9995;标准曲线线性关系良好.结论:该方法检出限低,灵敏度高,标准曲线线性好,适用于生猪肉中镉、铅的测定.     

原子荧光法依次快速测定饲料中汞和砷的方法研究

本文建立了采用蒸气发生-原子荧光法依次快速测定饲料中汞和砷的方法.结果表明,方法的检出限汞和砷分别为0.05μg/L和0.2μg/L,试样汞和砷测定的精密度(RSD)分别为1.6%和0.9%,加标回收率分别为93.6%～105.0%和93.8%～98.0%,标准物质测定结果与标准值吻合程度较好.该方法快速、简便,具有较高的灵敏度、精密度和准确度,较低的检出限,能够满足饲料中汞和砷的分析要求.     

紫外分光光度法测定来苏儿中甲酚含量的方法

为了测定来苏儿中的甲酚含量,试验采用紫外分光光度法建立来苏儿中甲酚含量测定的标准曲线方程。结果表明:来苏儿中甲酚含量测定的标准曲线方程为吸光度值(OD值)=19.076 C+0.000 6(R2=0.999 6,n=10),甲酚浓度在0.005~0.05μL/m L范围内线性关系良好,最低检测限为0.000 6μL/m L;精密度试验的相对标准偏差(RSD)为1.66%,重复性试验的RSD为1.71%,平均回收率为(100.89±1.65)%,RSD为1.64%。利用建立的紫外分光光度法测定来苏儿样品中的甲酚标示量与要求一致,说明建立的紫外分光光度法能用于测定来苏儿中的甲酚含量。     

原子荧光法测定黄瓜中砷的方法研究

目的:研究应用AFS-8800型双道原子荧光光谱仪测定黄瓜中砷含量的方法。方法:以5%的盐酸为介质,2%硼氢化钾为还原剂,AFS-8800型双道原子荧光光谱仪测定。结果 :该法线性范围为0.0~10.0μg/L,相关系数r=0.9991,检出限为0.0174μg/ml,相对标准偏差为1.530%,回收率为92.9~100.4。结论:该方法精密度好,回收率高,操作简单,是测定黄瓜中砷含量的可靠方法。     

自动电位滴定法快速测定脐橙叶片中氯含量

建立了一种基于自动电位滴定技术的脐橙叶片中氯含量的快速检测方法。该法采用稀硝酸浸提脐橙叶片中氯,然后用自动电位滴定法快速测定溶液中氯含量,并考察了方法的测定条件、精密度和准确度。该方法的检出限为0.6249mg/L,加标回收率为94.85%～102.96%,相对标准偏差小于3.0%,故该法适于脐橙叶片中氯含量的快速分析。     

液相色谱串联质谱内标法与外标法检测生鲜乳中黄曲霉素M1含量的比较

为了比较液相色谱串联质谱内标法与外标法的不同,试验采用牛奶样品经甲醇-水溶液提取,过免疫亲和柱净化和富集后,液相色谱串联质谱法进行检测,分别用同位素内标法、目前平台已建立的外标法进行定量分析。结果表明:采用同位素内标法,黄曲霉素M1在0.05~5 ng/m L范围内线性相关系数为0.999 2,检出限为0.005μg/kg,定量限为0.015μg/kg;采用外标法定量,黄曲霉素M1在0.1~10 ng/m L范围内线性相关系数为0.999 4,检出限为0.002μg/kg,定量限为0.005μg/kg。在0.1~1 ng/m L加标浓度范围内,内标法的回收率在89.9%~104.7%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.2%;而外标法的回收率在81.0%~107.5%之间,RSD不大于9.0%。说明检测生鲜乳中黄曲霉素M1时,内标法的准确度和精密度均优于外标法,但检测结果差异不显著(P0.05)。     

氢化物原子荧光法测定鸡血清硒

氢化物原子荧光法测定鸡血清硒的方法。样品经过硝酸-高氯酸（混合酸）消化后,直接上机测定,取得了较满意的结果。优化条件下,检出限0.54 ng/mL,浓度在0.2～200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数范围为：0.9990～0.9998,血清样品加标回收率范围92%～108%,回收率相对标准偏差（RSD）=2.1%。     

ICP-MS法测定两种注射液中铅铋残留量的研究

采用ICP-MS法烈定两种注射液中痕量有害重金属元素Pb、Bi的含量.在最优条件下,铅和铋的质量浓度分别在0.03～100.00μg/L和0.02～100.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数均为0.999992.检出限分别为0.021μg/L和0.012μg/L.加标回收率为100.4%～103.0%.,相对标准偏差小于1.7%.该方法具有简便快速、灵敏度高、准确可靠等特点,可满足临床常用的两种注射液中痕量Pb、Bi残留量的检测要求.     

气相色谱-质谱法测定发酵乳中氨基甲酸乙酯含量

采用气相色谱-质谱法定量,建立测定发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的分析方法。通过优化前处理条件,同时考察方法的线性关系、精密度、加标回收率、检出限及定量限等指标,内标法定量。结果表明：该方法在0～200?ng/mL范围内线性良好（r＞0.999）,氨基甲酸乙酯检出限为2.0?μg/kg,定量限为5.0?μg/kg,加标回收率为89.9%～105.2%,相对标准偏差小于10%。该方法灵敏、准确、重复性好,能满足发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的测定要求。     

紫外分光光度法测定恩诺沙星原料药含量的试验

为了建立一种操作简单、高效而经济的恩诺沙星原料药含量测定方法,试验采用紫外分光光度法进行测定。结果表明:恩诺沙星溶液浓度为1.0~8.0μg/mL时线性关系良好,标准曲线方程为OD值=0.103 5 C+0.007 5(r=0.999 6,n=6),精密度、重复性、加样回收率试验的相对标准偏差分别为0.18%、0.77%、1.09%,稳定性试验的吸光度值(OD值)在9 h内无显著变化;与高效液相色谱法(HPLC法)的测定结果相比差异不显著(P0.05)。说明该紫外分光光度法的精密度、重复性、回收率、稳定性均符合要求,可作为测定恩诺沙星原料药含量及控制其有关制剂产品中间生产过程的一种操作简单、高效而经济的分析方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定貉肝脏中无机元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人工饲养皮用貉肝脏中的无机元素含量。结果表明:微波消解-电感耦合等离子体质谱法前处理得当,相关系数均0.999 5,方法检出限为0.001～0.5μg/L,加标回收率在91.4%～102.8%之间,相对标准偏差均5%。此方法准确、快速、简便,适用于测定貉肝脏中无机元素的含量。     

饲料中没食子酸含量的测定 高效液相色谱法

建立了饲料中没食子酸含量测定的高效液相色谱测定方法。样品经加热超声提取,再经C18色谱柱分离,利用高效液相色谱仪进行定性、定量分析,采用外标法定量。结果表明,没食子酸在1.2066~60.3300μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^2)为0.9991。在加标浓度为100~500 mg/kg的饲料中,没食子酸的加标回收率为97.6%~102.9%,相对标准偏差为2.08%。该方法步骤简单,易于操作,准确度、精密度和灵敏性高,适用于饲料中没食子酸的测定。