改进粗蛋白测定方法的探讨

目前测定饲料粗蛋白的方法有多种：全自动(半自动)定氮仪、凯氏定氮法。运用全自动(半自动)定氮仪测定是一种推荐法，其使用设备贵重，易受酸碱腐蚀，且重现性差，一旦试验失败，对同一已消煮液无重复蒸馏的可能。因此，GB／T6432—94中采用半微量蒸馏凯氏定氮法作为仲裁法。GB／T6432—94相对GB6432—86而言，催化剂及浓H2SO4的使用量少，药剂成本低，但其消煮时间依然较长，致使整个检测时间较长。     

简易测定饲料粗纤维的方法

粗纤维做为常规营养指标，也是评定浓缩饲料、配合饲料及单一饲料营养价值的重要依据。国标GB6434—94饲料粗纤维测定方法所需仪器、试剂多，测定耗费时间长。笔者在试验过程中总结出一种比较简易的方法，其特点是不需真空泵、酸洗石棉、古氏坩锅、正辛醇等仪器和试剂，硫酸溶液和氢氧化钠溶液除特殊情况外不需标定。现介绍如下。1原理用一定浓度的酸和碱，在特定条件下消煮样品，继用乙醇、乙醚处理，除去样品中可溶于酸、碱、醇、醚的物质，再经高温灼烧减去矿物质的量，所余量即为粗纤维量，其中以纤维素为主，还含有少量半纤维素和木质…     

饲料中粗蛋白、钙、磷的快速测定

粗蛋白、钙、磷是饲料的主要营养成分,也是饲料常规分析的重要项目。目前,饲料中粗蛋白、钙、磷的测定分别根据 GB6432—86、GB6436—86以及 GB6437—86的方法进行,费时费力,操作手续繁杂。本方法采用硫酸—过氧化氢消化法,对样品进行处理,利用此消化液分别测定粗蛋白、钙、磷的含量。     

滤袋式纤维分析仪检测饲料中粗纤维

为建立滤袋式纤维分析仪检测饲料中粗纤维方法，以国家标准GB/T 6434-2006为参考依据,将滤袋替代滤埚，利用滤袋式纤维分析仪，在特定条件下，用固定量的酸和碱消煮，再用有机溶剂除去脂溶物，经高温灼烧扣除矿物的量。结果表明：本方法检测饲料中粗纤维，其重复性RSD值分布在0.13%～6.46%，质控样回收率为（93.14±3.66）%，并与过滤式纤维分析仪法比较，结果间差异不显著（P> 0.05）。结果显示采用滤袋式纤维分析仪测定可在线连续酸、碱消煮和洗涤，操作简便，结果准确，批量检测分析成本低，适用于饲料原料及饲料产品中粗纤维的测定。     

微型高速万能试样粉碎机制备样品对CP测定结果影响的研究

将同一饲料样品按四分法缩分为两份,一份按GB/T6432—94制备样品,另一份用微型高速万能试样粉碎机制备样品,按姜懋武(1998)提出的改进方法测定CP,研究微型高速万能试样粉碎机对CP测定结果的影响。结果表明:用微型高速万能试样粉碎机制备样品测定的豆粕、菜粕CP与GB/T6432—94法相比无显著差异(P>0.05);生长育肥猪浓缩料的CP显著高于GB/T6432—94法(P<0.05);花生仁粕的CP极显著高于GB/T6432—94法(P<0.01);肉仔鸡后期颗粒料的CP显著低于GB/T6432—94法(P<0.05);玉米、小麦、大豆、棉粕、仔猪前期颗粒料、肉仔鸡后期浓缩料CP极显著低于GB/T6432—94法(P<0.01)。结果提示,实际检测中应根据不同饲料样品具体确定是否能用微型高速万能试样粉碎机代替GB/T6432—94法制备样品。     

对GB/T6432-92附录A水溶性氯化物快速测定法的一点改进

国标法（GB／T6432—92）测定饲料中水溶性氯化物的含量,结果准确,但实验步骤繁琐,时间长,成本高;而GB／T6432—92附录A水溶性氯化物快速测定法测定饲料中水溶性氯化物的含量,实验速度快,节省试剂,成本低,但对浸提液为棕色或深棕色的鱼粉类样品,由于棕色或深棕?..     

国标饲料分析法中存在的不足和改进建议

饲料成分分析方法,已经实行统一的国家标准方法。(GB 6432—6439—86)及(GB 5418—86),通过实施运用,发现一些不妥和有待改进完善之处,在此提出,供分析工作者参考和讨论。(一)粗蛋白测定中硫酸钾加入量是否合理?为加快消化过程,国标饲料分析方法提出:称取合理试样后     

用回归方程与用已知标准液测未知液总磷含量

GB／T6437—92光度法测定饲料中总磷量又可分为绘制标准曲线法、回归方程法和用已知标准液测未知液磷含量3种。后两种方法因可省去制备标准曲线的步骤和排除在制备标准曲线时的人为误差运用较多。但在实际测定工作中常常出现用这两种方法同测某一样品时结果差异较大的现象。为此，笔者进行了反复对比测试现将测试结果以及从中得到的一些体会介绍给同行，供参考。1回归方程法测定步骤及结果1.1试剂和仪器设备同GB／T6437—92。1.2试样分解称取某一试样（平行测定），样1为0.2806g，样2为0.2607g置于坩埚中，分别加入10ml盐酸溶液和硝酸数…     

饲料中粗纤维测定的问题分析

饲料中粗纤维的测定方法操作步骤繁多、复杂,通过探讨操作中各环节的控制,力求使测定结果真实可靠、准确一致,以减少实验室之间的误差以及不必要的纷争。在使用GB／T6434—2006《饲料中粗纤维的含量测定一过滤法》测定饲料中的粗纤维时,饲料的粉碎粒度、称样量、酸煮和碱煮过程控制、过滤、水洗涤、样品中蛋白质、脂肪、碳酸盐等含量均会影响测定结果,造成数据偏差较大。因此使用该法进行粗纤维的测定时,应充分考虑方法的重复性、重现性,实验时谨慎操作,仲裁检验的判定结论应该慎重,留有余地。     

快速测定饲料水分的试验

根据饲料加工企业要求快速测定饲料水分的需要,和《中华人民共和国国家标准饲料水分的测定》（GB6345-86）的规定对饲料成品进行了水分快速测定试验．从车间抽取同批饲料成品作原始样品,用四分法将原始样品缩至500g,风干后粉碎至40目,再用四分法缩至200g,装入密封容器,放阴凉干燥处保存．本试验使用国家标准测定水分得到1组数据,该组数据为标准测定值,再用120℃125℃、140℃各1小时的测定方法得到3组数据,作为试验测定值。其结果与国家标准进行均数差异性检验．称样皿在105℃±2℃烘箱中烘1小时,取出在干燥器中冷却3℃分钟,准确…     

总砷测定中样品预处理技术

几年来我们中心分析测试过大量配（混）合料、复合预混料、饲料原料和饲料添加剂等。样品来源广泛，种类繁多，不同材料前处理方法也各不相同。从检测中我们发现，为了准确测定样品砷含量，关键在于正确选择样品预处理方法。我们在实验中遇到不少难题，也探索出多种试样的前处理方法和技术。现介绍如下，与同行共同探讨。1配（混）合料及植物性单一饲料，可依据国标GB13079—91方法，即硝酸—硫酸—高氯酸消解体系处理。2碳酸盐、磷酸盐等样品不宜加硫酸。石粉、贝壳粉、磷酸盐等样品富含钙，它能与硫酸形成硫酸钙沉淀，使溶液呈白色浆状或…     

饲料粗纤维测定方法的改进

<正> 饲料粗纤维测定是饲料常规分析中重要项目之一。目前粗纤维测定是依据GB6434—86进行的酸、碱分次水解法,它需要经过取样、酸水解、抽滤、洗涤、转移试样、碱水解、再拍滤.再洗涤、再转移试样、醇洗(醚洗)、烘干、灼烧等步骤,操作繁琐,费时费力,受人为因素影响大。为了简化操作步骤,提高工效,减少误差,可将酸、碱分次水解法改进为酸、碱连续水解法。酸、碱连续水解法在试剂与器皿上,除以3.52％(W/V)的氢氧化钠溶液代替1.25％的氢氧化钠溶液,以800毫升烧坏代替500毫升烧杯做消煮器外,其余与酸、碱分次水解法完全相同。操作步骤除省去了酸水解后的抽滤、洗涤、转     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中喹乙醇残留

建立饲料中喹乙醇残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。试样用乙腈溶液振荡提取,经正己烷脱脂,浓缩定容后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质配标,外标法定量。在10.0、50.0和100.0μg/kg3个质量浓度水平上进行添加回收试验,平均回收率分别为79.9%、70.4%和84.4%,检出限为10.0μg/kg。该方法可操作性强、检出限低、回收率高且结果准确,适用于饲料中喹乙醇残留量的测定。     

维生素A乙酸酯微粒快速测定

国标GB7292—87中测定饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒中的维生素A含量的方法烦琐、复杂。采用氢氧化钾的乙醇溶液溶解胶囊，回流粗提维生素A，然后再用乙醚提取，用无水硫酸钠过滤，提炼得到纯净的维生素A的乙醚溶液，最后取lml，用异丙醇定容，成为待测液后用分光光度计测定。这种方法不便于操作，且时间长，现介绍一种用环己烷作溶剂的简捷快速测定维生素A含量方法，供参考。l试剂无水乙醇：分析纯，C2H5OH含量不少于99.7％；环己烷：分析纯。2测定步骤2.l称取0.069（准确至0.0002g）维生素A乙酸酯微粒，置于小研钵中。2.2滴加少量乙醇…     

粗蛋白测定在实际操作中应注意的问题

饲料分析与检测是饲料科学的眼睛,蛋白质的含量是饲料检测中的一个重要内容,也是评价某些饲料优劣的重要指标。因此,测定蛋白质含量的准确性是非常重要的。笔者从几年的工作中总结出了应当注意的、容易被忽视的、影响测定结果准确性的几个问题,写出来与同行探讨。凯氏半微量测定法,是常用的测定粗蛋白的经典方法。其原理为:在催化剂的作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化为硫酸铵。加入强碱进行蒸馏,使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。测定步骤按国际GB/T6432-94进行:试样消煮——…     

水溶性氯化物含量测定方法比较

测定饲料中的水溶性氯化物主要有国标法和快速滴定法两种,本实验用两种方法对配合饲料和鱼粉样品进行了分析。1 材料和方法 本试验用鱼粉和配合饲料两种样品各10个,分别采用国标法和快速滴定法测定其水溶性氯化物含量。国际法:称取样品3g左右,准确至0.0002g,准确加入硫酸铁溶液（60g/L）50mL、氨水100mL,搅拌数分钟,放置10min,用干的快速滤纸过滤。准确吸取滤液50.00mL于100mL容量瓶中,加浓硝酸10mL、硝酸银标准溶液25.00mL,用力振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,干燥过滤入150mL干锥形瓶中或静置（过夜）沉化,吸取滤液（澄清液）50.00mL,加     

LNK(饲料型)快速消化器的研制及应用

<正> 粗蛋白含量是饲料产品和原料质量评价的必测指标。目前国内测定饲料粗蛋白含量采用的普通电炉消化样品的方法,存在耗电量大,时间长,放样少,受热不均,不易控制等缺点,不能满足生产中快速检验的需要。虽然国标GB6432—86提倡使用消煮炉(消化器)消化样品,但国内尚无理想的快速消化设     

中华人民共和国国家标准 饲料用大豆粕

一主题内容与适用范围 　　本标准规定了饲料用大豆粕的质量指标及分级标准。 　　本标准适用于以大豆为原料以预压—浸提或浸提法取油后所得饲料用大豆粕。 　　二引用标准 　　GB 5490— 5539粮食、油料及植物油检验 　　GB 6432— 6439饲料粗蛋白、粗脂肪、粗纤维等项测定方法 　　GB 8622大豆制品中尿素酶的活性测定 　　三感官性状 　　本品呈浅黄褐色或淡黄色不规则的碎片状，色泽一致，无发酵、霉变、结块、虫蛀及异味异嗅。 　　四水分 　　水分含量不得超过 13.0％ 　　五夹杂物 　　不得掺入饲料用大豆粕以外的物质…     

手工法与仪器法测定粗纤维之比较

饲料中营养成分的测定是评价饲料品质好坏的重要指标,也是设计各种配合饲料的基础。所以准确分析饲料中各种营养素是十分重要的。随着各种新型分析仪器的应用,使手工法及仪器法处于共存状态,而用这两种分析方法测同一样品时,得出的分析数值往往是有差异的。如测定饲料中的粗纤维,目前我国通用的分析方法系1860年德国人汉尼伯格和司徒门(He neherg ahd stomonn)在总结前人工作基础上创立的粗纤维测定方法,尽管该法有缺点,但一直沿用到今天。粗纤维的主要分析步骤是:将测样与1.25%的硫酸共煮30分钟后过滤,除去样品     

常量蒸馏法测定饲料中粗蛋白的方法探讨

南阳市饲料监测站化验室经过三年的实践探索,做过几十次的与GB/T6432-94测定法的对比,在此测定法基础上,改进成一种快捷、经济、准确、便于操作的粗蛋白测定法,适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。1原理在催化剂作用下,用硫酸使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏,使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。2试剂浓硫酸(GB-625):化学纯,含量98%,无氮;混和催化剂:0.4g五水硫酸铜(GB665),6g硫酸钾(HG3-920)均为化学纯,磨碎混匀;氢氧化钠(GB629):化学纯,40%水溶液(m/v);硼酸(GB628):…