南阳市鸡肉中四环素族抗生素残留量的检测

四环素族抗生素主要在人体心、肝、肾、肌肉、骨骼中积蓄，长期食用含有抗生素的食品会导致人体患四环素牙，肌肉酸痛，肝、肾损害及影响人体骨骼的生长等，随着生活水平的提高，肉类已成人们膳食中不可缺少的食品，如有抗生素残留肉类流入市场，摄入人体，将对人体造成很大危害，为了解我市销售肉类抗生素残留程度，我们对我市     

一种鸡肉中四环素类兽药残留高效液相色谱检测方法的建立

建立高效液相色谱检测方法测定鸡肉中土霉素、四环素和金霉素的残留。应用建立的高效液相色谱方法对来自2个鸡场的12羽乌骨鸡的胸肌、腿肌进行测定。结果表明样品中的土霉素、四环素和金霉素的标准曲线有良好的线性关系,相关系数R20.99;土霉素、四环素和金霉素的最低检出限分别为20μg·kg~(-1)、20μg·kg~(-1)、100μg·kg~(-1),加标回收率为84.33%～107%。结论建立一种鸡肉中四环素类兽药残留高效液相色谱检测方法,待检样品中未检测出四环素类兽药残留,表明2个鸡场严格执行抗生素使用。     

鸡肉中喹乙醇、卡巴多及其代谢物的残留检测

建立了测定鸡肉组织样品中喹乙醇、卡巴多以及喹噁啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱法。鸡肉样品中的药物用乙腈与乙酸乙酯的混合液(1∶1,V/V)提取,经过浓缩、净化,用甲醇定容进行检测。色谱拄为Atlantis C18柱,流动相由甲醇、水和乙酸钠缓冲液(pH 4.6)组成,采用梯度洗脱程序;检测波长为320和380 nm。喹乙醇、卡巴多及噁喹啉-2-羧酸在0.05~1.0μg/mL浓度范围内,药物峰面积与浓度值呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.997 5、0.997 9、0.998 2。空白鸡肉中添加药物浓度为0.05、0.1、0.2和0.5μg/?时,喹乙醇的回收率为(70.6±3.1)%~(87.5±3.6)%;卡巴多为(73.2±3.7)%~(91.5±2.7)%;喹噁啉-2-羧酸为(71.9±4.3)%~(86.6±3.5)%。喹乙醇、卡巴多和喹噁啉-2-羧酸的最低检测限分别为0.05、0.015、0.025μg/mL。     

蜂王浆中四环素族抗生素残留检测方法

(一) 前言为防治蜜蜂的病害,需要使用抗生素药剂,抗生素的残留对蜂王浆质量有影响,国外要求蜂王浆中抗生素的残留量在0.05ppm以下。本方法是目前检测蜂王浆中四环素族抗生素残留量的先进方法——生物培养法。     

不同豆类饲料原料中大豆异黄酮含量的测定

将不同豆类饲料原料粉碎后,加入95%乙醇溶液,水浴加热后静置过夜。取其上清液稀释后,在250nm处,用紫外分光光度计法测定,以大豆异黄酮标准品作标准曲线测定含量。结果得出,不同豆类饲料原料中大豆异黄酮含量不同,大豆中大豆异黄酮含量为2004.63±92.98(μg/g),大豆粕(CP43%)中大豆异黄酮含量为2201.73±36.82(μg/g),大豆粕(CP48%)中大豆异黄酮含量为2265.54±60.07(μg/g),大豆粉中大豆异黄酮为2333.55±60.00(μg/g),膨化大豆中大豆异黄酮含量为2264.75±24.61(μg/g),赣中南小黑豆中大豆异黄酮含量为2239.44±24.8(μg/g)。并且饲料原料的加工工艺对大豆异黄酮含量的影响各有不同浸提法生产的大豆粕中大豆异黄酮含量较原料生大豆的高,但膨化法生产的膨化大豆较其原料无较大变化。大豆与赣中南小黑豆间大豆异黄酮含量差异极显著。     

蓝狐阴茎化学成分的研究

应用放射免疫测定技术及激光速率散射比浊法对蓝狐阴茎中某些化学成分进行测定分析 ,得出与蓝狐生殖有关的睾酮 (T)、孕酮 (P)、17β -雌二醇 (E2 )、生长激素 (GH)、人绒毛膜促性腺激素 (HCG) ,其含量分别为 (2 0 5 0± 3 6 5 )ng/g、(0 6 7± 0 12 )ng/g、(99 2 5± 9 87)pg/g、(18 2 1± 2 98)ng/g、(4 5 6 3± 5 2 9)mIU/g ,得出与蓝狐生命活动有关的三碘甲状腺原氨酸 (T3 )、四碘甲状腺原氨酸 (T4)、生物信使cAMP、cGMP及免疫球蛋白IgA、IgG、IgM等成分含量分别为 (1 17± 0 17)ng/g、(2 6 13± 3 6 6 )ng/g、(2 1 39± 2 89)ng/g、(2 7 75±3 18)ng/g、(0 0 8± 0 0 1)mg/g、(0 0 7± 0 0 2 )mg/g、(0 0 4± 0 0 1)mg/g。     

动物组织中四环素类抗生素残留的HPLC检测研究

本试验建立了动物组织中四环素类药物残留的高效液相色谱测定方法。试验分别采用50 mL/L高氯酸、Mcllvaine缓冲液为样品提取液;乙腈/磷酸二氢钠、甲醇乙腈0.01mol/L草酸(1.5 1.5 2.0,pH 2.0)为流动;流速1.0 mL/min,组合测定。结果显示,50 mL/L高氯酸为样品提取液,流动相甲乙腈0.01 mol/L草酸,检测灵敏度较高在此色谱条件下,土霉素、四环素、金霉素的最低检测限为100μg/kg,在100μg/kg~1 000g/kg浓度范围内,标准添加回收率为74.3%~97.1%,变异系数为0.43%~9.54%。本方法适用于四环素类抗生素残留的确证性定量分析。     

蓝狐睾丸几种化学成分的检测

通过放射免疫测定技术及激光速率散射比浊法对蓝狐睾丸中某些化学成分的测定分析,得出与蓝狐生殖有关的睾酮(T)、孕酮(P)、雌二醇(E2 )、生长激素(GH)、人绒毛膜促性腺激素(HCG) ,其含量分别为( 83.3 0±1 1 2 .5 8)ng/g、( 3 0 .1 6±5. 69)ng/g、( 2 41 . 3 5±3 5 .2 1 )pg/g、( 42 .2 2±5 .78)ng/g、( 2 5 9.90±3 9.1 8) μg/g;与生命活动有关的三碘甲状腺原氨酸(T3)、四碘甲状腺原氨酸(T4)、生物信使cAMP、cGMP,以及免疫球蛋白IgA、IgG、IgM等成分,其含量分别为( 0 .1 1±0.0 2 )mg/g、( 0.1 0±0 .0 2 )mg/g、( 0.0 6±0.0 1 )mg/g,为此产品的开发利用提供理论依据     

蜂蜜中四环素族的简易测定方法

四环素族(包括四环素、土霉素、金霉素)的抗菌素是防治蜜蜂细菌性病害的常用药剂,如果使用方法不当,会使蜂蜜中抗菌素含量增高,人们长期食用这种含高抗菌素的蜂蜜后会产生耐药性,给以后疾病的治疗带来困难。因此,国际上规定,出口蜂蜜中四环素族含量不能超过0.05ppm。为了保证人民身体健康和出口蜂蜜的质量,各地土产及外贸部门,在收购蜂蜜时,对蜂蜜中四环素族的含量应进行简易的定性定量测定,以保证蜂蜜的质量,现将测定方法介绍如下。     

两种不同发酵方式去除有机肥鸡粪中抗生素抗性基因的比较研究

畜禽养殖废弃物及其制成的有机肥是环境中抗生素抗性基因(ARGs)污染的主要来源之一。采用基因芯片技术，测定了两家不同规模鸡场鸡粪和不同有机肥发酵工艺制作的有机肥样品中抗生素抗性基因ARGs的组成和丰度。对有机肥样品中常见的10种抗生素进行定量分析，结果显示两家养鸡场鸡粪样品中均有10种抗生素检出，其中以四环素类抗生素的浓度最高，浓度范围在6.30μg·kg^-1～421.22μg·kg^-1之间；抗性基因的组成以氨基糖抗生素类和四环素类占比最大。高温立式发酵工艺对ARGs和可移动遗传原件(MGE)的去除均要高于传统发酵床工艺，前者的去除率分别为69.97%和70.46%,后者分别为27.84%和45.03%。     

南阳市猪产品中四环素族抗生素残留量的调查结果与分析

为了解南阳市猪产品中四环素族抗生素残留的情况,随机采集南阳市城区的集贸市场及超市猪肉27份、猪肝16份、猪腰17份按GB/T5009.116-2003中的方法检测畜禽肉中土霉素、四环素。各类样品中均检出超标样品,猪肉超标率为7.1%,猪肝超标率为41.2%,猪腰超标率为93.8%。调查结果表明南阳市猪产品中抗生素残留较为普遍,应引起相关部门的高度重视。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉与牛奶中5种四环素类药物残留及其稳定性研究

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉与牛奶中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素的残留量。样品用乙腈和0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLIB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明:标准校准曲线在30~1 000 ng/mL的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.99。样品中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素的添加水平分别为0.05、0.1、和0.2 mg/L时,样品加标回收率为71.5%~88.3%,变异系数在2.6~8.3之间。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于畜禽肉中四环素族抗生素残留量的检测。同时稳定性试验表明,畜禽肉与牛奶中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素随着放置时间的延长,药物明显地消解。     

家蚕雄蛾活性肽增强小鼠抗疲劳能力的试验

利用制种交配后的家蚕雄蛾制备蛋白活性肽,通过小鼠负重游泳存活时间及血乳酸、血尿素氮、肝糖元等指标的测定,研究家蚕雄蛾活性肽增强小鼠抗疲劳能力的功效。结果表明,家蚕雄蛾活性肽对小鼠体重和基本表现状态无显著影响(P>0.05),但对小鼠具有明显的增强运动耐力和抗疲劳能力,中、高剂量组小鼠负重游泳存活时间分别为(744.0±233.9)s、(816.6±270.4)s,比对照组(482.3±136.6)s显著延长(P<0.01);中、高剂量组小鼠的生化指标中,血尿素氮浓度分别为(8.54±0.42)mmol/L、(9.04±0.81)mmol/L,比游泳对照组的(10.34±0.64)mmol/L显著降低(P<0.05、P<0.01),肝糖元质量比分别为(7.91±0.65)mg/g、(7.82±0.73)mg/g,比游泳对照组的(5.85±0.60)mg/g显著增加(P<0.01)。     

喹乙醇在鸡体内的药物动力学及组织浓度研究

本文对24只健康石岐杂中鸡单剂量内服(30mg/kg)和静注(20mg/kg)喹乙醇作了药动学分析,对32只健康石岐杂中鸡单剂量内服喹乙醇(30mg/kg)作了组织浓度测定。用高效液相色谱法测定不同时间血浆和组织的药物浓度。喹乙醇静注给药后的血药浓度——时间数据用房室分析法、内服给药后的血药浓度——时间数据用统计矩理论非房室分析法处理。经计算所得的主要动力学参数如下,内服:t1/2 ka 0.64±0.10h,t1/2 ke 1.25±0.06h,AUC_(po) 68.84±3.12mg/L·h;静注:t1/2α 0.27±0.02h,t1/2β 1.72±0.03h,Vd 0.56±0.05L/kg,CL_B 0.23±0.01L/kg/h,AUC_(iv) 87.20±1.58mg/L·h。生物利用度F为52.99±2.32％。组织浓度测定结果表明,喹乙醇在肌肉、肝、肾、脾、肺的浓度较低,给药后24小时,这五种组织中喹乙醇的残留已低于检测限(0.2μg/g)。喹乙醇在鸡体内的吸收、分布、消除均迅速。     

高效液相色谱-串联质谱法测定熟制鸡肉制品中金刚烷胺

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定熟制鸡肉制品中金刚烷胺的分析方法。样品用乙腈提取,PXC小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。金刚烷胺的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.15μg/kg,在0.3~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9992。对于4种不同的熟制鸡肉制品,在4个加标水平下的平均回收率范围为87.2%~94.8%,批内精密度(n=6)为6.7%~10.0%,批间精密度(n=3)为8.5%~13.6%。该方法灵敏度高,准确性好,适用于熟制鸡肉制品中金刚烷胺残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的喹诺酮类和四环素类药物残留

建立了使用超高效液相色谱串联质谱同时测定鸡肉中6种喹诺酮类和3种四环素类药物残留的方法,确定了从鸡肉中提取两类抗生素药物的处理条件并优化了质谱的测定参数。9种抗生素药物在为2~200 ng/m L的浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数为0.996 8~0.999 8,回收率在74.0%~97.1%范围内,相对标准偏差为1.89%~10.3%,定量限为2μg/kg,提供了一种有效的同时检测鸡肉中喹诺酮类和四环素类药物残留的方法。     

奶牛血清硒及硒代谢动力学的研究

本实验对奶牛血清硒及组织硒进行了测定,结果为青年牛(12～22月龄)的血清硒含量为40.2±4.8(ng/g),成年牛为51.8±5.2(ng/g)。组织硒含量以肾最高,其次为胰、心肌、肺、肝、肠、脾、肌腱,神经最少。通过对硒代谢的测定,可以知道补一次硒(皮下注射)其可在奶牛体内维持40d左右,此结论可为防治奶牛硒缺乏症或者硒缺乏有关的反应症提供重要的科学依据。     

超高效液相-串联质谱法测定鸡肉组织中金刚烷胺残留

建立了鸡肉组织中金刚烷胺残留检测的超高效液相-串联质谱方法.采用三氯乙酸:乙腈(1:1,V/V)提取试样中残留的金刚烷胺,SPE净化浓缩,ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,正离子扫描上机测定.结果显示,金刚烷胺在1 ～ 20 ng/mL的范围内线性关系良好,R2=0.997;样品检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g.在2、5、10 ng/g添加水平的回收率为85％ ～ 125％,批内批间变异系数均小于20％.本方法快速、灵敏、重现性好,适用于鸡肉中金刚烷胺的残留检测.     

UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留

建立了鸡肉中金刚烷胺和八种氟喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS测定方法.鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后进行测定,稳定同位素内标法定量.结果表明,金刚烷胺的测定线性范围为0.2～10.0 μg/kg.在0.2、1.0、10.0 μg/kg三个浓度的回收率为80％～120％;氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2～ 100 μg/kg,在2、10、100μg/kg三个浓度的回收率为80％～120％,批内、批间精密度小于20％.该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定.     

湿度、处理时间和添加大豆粉对加尿素玉米秸秆营养价值的影响

<正> 分别取200g粉碎的玉米秸秆(筛子4mm),喷洒水(对照),尿素溶液和尿素溶液加大豆粉(每公斤千物质加尿素60g,加豆粉6g)。水和尿素溶液用来增加湿度至400～600g/kg。样品置于气密塑料袋内,贮于22℃条件下,存放2、15、28、41和54天,测定水解尿素量、pH值、化学成分变化和体外有机物消化率(IVOMD)。随着处理时间延长,湿度增大和添加豆粉,尿素大量水解,水