超高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中8种植物生长调节剂的残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定葡萄中8种植物生长调节剂残留量的方法.[方法]将供试葡萄样品经乙腈提取,分散固相萃取,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.[结果]试验得出,缩节胺、矮壮素、赤霉素在2.5 ～500 ng/ml,6-苄氨基嘌呤、对氯苯氧乙酸、氯吡脲、多效唑、2,4-二氯苯氧乙酸在1 ～ 200 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990.8种植物生长调节剂的方法检出限为0.2～0.5 μg/kg,方法定量限为0.5～1.5 μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.5％～102.2％,相对标准偏差为2.9％～9.7％(n=7).[结论]该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄中8植物生长调节剂的测定.     

液相色谱-串联质谱法快速测定肥料中15种植物生长调节剂

[目的]采用液相色谱-串联质谱技术,建立同时测定肥料中15种植物生长调节剂的方法。[方法]样品经含0.1%甲酸的乙腈溶液提取,Agilent SB-C₁₈（3.0 mm×150 mm, 2.7μm）色谱柱分离,甲醇和0.01%甲酸溶液作为流动相梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。[结果]15种植物生长调节剂在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系（r>0.996）,加标回收率为78.62%～113.12%,相对标准偏差（RSD）为2.11%～13.65%,检出限为0.03～0.20μg/g。[结论]该方法样品前处理快捷高效,定性、定量准确,适用于肥料中15种植物生长调节剂的同时检测。     

QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法同步测定荔枝中10种植物生长调节剂残留

[目的]建立同步测定荔枝中甲哌啶、矮壮素等10种植物生长调节剂(PGRs)残留的QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS),为荔枝中多种PGRs残留同步检测提供技术参考.[方法]荔枝样品以1%(v/v)乙酸—乙腈提取,经优化QuEChERS前处理后,净化后的样品提取液以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱为分离色谱柱,甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸,v/v)缓冲溶液为流动相梯度洗脱,以UPLC-MS/MS在选择反应监测模式下对甲哌啶等10种PGRs目标物残留进行测定.[结果]在5~100μg/kg范围内,10种PGRs质量浓度与对应的峰面积呈良好线性,相关系数(r2)均>0.9950;检出限范围为0.03~0.60μg/kg.在10、25和100μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)在0.6%~10.0%.用优化的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS对40份荔枝样品进行检测,其中1份样品检出多效唑,1份样品检出芸苔素内酯,PGRs检出率为5.0%.[结论]建立的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS简便、快速,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,可用于同步测定甲哌啶等10种PGR在荔枝中的残留.     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中30种农药残留

[目的]建立果蔬中30种农药残留的QuECHERS-高效液相色谱串联质谱分析方法.[方法]样品经乙腈提取,氯化钠盐析分离,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.05％甲酸,V/V)为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用正负离子多反应监测(MRM)模式进行分析,基质配制标准溶液,外标法定量.[结果]30种农药在16 min内完好分离.在1～500μg/L线性关系良好(r>0.99),对番茄、苹果进行3个添加水平回收试验,30种农药的回收率为77％～128％,相对标准偏差(RSD)为1.0％～12.2％.[结论]该方法简便快捷,适用于果蔬中农药残留的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定桃中春雷霉素残留量

建立了利用超高效液相色谱-串联质谱测定桃中春雷霉素残留量的分析方法。样品经1.0%甲酸-甲醇提取,氯化钠盐析后,取1.0 mL提取液,经Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column分离,乙腈∶0.2%甲酸水为60∶40(V/V)作为流动相进行等度洗脱,经电喷雾离子源正离子化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,春雷霉素在10～1 000μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999;10、100、200μg/kg等3个添加水平的平均添加回收率分别为86.2%、91.0%、89.5%,相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.2%、3.7%、4.5%,方法检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。该方法快速、简便、准确,可满足桃中春雷霉素的残留检测要求,为春雷霉素的科学使用以及在食品中的残留分析和风险评估提供重要依据。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中赤霉素的残留量

利用高效液相色谱串联质谱仪,建立快速准确测定苹果中赤霉素(GA3)残留量的方法 :用乙腈作为提取试剂,振荡提取样品中的赤霉素,经Qu ECh ERS试剂包净化,用高效反相液相色谱柱分离,串联质谱检测定量。结果表明:该方法线性范围为0.008~0.200 mg/kg,回收率大于80%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中6大类50种药物

本文建立了饲料中超高效液相色谱-串联质谱法同时测定6大类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、大环内酯类和受体激动剂类)50种药物的分析方法。样品经甲醇/水/甲酸(49/49/2,v/v/v)提取,HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。50种药物在10~500μg/L范围内的饲料基质溶液中呈良好的线性关系(r0.99);在4个不同浓度加标水平下,各药物的平均回收率在60.4%~130.0%之间,RSD为1.1%~20.7%,方法的定量限为1~8μg/kg。经实际饲料样品确证分析,该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于饲料中多类药物的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定植物源性食品中灭草松残留量

为提高植物源性食品中灭草松残留量检测灵敏度和准确性,本文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,将样品中残留的灭草松用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经强阴离子交换固相萃取柱(MAX)净化,采用phenomenex Kinetex XB-C18(2.0×50 mm,2.6μm)色谱柱,以0.1％ 甲...     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中50种农药残留量

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中克螨特残留量

为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定菊花中11种农药残留

建立了非茶叶类饮用植物菊花中11种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。菊花样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,收集16~38 min洗脱液,浓缩定容后采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行监测。结果表明,GPC净化后能够有效去除杂质的干扰,11种农药3个添加水平的回收率为74.5%~115.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~10.0%,决定系数(R2)在0.9990~0.9998之间。该方法操作简单、净化效果好且灵敏度高,准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中硝基呋喃类代谢物残留

建立了呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃西林代谢物SEM、呋喃妥因代谢物AHD、呋喃它酮代谢物AMOZ的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20.0 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9906,平均加标回收率为91.0%~101.5%,相对标准偏差均小于8%。该方法具有准确、灵敏、高效、环保,适用于猪肝中多种硝基呋喃类代谢物的同时测定。     

鸡组织中泰拉霉素残留的高效液相色谱-串联质谱法检测

【目的】建立鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。【方法】制备鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏泰拉霉素加标样品,经乙腈提取,SCX固相萃取小柱净化后,40℃氮气吹干,用乙腈-1mL/L甲酸水溶液(体积比为1∶1)定容,Luna C18(2)色谱柱分离,以乙腈-1mL/L甲酸水溶液(体积比为90∶10)为流动相进行梯度洗脱,通过质谱分析进行外标法定量,再通过试验确定HPLC-MS/MS的检出限和定量限,并对血浆和肌肉、肝脏、肾脏分别进行10,20,50μg/L和10,20,50μg/kg 3个水平的泰拉霉素添加回收试验。【结果】在5~200μg/L血浆样品和5~200μg/kg肌肉、肝脏、肾脏样品中,泰拉霉素含量与峰面积呈良好的线性关系(R0.99),血浆和肌肉、肝脏、肾脏样品中的泰拉霉素检出限依次为0.8μg/L和0.5,0.8,0.5μg/kg,定量限依次为2.0μg/L和1.0,2.0,1.0μg/kg。添加回收试验的平均回收率为80.3%~104.4%,日内相对标准偏差为5.0%~9.2%,日间相对标准偏差为5.2%~12.7%。【结论】HPLC-MS/MS方法简便、快速、准确,可用于鸡组织中泰拉霉素药物残留的确证和定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定香草兰中多菌灵和甲霜灵残留

建立了香草兰样品中多菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经氨基活性碳复合固相萃取柱净化,以多离子反应监测(MRM)模式进行测定.多菌灵和甲霜灵的最低检出限均为2.0μg/kg,在10.0 ～ 500.0 ng/mL的线性范围内,相关系数均大于0.99.多菌灵在香草兰中的添加回收率为84.2％～100.3％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～5.4％;甲霜灵在香草兰中的添加回收率为80.4％～100.0％,相对标准偏差(RSD)为1.7％～6.2％.该方法灵敏度高、准确性好、分析时间短,适用于香草兰样品中多菌灵和甲霜灵残留量的检测.     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛(羊)奶中阿莫西林的残留

【目的】建立奶中阿莫西林残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.【方法】2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入梨形瓶中旋转蒸发浓缩至约0.5 mL左右,用pH 4.5乙酸铵溶液定容,净化后检测.流动相为乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经Luna 5μm C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测正离子模式对阿莫西林进行定量分析.【结果和结论】采用基质匹配法对奶中阿莫西林的含量进行标准校正,在阿莫西林质量浓度为1~400μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.999;奶中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为1μg·kg-1,定量限(按信噪比S/N≥10计)为2μg·kg-1.在定量限、1/2最高残留限量(5μg·kg-1)、最高残留限量(10μg·kg-1)、2倍最高残留限量(20μg·kg-1)添加水平下,奶中阿莫西林的平均回收率为75.6%~91.0%,相对标准偏差为1.6%~10.2%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰地罗新残留

【目的】建立适用于猪组织中泰地罗新残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。【方法】猪组织(肌肉、肝脏、肾脏和皮脂)样品经0.1 mol·L~(–1)磷酸二氢钾溶液提取,上清液采用HLB固相萃取柱浓缩净化,Phenomenex Luna Omega C18色谱柱梯度洗脱,采用电喷雾正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对泰地罗新进行分析,采用基质匹配法对泰地罗新含量进行标准校正。【结果】泰地罗新添加剂量在肌肉中25~2 400 ng·g~(-1)、肝脏中25~2 500 ng·g~(-1)、肾脏中25~2 000 ng·g~(-1)和皮脂中25~1 600 ng·g~(-1)的范围内,与特征离子峰面积呈良好的线性关系(r2≥0.99)。猪组织添加泰地罗新样品中肌肉、肝脏、肾脏和皮脂的检测限均为10 ng·g~(-1),定量限均为25 ng·g~(-1)。对猪组织在定量限、1/2MRL、MRL、2MRL这4个剂量下进行泰地罗新的添加回收试验,各组织中的批内平均回收率为85.6%~105.0%,批内回收率相对标准偏差2.3%~9.5%,批间回收率相对标准偏差4.7%~7.6%。【结论】该方法简单易行,灵敏度高且特异性强,可用于猪组织中泰地罗新残留量的分析测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定大蒜中10种农药残留

建立了快速、准确测定大蒜中10种农药多残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸镁(500 mg)除水后,用N-丙基乙二胺(PSA,500 mg)和十八烷基键合硅胶(C₁₈,500 mg)净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C₁₈色谱柱分离,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。10种农药的检出限在0.020~0.800 μg·kg^-1,定量限在0.067~2.670 μg·kg^-1。线性范围内相关系数均大于0.99。加标回收率在73.4%~109.0%,相对标准偏差在1.2%~9.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可同时测定大蒜中10种农药。     

绿茶中13种农药残留的气相色谱质谱测定

采用气相色谱-质谱法检测绿茶中的多种农药残留。样品经正己烷+丙酮+乙酸乙酯(1+1+1,V/V/V)提取,活性炭和Florisil层析小柱净化,气相色谱-质谱法检测,结果表明,13种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,高、中、低3档(0.10、0.50、1.00 mg/L)加标回收率为85.1%~105.3%,相对标准偏差为5.4%~7.2%,检出限为0.002~0.015 mg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

黄瓜中4种氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了同时测定黄瓜中涕灭威砜、残杀威、异丙威、仲丁威4种氨基甲酸酯农药的高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)测定方法.样品经乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明,4种氨基甲酸酯农药在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9976,加标回收率为90.2％～105.1％,相对标准偏差为1.9％～6.1％.该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求.