食品中农药残留分析技术进展

综合叙述了近几年来国内外食品中农药残留的样品前处理技术和分析方法.其中固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、基质固相分散萃取、微波萃取、凝胶渗透色谱技术在农残分析的样品前处理中得到了迅速发展和广泛应用.气相色谱、超临界流体色谱、液相色谱--质谱联用技术、免疫分析等已广泛应用于食品的残留检测中.     

水产喹诺酮类药物使用与检测方法研究进展

简述了喹诺酮类药物及其使用现状；介绍了喹诺酮类药物残留检测的前处理方法和检测方法，主要包括酶联免疫吸附分析法、胶体金免疫层析法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、化学发光免疫分析法等。指出，在水产喹诺酮类药物残留检测中，固相萃取法和QuEChERS萃取法用于样品前处理，成本低、效率高；在未来很长一段时间内，高效液相色谱法仍将是检测喹诺酮类药物残留使用最广泛的方法。     

环境水中农药残留检测的富集净化过程综述

环境水中农药残留量极低，远低于仪器的检出限而无法直接检测，其瓶颈在于如何富集水中的目标物。本文综述了近年来环境水中农药残留检测预处理富集与净化技术的研究进展；重点讨论了液-液萃取法中萃取溶剂的选择、振荡方式、浓缩方式、乳化与盐析现象、pH值、提取液的净化等影响因素；固相萃取法中吸附材料的选择及活化过程、穿透体积、过水流量、水分的去除、固相萃取柱的淋洗、目标化合物的洗脱、 pH与NaCl改进剂、洗脱液的净化等影响因素；简要介绍新型富集方法并探讨了其中存在的不足；展望了环境水中农药残留富集净化技术的发展方向。     

气相色谱-质谱法测定动物源性水产品中16种除草剂

本研究建立了动物源性水产品中16种除草剂的凝胶色谱-固相萃取净化、气相色谱-质谱分析方法.结果显示,样品通过二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液提取、凝胶渗透过滤及固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱联用方法测定,选择离子监测、外标法定量.二甲戊乐灵、草净津在4-200 μg/L浓度范围内,其余14种在2-100μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,相关系数(一不低于0.9970.扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺定量限均为1.0 μg/kg;乙草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、环草津、西草净定量限均为1.5 μg/kg;二甲戊乐灵、草净津定量限均为2.0 μg/kg.平均回收率为67.2％-103.0％,相对标准偏差为5.1 ％-9.5％.研究表明,该方法重现性好,回收率高,在精密度、准确度方面能满足残留检测要求,适用于水产品中16种除草剂残留的同时检测.用此方法检测了海参、牡蛎、扇贝等水产品中除草剂残留量,检出率最高的是莠灭净,其次是阿扑草净、特拉津、西草净、乙草胺,同时为进一步探讨除草剂污染对水产品质量安全的影响奠定基础.     

不同提取净化对水产品四种酰胺类农药残留的分离影响

氯虫苯甲酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺和氟虫双酰胺是近年来批准使用的替代甲胺磷、马拉硫磷等有机磷农药的新型杀虫剂。目前,关于氯虫苯甲酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺和氟虫双酰胺残留量的检测多集中于水稻、土壤、果蔬等,而对于同时分析测定水产品中四种物质残留的尚未见相关研究报道。综合现有文献资料来看,关于上述四种农药残留量检测的提取剂有乙腈、乙酸乙酯、丙酮或与正己烷、二氯甲烷、甲醇等试剂混合提取等;净化方式则有液液萃取净化、固相萃取净化、分散固相萃取净化等,而固相萃取技术由于操作方便,溶剂用量少、回收率高等特点,广泛用于食品、环境中的测定,其中常用的固相萃取柱有碱性氧化铝柱、中性氧化铝柱和氨基酸柱三种。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中8种人工合成抗氧化剂

探索了应用QuEChERS-超高效液相色谱-串联谱联用技术同时检测饲料中8种抗氧化剂的定性定量方法。优化饲料样品的前处理方法,研究最适宜的方法提取饲料中合成抗氧化剂,利用QuEChERS前处理方法,梯度洗脱使用水和乙腈流动相运行,电喷雾离子源电离、正负离子多反应监测模式质谱对检测对象进行分析。方法检出限为0. 005～0. 1mg/kg,定量限0. 01～0. 2 mg/kg;检测结果为饲料中的8种抗氧化剂显现出良好的线性关系(r~2=0. 9921～0. 9992),在低、中、高三个不同浓度梯度的添加平均加标回收率为76. 2%～102. 8%,方法能适合检测抗氧剂的需要。     

食品中农药及药物残留检测技术研究进展

综述了食品中农药及药物残留分析常用的提取、纯化和浓缩等前处理方法和检测技术,详细阐述了最新发展起来的两种农药和药物残留检测技术免疫分析法和传感器技术的原理。     

气相色谱法测定水产品中氯霉素残留前处理方法的比较

研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法.在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气-质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究.结果表明用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂.采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20～30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省.该方法0.1～20 μg·kg-1加标水平的回收率为67%～115%,适合水产品中氯霉素残留分析.     

液相色谱-质谱联用技术在水产品安全检测中的应用

液相色谱-质谱联用技术逐渐成为水产品中兽药残留检测的重要手段.本文介绍了液相色谱-质谱联用仪的基本原理和特点,以及在水产品安全检测中的应用.     

高效液相色谱-荧光检测法测定鳗鲡中孔雀石绿和结晶紫残留

本研究建立了高效液相色谱-荧光检测法测定鳗鲡(Anguilla japonica)中孔雀石绿和结晶紫残留量的新方法.样品中残留的孔雀石绿或结晶紫用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿或隐色结晶紫,用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,二氯甲烷液液萃取,PRS固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.孔雀石绿和结晶紫混合标准工作溶液质量浓度范围为1～600 μg/L时,该方法的线性关系极好,相关系数均为0.999 9.该方法定量检出限为0.4 μg/kg.当空白样品中孔雀石绿和结晶紫添加水平为0.4～100 μg/kg时,孔雀石绿回收率为70.0%～90.6%,结晶紫回收率为73.0%～87.2%,相对标准偏差均小于10%.