芩草止痢颗粒质量标准的研究

采用薄层色谱法鉴别黄芩和白头翁,采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量.采用XBridge C18(5μm,4.6×150 mm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(53:47)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为30C,进样量为10μl.线性回归方程为y=33146x+4089,相关系数r=0.99997,即在1~100 g/ml范围内,黄芩苷峰面积与浓度有良好的线性关系,回收率为97.6%.该方法简便、准确,可以很好地控制黄白止痢颗粒的质量.     

清肺颗粒质量标准的研究

为开展对清肺颗粒进行质量标准研究。采用薄层色谱法(TLC)对清肺颗粒中板蓝根、贝母、桔梗、甘草定性鉴别研究，采用高效液相色谱法(HPLC)对清肺颗粒中槲皮素-3-o-β-D-葡萄糖-7-o-β-D-龙胆双糖苷进行含量测定。结果显示，TLC鉴别各组分条带斑点清晰，具有专属性，阴性对照无干扰。建立HPLC含量测定方法，槲皮素-3-o-β-D-葡萄糖-7-o-β-D-龙胆双糖苷在1～12.5μg/mL范围内与峰面积呈线性关系良好(R²=0.9998),平均回收率为98.6%,RSD为0.44%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好，可作用于清肺颗粒的质量控制。     

赤黄止痢颗粒中赤芍的薄层色谱鉴别与含量测定方法的建立

建立控制赤黄止痢颗粒中赤芍的分析方法。采用薄层色谱法(TLC)对赤黄止痢颗粒中赤芍进行定性分析,采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中芍药苷进行含量测定。薄层色谱结果表明,赤黄止痢颗粒中的赤芍在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点,而阴性样品无相同特征斑点。HPLC结果表明,芍药苷在0.25~2.0 mg范围峰面积线性关系良好(R²=0.9996);芍药苷的平均回收率为99.74%,RSD为1.95%(n=9)。结果表明,研究建立的赤黄止痢颗粒中赤芍的薄层色谱鉴别方法和含量测定分析方法可操作性强,结果准确可靠,重复性好,为赤黄止痢颗粒质量标准的制定提供了方法学依据。     

板青颗粒质量标准提升研究

为了提高和完善板青颗粒的质量标准。改进精氨酸的薄层鉴别,新增亮氨酸、脯氨酸、靛玉红的薄层鉴别,采用高效液相色谱法,以尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷作为指标性成分进行定性定量测定。建立的薄层方法,斑点清晰,分离度好,专属性强;供试品色谱图中在与混合对照品溶液中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷保留时间相同的位置有吸收光谱图一致的色谱峰,4种对照品分别在1.08~32.42μg·mL^-1(r=1.0000)、1.01~30.33μg·mL^-1(r=1.0000)、0.39~9.43μg·mL^-1(r=0.9999)和1.05~31.56μg·mL^-1(r=1.0000)的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系。尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的平均加样回收率(n=9)分别为98.6%、100.5%、98.5%和99.8%。对20批样品数据综合分析,建议每1 g板青颗粒含尿苷、鸟苷和腺苷的总量不得少于0.46 mg,(R,S)-告依春不得少于0.075 mg。     

四黄止痢颗粒质量标准研究

为了提高和完善《中华人民共和国兽药典》二○一○年版中四黄止痢颗粒的质量标准,改进四黄止痢颗粒项下黄连、黄柏的薄层鉴别方法,增加黄芩的定性鉴别。采用HPLC法测定黄芩苷含量。薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。黄芩苷对照品浓度在3.122~124.88μg/m L(r=0.9991,n=6)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为101.4%,RSD为1.6%。该方法简便、准确、重现性好、精密度高,可作为四黄止痢颗粒的质量控制方法。     

白头翁口服液质量标准研究

提高完善白头翁口服液质量标准。优化黄连及盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法，简化前处理步骤，减小展开剂毒性对人体的伤害。建立白头翁口服液的高效液相色谱法，通过测定关键指标成分盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量对白头翁口服液进行科学的质量控制。用提高后的标准对市售白头翁口服液质量进行再评价，结果表明，标准的提高有助于判断样品的真伪优劣。     

高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中黄芩苷的含量.用C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),以甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(0.2 mol/L,pH 2.7)(42∶58,V/V)为流动相,流速为1 mL*min-1,检测波长为275 nm.黄芩苷在0.02～0.1 mg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.999 9,回收率为98.7%.     

高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎颗粒中黄芩苷的含量

为了测定蒲地蓝消炎颗粒中黄芩的含量。方法：采用C18柱（5μm，250mm×4.6mm），在室温下，以甲醇-0.3%磷酸溶液（45：55）为流动相，以280nm为检测波长，流速为1.0ml/min，建立了高效液相色谱测定方法学。结果：黄芩苷在10.08～151.2μg/ml范围内线性关系良好, R2 =0.9999,平均回收率为99.8%，RSD为1.03%。结论：本方法准确、简便、快速，可用于控制蒲地蓝消炎颗粒中黄芩的含量。     

高效液相色谱法测定双黄败毒颗粒中黄芩苷含量

采用RP—HPLC法测定双黄败毒颗粒中黄芩苷的含量。样品用70％乙醇超声处理，以C18为固定相，甲醇-水-磷酸（45：55：0．2）为流动相，280nm为检测波长，用HPLC法测定其中黄芩苷含量。黄芩苷的线性范围为0．16—0．96μg，r=0．9997（n=6），平均加样回收率为102．2％，RSD为1．57％（n=9）。     

高效液相色谱法测定七清败毒颗粒中黄芩苷含量的方法研究

为完善七清败毒颗粒质量标准,采用高液相色谱法对七清败毒颗粒中黄芩苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(41∶59∶0. 2),检测波长为280 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。黄芩苷进样浓度在0. 005～0. 12 mg/m L范围内,峰面积与黄芩苷含量呈良好的线性关系(r=0. 9991),样品平均回收率为99. 2%(n=6),RSD为1. 04%。该方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制七清败毒颗粒的质量标准提供了依据。     

HPLC法同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL/min。结果显示,黄芩苷和甘草酸的进样浓度分别在61.84～618.4、8.256～82.56μg/mL(R²=0.9999,0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.0%、99.2%,回收率的RSD分别为1.0%、0.6%(n=6)。本方法操作简便、准确,可用于芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸含量的同时测定。     

HPLC法同时测定茵栀解毒颗粒中3种有效成分的研究

为了建立同时测定中兽药茵栀解毒颗粒中绿原酸、栀子苷和黄芩苷的方法，研究采用高效液相色谱法，选用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相，流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果表明，栀子苷在3.110～155.5μg/mL、黄芩苷在1.897～94.86μg/mL、绿原酸在2.478～123.9μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999,平均加样回收率分别为97.1%、96.2%和95.3%。该试验操作简便、快捷、定性、定量准确，能满足中兽药茵栀解毒颗粒中3种有效成分同时检测的需要。     

泻痢-搽灵的质量标准及临床试验

为了建立泻痢一搽灵的质量控制方法和评价其对仔猪大肠杆菌性腹泻的疗效.用薄层色谱法对制剂中黄芩、金银花和大黄进行定性鉴别,并以杀痢王为对照进行临床试验.结果泻痢-搽灵的治愈率96.78%,杀痢王的治愈率为88.0%,两者差异显著(P相似文献   

桂枝葛根口服液质量标准研究

目的:拟定桂枝葛根口服溶液的质控标准。方法:对本制剂中的桂枝、粉葛、白芍、当归、鸡血藤、甘草的鉴别用薄层法,龙胆苦苷、葛根素、芍药苷含量用高效液相色谱法同一条件、同一流动相同时进行测定。结果:3批次桂枝葛根口服液中桂枝、粉葛、白芍、当归、鸡血藤、甘草的TLC斑点清楚,比移值适中,阴性无干扰。龙胆苦苷、葛根素、芍药苷分别在0.312～3.120μg(r=0.999 9)、0.034～0.341μg(r=0.999 9)、0.484～4.836μg(r=0.999 9)之间线性关系良好,平均加样回收率分别为100.50%、103.89%、102.18%,RSD分别为0.76%、0.62%、1.02%。结论:拟定的含量测定及鉴定方法结果准确、专属性强、再现性好,可控制桂枝葛根口服溶液质量。     

参术补钙颗粒的质量标准研究

建立了参术补钙颗粒的质量标准。采用薄层鉴别方法鉴别甘草、党参、白术;采用原子吸收分光光法测定参术补钙颗粒中钙的含量; HPLC法测定参术补钙颗粒中维生素D_3的含量。结果表明以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液作为展开剂,喷10%硫酸乙醇,加热5至10 min,置紫外365 nm下检视可鉴别出甘草;以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸(20∶8∶0.5)为展开剂中展开,喷10%硫酸乙醇,105℃加热可鉴别出党参;以三氯甲烷∶丙酮(19∶1)作为展开剂,置紫外365 nm下检视可鉴别出白术;钙在0～18μg/mL范围内线性关系良好,RSD为1.75%,参术补钙颗粒中所含钙的含量定为8.76 mg/g;维生素D_3.在125～100μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为94.83%,RSD为2.77%,参术补钙颗粒中所含维生素D_3的含量定为0.0248μg/g。该方法定性定量方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于参术补钙颗粒的质量控制。     

HPLC方法同步测定四黄止痢复方中黄芩苷和小檗碱的含量

本实验旨在建立HPLC同步测定四黄止痢复方中黄芩苷和小檗碱的方法,四黄止痢复方中草药经甲醇提取,以甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,278 nm波长检测。结果表明:在0.01～0.12 mg/L浓度呈良好的线性关系,加样回收率分别为(98.058±0.897)%、(98.401±0.882)%;重复性良好,相对标准偏差<1%。因此本法适用于四黄止痢复方中黄芩苷和小檗碱含量测定。     

RP-HPLC法测定术苦芩颗粒中黄芩苷和苦参碱含量

为了建立测定术苦芩颗粒中黄芩苷、苦参碱含量的反相高效液相色谱法,采用Wonda Sil?C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,黄芩苷以甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调节p H值至3.0)(52∶48,V/V)为流动相,检测波长为274 nm。苦参碱以乙腈∶甲醇∶0.2%磷酸溶液(用三乙胺调节p H值至7.0)(22∶13∶65,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长220 nm;柱温30℃。术苦芩颗粒中黄芩苷和苦参碱分别在浓度为10μg/m L~150μg/m L和10μg/m L~400μg/m L范围内与峰面积均呈良好线性关系,r=0.99991和r=0.99994,平均加样回收率分别为99.32%和98.37%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.625%和1.206%。用上述方法分别测定黄芩苷和苦参碱含量条件简单、稳定、快速,可用于检测术苦芩颗粒的质量控制标准。     

白龙颗粒质量标准的研究

<正>白龙颗粒处方由白头翁、龙胆和黄连三味中药组成,主要用于禽类的泻痢、热毒血痢的治疗。白头翁含原白头翁素、白头翁素、三萜皂苷等成分,具有清热解毒、凉血止痢的功效,现代药理研究表明,其对痢疾杆菌、大肠杆菌、金色葡萄球菌、绿脓杆菌及结核杆菌皆有抑制作用,并能杀灭阿米巴原虫和滴虫,对肠黏     

补血催乳口服液的质量标准研究

建立补血催乳口服液的定性与定量检测方法,并制定质量标准。对补血催乳口服液中黄芪、当归、穿山甲采用TLC定性鉴别;黄芪甲苷与丹参酮ⅡA含量用HPLC法检测,色谱柱均为Agilent Extend C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),进样量10μL;测定黄芪甲苷的流动相为乙腈-水(36∶64),柱温为30℃;流速1.0 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度为100℃,气流速度为1.7 L/min。测定丹参酮ⅡA的流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为270 nm。结果显示所建立TLC法斑点清晰,分离效果好,阴性无干扰;黄芪甲苷在0.107 1～3.213μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.03%,RSD为1.19%。丹参酮ⅡA在0.018 1～0.453 5μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.51%,RSD为1.22%。说明本研究方法简单易行,专属,准确,可用于补血催乳口服液质量控制。     

对中国兽药典中黄芩含量测定方法的改进

采用反相高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.色谱柱为luna C18柱(5μm,250mm×4.60 mm);流动相为乙腈-水-磷酸(30:70:0.1,V/V);流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃.黄芩苷浓度在29.4～102.9μg/mL范围内,峰面积与浓度间有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.6%,RSD为0.60%.