高效液相色谱在农药残留检测中的应用

随着农药的发展和使用,对农残检测的标准要求越来越高,其中高效液相色谱法以其高灵敏度、快速、高效的分析特点被广泛的应用于农残检测中。综述了部分农药的致病机理、农残检测的背景及方法,高效液相色谱的原理及组成,列举了高效液相色谱法在4类农药包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等残留检测中的应用。     

液相色谱在农药残留检测中应用与展望

农业产业蓬勃快速的发展,各种各样的化学农药在作物病虫害的综合防治中具有很重要作用。但是,由于农药品种越来越多样化而且又长期使用它们,会致使一些性质较为稳定的化学物质,通过食物链,最后积累到人体内,而以至于危及生命。本文就食品中农药残留分析的方法研究进展,液相色谱法研究一级检测器技术的发展进行综述,以期能为进一步研究提供理论依据。     

超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留

随着社会的全面性发展,超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留性也十分显著。为了能够使得其整体的检测效率得到显著性的提升。在进行检测的过程中,其同样需要采用多种不同的方式让效液的整体体系得到相应的完善。本文主要针对高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留进行相应的分析,并提出了相应的优化措施。     

液相色谱-荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的残留

利用反相高效液相色谱-荧光法分析测定土壤、甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在10~500 ng/ml(r=0.999 6)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率甘蓝为95.61%,变异系数为0.4%;土壤中为81.4%,变异系数为4.9%。该法操作简便、快速,回收率较高。     

高效液相色谱法检测鸡肉串莫能菌素的残留

高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法，具有速度快、分辨率高、灵敏度高、样品量少、容易回收和色谱柱可反复使用等优点。阐述用高效液相色谱检测鸡肉制品中莫能菌素残留的方法。     

猪饲料中有机胂类药物残留检测方法——高效液相色谱法

有机胂类药物是一类抗菌促生长药物,具有促生长、改善饲料效率的作用,并且对产蛋和猪毛色均有较好作用。但是长期使用含有有机胂砷制剂的饲料喂养动物,这些药物会残留于动物的器官、组织中,通过食物链危害人类健康。建立高效液相色谱法对猪饲料中4种有机胂类药物[对氨基苯胂酸(阿散酸)、3-硝基-4-羟基苯胂酸(洛克沙胂)、4-硝基硝苯胂酸(硝苯胂酸)、对脲基苯胂酸(卡巴胂)]的残留进行了检测。实验结果表明,饲料样品以甲醇和乙酸混合溶液为提取剂,CuSO4沉淀蛋白,通过采用高效液相色谱-紫外法检测,4种有机胂类药物线性范围为0.1~20μg/mL,定量限为5μg/g,平均回收率>80%,相对标准偏差<10%。该方法能同时检测猪饲料中4种有机胂类药物残留,前处理简单,回收率高,检出限低,可为饲料样品中有机胂类药物残留的监测与控制提供有效的检测方法。     

鸡组织中泰拉霉素残留的高效液相色谱-串联质谱法检测

【目的】建立鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。【方法】制备鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏泰拉霉素加标样品,经乙腈提取,SCX固相萃取小柱净化后,40℃氮气吹干,用乙腈-1mL/L甲酸水溶液(体积比为1∶1)定容,Luna C18(2)色谱柱分离,以乙腈-1mL/L甲酸水溶液(体积比为90∶10)为流动相进行梯度洗脱,通过质谱分析进行外标法定量,再通过试验确定HPLC-MS/MS的检出限和定量限,并对血浆和肌肉、肝脏、肾脏分别进行10,20,50μg/L和10,20,50μg/kg 3个水平的泰拉霉素添加回收试验。【结果】在5~200μg/L血浆样品和5~200μg/kg肌肉、肝脏、肾脏样品中,泰拉霉素含量与峰面积呈良好的线性关系(R0.99),血浆和肌肉、肝脏、肾脏样品中的泰拉霉素检出限依次为0.8μg/L和0.5,0.8,0.5μg/kg,定量限依次为2.0μg/L和1.0,2.0,1.0μg/kg。添加回收试验的平均回收率为80.3%~104.4%,日内相对标准偏差为5.0%~9.2%,日间相对标准偏差为5.2%~12.7%。【结论】HPLC-MS/MS方法简便、快速、准确,可用于鸡组织中泰拉霉素药物残留的确证和定量检测。     

鸡组织中环丙氨嗪残留的高效液相色谱检测方法

建立测定鸡肌肉和肝脏中环丙氨嗪残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,离子交换柱净化,甲醇-氨水洗脱,洗脱液经浓缩后测定。色谱柱为氨基柱,流动相为乙腈-水(体积比为95:5),检测波长为214 nm。环丙氨嗪工作液为0．01-1．00 mg·kg-1时线性关系良好(r=0．999 7,n=7)。组织中添加药物剂量为0．02、0．05、0.20 mg·kg-1 时,肝脏样品回收率分别为(69．97±4．84)％、(71．26±4．43)％和(79．40±1．05)％;肌肉样品回收率分别为(71.85± 4．81)％、(73．18±4．27)％和(81．16±3．86)％。日内、日间变异系数分别低于8．69％和10．05％(n=5)。在该检测条件下,组织中的药物检测限可达到5 ng·kg-1。该检测方法可满足鸡组织中环丙氨嗪残留检测要求。     

高效液相色谱法测定木耳中8种抗生素残留

本文建立了一种测定木耳中8种抗生素残留的高效液相色谱方法。样品用EDTA-Mcllvaine和乙腈混合溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,经Alantis T3色谱柱分离,在274 nm波长下检测。在0.01～8.00 mg/L的范围内,木耳中8种抗生素线性关系良好(R²≥0.991),方法检出限为8.5～16.3μg/kg,定量限为25.4～49.0μg/kg。在100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg三个添加水平,平均加标回收率范围为80.7%～109.8%,相对标准偏差为3.6%～9.8%(n=5)。该方法具有操作简便、准确度高、精密度好等优点,适用于木耳受污染情况调查、质量安全评价和品质评级。     

超高效液相色谱测定蔬菜中的十种农药残留

作者阐述了一种测定蔬菜中多农药残留含量的超高效液相色谱法。样品经乙腈萃取后,提取液采用固相萃取技术分离和净化,经浓缩后,采用BEH C18色谱柱分离;流动相为甲醇:乙酸铵水溶液;二极管检测:波长270 nm。十种农药标准曲线相关系数在0.9 981以上,回收率达到80.9%~101.1%。     

猪排泄物中替米考星的高效液相色谱检测方法

 猪排泄物用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取，C18 SPE柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵溶液洗脱，紫外检测器290 nm处检测，成功建立了猪排泄物中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测尿液、粪便中替米考星的定量限分别为0.025 ?g·ml-1和0.05 ?g·g-1，检测限分别为0.0125 ?g·ml-1和0.025 ?g·g-1。尿液在0.025 ?g·ml-1～2.0 ?g·ml-1添加范围内，回收率在83.4%～95.7%之间，日内变异系数在6.6%～8.9%之间，日间变异系数在6.4%～9.3%之间；粪便在0.05 ?g·g-1～5.0 ?g·g-1添加范围内，回收率在58.8%～73.9%之间，日内变异系数在8.7%～12.4%之间，日间变异系数在9.4%～16.5%之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合相关研究的要求。     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中的甲醛次硫酸氢钠残留量

[目的]拟研究建立一种对面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠的检测方法.[方法]根据甲醛次硫酸氢钠能溶于水,且在溶液中和加热时会释放出甲醛的特点,将样品中的甲醛次硫酸氢钠经水溶解加热释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应后,利用高效液相色谱进行定性定量.[结果]试验表明,在0.15 ～7.50 mg/L浓度范围内,甲醛的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,检出限为0.5 mg/kg;样品的加标回收率为95.68％ ～97.73％,相对标准偏差(RSD)为1.34％～2.84％.[结论]该研究建立的方法准确、简便、快速,可用于测定面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠的含量.     

高效液相色谱法测定柚子中4种农药残留

采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。     

高效液相色谱法在农产品安全检测中的应用

高效液相色谱法是一种新型分析与检测技术。广泛应用于食品、药品、农产品、化工产品等分析分离与检验中,具有分析速度快、分析准确度高、高灵敏度、操作简便等优点。本文主要阐述了高效液相色谱法技术及在在农产品质量安全检测中的应用研究。     

肉制品中5种红曲色素的高效液相色谱测定

建立了肉制品中5种红曲色素含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇+乙酸乙酯(2∶8,体积比)提取,采用Eclipse plus.C18[5μm,25 cm×4.6 mm(i.d.)]色谱柱分离,以磷酸溶液(pH=2.5±0.3)和乙腈为流动相梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长为400 nm,分析时间为20 min,采用二极管阵列检测器进行检测。方法的相关系数r2≥0.99910,5种红曲色素检出限(信噪比为3)为0.52～1.05 mg/kg,相对标准偏差(n=8)为1.6%～7.6%,平均加标回收率为75%～108%。结果表明,该方法准确、灵敏、重现性好、分析时间短,适用于肉制品中红曲色素含量的测定。     

液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素B_1

本文报导了用高效液相色谱———荧光检测法测定饲料中黄曲霉毒素B1的方法。采用C18色谱柱 ,甲醇∶水(3∶7)为流动相 ,荧光检测器检测 ,激发波长 365nm ,发射波长 45 5nm。方法的平均回收率 83% ,变异系数为2 2 4%。实验证明 ,本方法具有准确和灵敏的特点。     

鳗鱼肉中己烯雌酚残留量的高效液相色谱法测定

鳗鱼肉中己烯雌酚用甲醇超声萃取,浓缩蒸干,再用甲醇溶解,经0.45μm滤膜过滤,滤液在280 nm检测波长处用紫外检测器高效液相色谱仪检测。结果表明:鳗鱼肉中己烯雌酚平均回收率可达到84%以上,相对偏差小于15%,最低检测限为10μg/kg。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留

[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取,经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解,用高效液相色谱二极管阵列检测器（DAD）测定。[结果]在HPLC条件下,14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0～0．1μg/ml浓度范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数（r）分别为0．9999和0．9998;在2、25、100μg/kg添加水平条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85．7％～89．7％和87．6％～91．2％,测定相对标准偏差（RSD）小于5％（n=5）;该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg／kg（S／N≥3）。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠,其灵敏度符合法规要求。     

巧克力中香兰素的快速分离柱高效液相色谱法测定

[目的]探讨快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素的效果。[方法]采用快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素。[结果]选用40％甲醇40ml超声振荡10min提取巧克力中的香兰素,然后用固相萃取预分离,以ZORBAX Stable Bound（4．6×50mm,1．8μm）C18为固定相,甲醇-水（35：65）为流动相分离,流速为10ml／min,用紫外二极管矩阵检测器检测。在该色谱条件下,香兰素在1．0min内可达到基线分离。样品的标准回收率为98％-103％,相对标准偏差为0．46％一0．58％。和常规色谱相比可缩短85％以上的分离时间。[结论]该方法简便快速,结果可靠,在一定程度上为巧克力中香兰素的快速测定提供了方法。     

HPLC法测定乳制品中的黄曲霉毒素M1

[目的]建立高效液相色谱法测定乳制品中黄曲霉毒素M1的测定方法.[方法]供试乳制品经提取、净化后用高效液相色谱法测定其中黄曲霉素M1的含量.[结果]黄曲霉毒素M1在2～ 10 ng/ml范围内线性良好,相关系数r=0.995 9,平均回收率为96.7％,检出限为0.4μg/kg.[结论]研究所用方法简单准确,稳定性和重现性较好,可用于乳制品中黄曲霉毒素M1含量的测定.