三种酶解底物制备的诱食剂的香气分析及适口性研究

采用顶空固相微萃取分别对三种商业酶制备的诱食剂做香气成分提取,通过气相色谱-质谱技术共检测到40种香气物质。再用同时蒸馏萃取法萃取三种诱食剂的挥发性成分,通过芳香萃取物稀释法与气相色谱-嗅闻仪联用,鉴定出甲硫醇、菠萝醛、2-甲基吡嗪、糠醛对整体风味贡献大。通过电子鼻技术分析比较三种诱食剂的整体香气差异。最后采用两碗法进行适口性测试,并采用偏最小二乘回归分析了风味物质与采食率、第一口偏好之间的相关性。     

不同萃取头固相微萃取提取分析饲料香味剂致香成分

采用CAR/PDMS和PDMS/DVB两种萃取头的固相微萃取(SPME)提取乳香饲料香味剂挥发性成分,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)对挥发性成分进行鉴定,分析比较两种萃取头提取的挥发性成分差别,确定适宜的萃取头。结果表明:两种萃取头的固相微萃取共检测出27种挥发性成分,CAR/PDMS提取数量为24种,PDMS/DVB为18种。采用CAR-PDMS萃取头获得的苯甲醇、丙位辛内酯、茴香脑、洋茉莉醛、丁酸苄酯的峰面积要高于PDMS/DVB萃取头,而前者丙位壬内酯、乙基香兰素峰面积分别稍低于后者。CAR/PDMS萃取头获得的挥发性物质的总峰面积均高于PDMS/DVB萃取头(即557.30×107vs426.72×107)。因此,根据获得挥发性物质数量和总峰面积,CAR/PDMS萃取头比PDMS/DVB萃取头更适于提取分析乳香型饲料香味剂致香成分。     

紫花苜蓿不同部位的挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用方法分析了紫花苜蓿叶,茎和花部位的挥发性成分,旨在探究紫花苜蓿挥发性成分的组成。结果表明:紫花苜蓿的叶,茎和花部位共包括98种挥发性成分,各部位挥发性成分种类相似,但含量差异显著(P0.05)。花中共鉴定出65种化合物,占挥发物总量的93.69%,其中,相对含量最高的化合物为3-辛酮(相对含量为23.17%);叶中鉴定出66种挥发性化合物,占挥发物总量的90.42%,相对含量最高的化合物为3-辛酮(相对含量为27.38%);茎中的组分及含量相对较少,共鉴定出41种化合物,占挥发物总量的79.10%;相对含量最高的化合物为3-戊酮(相对含量为23.31%)。叶,茎和花部位的共有挥发物有24种,含量较高的有3-戊酮、2-甲基丁醇、顺-2-戊烯醇、叶醇、4-甲基-1-戊醇、叔丁基环己烷、2-蒎烯、辛醇和乙酸叶醇酯。该研究结果可为开发紫花苜蓿防治害虫的植物源引诱剂提供理论基础。     

乌拉尔甘草根挥发性化学成分的分析研究(简报)

采用水蒸气蒸馏法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用法,结合计算机检索对乌拉尔甘草根的挥发性化学成分进行了分析和鉴定。经毛细管色谱分离出50个峰,并且确认了所含的全部化合物,用气相色谱面积归一化法测定了各组分的相对百分含量。乌拉尔甘草根的挥发性化学成分主要为:2-甲基庚烷(14.70%);3-甲基庚烷(12.22%);庚烷(7.73%);3-甲基己烷(6.61%);辛烷(6.12%);2,3-二甲基戊烷(6.04%);2,4-二甲基己烷(5.82%)。3-乙基戊烷(4.99%);2-甲基己烷(4.47%);甲基-环己烷(3.88%);2,3-二甲基己烷(3.53%)。上述11种化合物的含量占全油的76.11%。首次报道了乌拉尔甘草根的挥发性化学成分,为进一步开发利用提供了科学依据。     

顶空固相微萃取结合气质联用技术结合相对气味活度值对甘肃细毛羊肉特征挥发性风味物质的研究

为研究河西地区肃南甘肃高山细毛羊肉的挥发性风味物质,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)对其挥发性风味物质进行检测,通过相对香气活度值确定了甘肃高山细毛羊肉关键性挥发性风味物质。结果显示,甘肃高山细毛羊肉中共检测到43种挥发性化合物,占总离子峰的88.16%。主要为醛、醇、酮、酯、酸、烷烃及酚类,相对含量分别为30.65%、10.57%、27.62%、17.94%、5.85%、2.19%和1.44%,未检测到体现膻味的物质4-甲基辛酸和4-甲基壬酸。采用相对香气活度值确定了5种关键性挥发性香气成分为3-羟基-2-丁酮、gamma-丁内酯、1-辛烯-3-醇、辛醛、己醛。甘肃高山细毛羊肉挥发性风味物质含量丰富,是风味较佳的畜产品,为甘肃高山细毛羊肉的加工提供一定的科学依据。     

海南特种野猪与屯昌黑猪肌肉挥发性风味化合物比较研究

为了研究海南特种野猪和屯昌黑猪的肌肉挥发性风味特性的差异,试验采用顶空固相微萃取法吸附提取样品的挥发性风味组分,经过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱串联技术分析检测背最长肌的挥发性风味成分,并根据总离子流图,由计算机Nist和Willey库检索定性检出的化合物,采用色谱峰面积归一化法对检出的化合物进行定量并用相对含量表示;采用SAS 9.0软件整理数据并对成分相同且相对含量大于1%的挥发性风味物质进行主成分分析,观测两种杂交猪肉品质的挥发性风味化合物差异,结果用百分比和特征向量表示。结果表明:在这两种杂交猪的肌肉中,主要检测出醛类、醇类、酮类、烃类、酯类、酸类、杂环化合物等。脂质的氧化产物醛、醇以及酮类化合物是海南特种野猪肌肉最主要的挥发性风味成分,共占总挥发性化合物的85.95%,其中醛类物质含量最多,占总体化合物的60%以上,而碳氢化合物、酸类、酯类、酚类、杂环化合物含量较低。肉品中重要的风味呈味物质是含硫、含氮及杂环化合物,在两种肉品中检出对猪肉香气有重要贡献的2-烷基呋喃,并且含量相对较高。与屯昌黑猪相比,海南特种野猪肉中碳氢化合物种数相对含量总数小于屯昌黑猪,主要以庚烷、β-蒎烯、1,3-二甲基-环戊烷为主。十一醛、十四醛、顺-2-壬烯-1-醇、2,4-己二烯-1-醇、1-苯基-1,2-丙二酮、β-蒎烯等多种化合物只存在于海南特种野猪中,因此推测脂质的氧化产物醛、醇以及酮类化合物是造成海南特种野猪和屯昌黑猪肉风味差异的主要挥发性风味成分。     

宁夏滩羊背最长肌挥发性风味成分的初步定性定量分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱（SPME-GC/MS）联用分析技术,对宁夏滩羊背最长肌肉挥发性成分进行了分析,共鉴定出了34种化合物。结果表明：宁夏滩羊肉的挥发性成分主要为烃类3种、酮类5种、醇类14种、醛类4种、酸类4种、酯类1种、含硫含氮及杂环化合物3种。     

SPME-GC/MS联用技术分析蜂胶的挥发性成分

用固相微萃取(SPME)及溶剂(乙醇、乙酸乙脂)提取法对蜂胶挥发成分进行提取,用GC毛细管柱分离,归一化法测其相对含量,气相色谱-质谱联用法对蜂胶中不同香气挥发性成分进行鉴定。结果SPME采样技术对蜂胶中萜烯类物质有简单快速、提取效率高、溶剂消耗低的优点,蜂胶含主要挥发性成分38个,可检测到10种萜烯类物质,为蜂胶的开发利用及指纹图谱的建立提供依据。     

自然发酵与直投式发酵对桑叶酸菜产生挥发性成分的比较研究

以桑叶为原料,通过自然发酵与直投式发酵方式生产桑叶酸菜。采用顶空固相微萃取方法结合气相色谱—质谱联用技术(SPME-GC-MS)比较分析了两种发酵方式中挥发性成分的差异。试验结果表明:自然发酵的桑叶酸菜共鉴定出75种风味物质,醇类的相对含量最高,为35.21%;其次是酯类,为25.53%。直投式发酵的桑叶酸菜共分离鉴定出71种风味物质,酯类的相对含量最高,为37.21%;其次是醇类,为22.98%。两种发酵方式的主要香气成分类似,但相对含量有所差异,从而形成了各自独特的风味。     

桑叶挥发性成分比较分析

本文采用顶空固相微萃取技术,通过气相色谱质谱联用分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量,分析比较了‘育71-1’、‘新一之濑’、‘湖桑32号’三个桑树品种桑叶的挥发性成分。     

果香味剂对奶牛乳腺上皮细胞培养液中乳成分含量及风味影响的研究

试验旨在研究果香味剂对奶牛乳腺上皮细胞培养液中乳成分含量及培养液风味的影响。试验选用自制的奶牛乳腺上皮细胞,设5个处理组,果香味剂的添加剂量分别为0、5、10、15和20μg/mL。结果表明：①当培养基中果香味剂添加量为15μg/mL时,乳腺上皮细胞培养液中总蛋白水平、甘油三酯及乳糖含量均达到最高,其中对脂肪含量影响显著（P〈0.05）,而对蛋白和乳糖含量影响不显著（P〉0.05）,之后呈下降趋势,说明果香味剂可能会诱导奶牛乳腺上皮细胞乳蛋白、乳脂和乳糖分泌水平的升高;②运用PT/GC-MS分析乳腺培养液中的风味成分,与对照组相比,各试验组中除具有原有乳腺培养液的风味外,还有乙酸异丁酯、乙酸异戊酯、丙酸异戊酯、丙酸戊酯、丁酸异丁酯、丁酸戊酯、丁酸乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯等物质成分,而这些物质成分正好是果香味剂中进入到乳腺培养液中的风味物质,且当添加剂量为15μg/mL时,各物质成分含量为最高（P〈0.05）,之后呈下降趋势。果香味剂能显著影响奶牛乳腺上皮培养液中乳成分含量和风味。     

果香味剂对奶牛乳腺上皮细胞培养液中乳成分含量及风味影响的研究

试验旨在研究果香味剂对奶牛乳腺上皮细胞培养液中乳成分含量及培养液风味的影响。试验选用自制的奶牛乳腺上皮细胞,试验设5个处理组,果香味剂的添加剂量分别为0、5、10、15和20μg/ml。结果表明:①当培养基中果香味剂添加量为15μg/ml时,乳腺上皮细胞培养液中总蛋白水平、甘油三酯及乳糖含量均达到最高,其中对脂肪含量影响显著(P<0.05),而对蛋白和乳糖含量影响不显著(P>0.05),之后呈下降趋势,说明果香味剂可能会诱导奶牛乳腺上皮细胞乳蛋白、乳脂和乳糖分泌水平的升高;②运用PT/GC-MS分析乳腺培养液中的风味成分,与对照组相比,各试验组中除具有原有乳腺培养液的风味外,还有乙酸异丁酯、乙酸异戊酯、丙酸异戊酯、丙酸戊酯、丁酸异丁酯、丁酸戊酯、丁酸乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯等物质成分,而这些物质成分正好是果香味剂中进入到乳腺培养液中的风味物质,且当添加剂量为15μg/ml时,各物质成分含量为最高(P<0.05),之后呈下降趋势。果香味剂能显著影响奶牛乳腺上皮培养液中乳成分含量和风味。     

顶空固相微萃取-气质联用技术结合内标法测定液体乳游离中链脂肪酸

原料乳和乳制品中主要的游离中链脂肪酸(己酸、辛酸、癸酸)由于具有强烈的风味特征,是影响液体乳质量安全的重要化合物.实验采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)联用技术结合内标法定量的测定液体乳中游离中链脂肪酸的方法.结果表明:此测定方法准确度高、操作简单、萃取效率高.     

桑椹利口酒挥发性成分的气相色谱-质谱分析

桑椹利口酒中的挥发性成分是构成桑椹酒的主体气味因子。采用液-液萃取法提取桑椹利口酒中的挥发性成分,经气相色谱-质谱联机分析(GC-MS),共检测出39个特征峰,鉴定出35种挥发性化合物,占总峰面积的99.3%。其中,质量分数排在前7位的挥发性化合物分别是邻苯二甲酸二丁酯(19.81%)、二十五烷(12.66%)、二十一烷(12.35%)、邻苯二甲酸二异丁酯(10.77%)、4-(1,1-二甲基乙基)-2-甲基苯硫酚(7.26%)、十八炔酸甲酯(5.01%)和十五碳酸(4.65%)。桑椹利口酒挥发性成分中含量较高的酯类化合物形成了酒香的主体气味:呈优雅浓郁果香,且甜中带有淡淡酸果味。     

甘肃黄花蒿超临界CO2萃取产物化学成分的差异性分析

采用超临界CO2萃取技术联合气相色谱 质谱法检测了黄花蒿Artemisia annua萃取产物化学成分,并与水蒸气蒸馏法相比较。结果从超临界CO2萃取提取物成分中确定了86种化合物,主要成分为8,9 脱氢 9 甲酰环异长叶烯(18.22%);(all Z) 5,8,11,14,17,二十碳五烯酸甲基酯（8.39%）等。从水蒸气蒸馏提取物成分中确定了62种化合物,主要成分为4 甲氧基 6 (2 丙烯基) 1,3 苯丙二氧杂环戊烯（24.28%）;松油醇（17.47%）等。2种方法的共有成分32种,分别占鉴定积分面积的40.54%和79.49%。与传统水蒸气蒸馏法相比,采用超临界CO2法能更加真实、全面地反映黄花蒿的化学组分。     

Effect of time at pasture and herbage intake on profile of volatile organic compounds of dairy cow milk

Volatile organic compounds (VOCs) in milk were investigated as quantitative markers of herbage intake (HI) at pasture. Eight Holstein cows were fed indoors with concentrate and conserved forages (grass silage, corn silage and hay) (NG), then were divided into three treatments according to the duration of access to pasture: 4 h (G4), 8 h (G8), and 20 h (G20) per day. The HIs were 4.3, 8.6, and 13.0 kg dry matter/day for the G4, G8 and G20 treatments, respectively. Milk from cows was sampled and analyzed VOCs by the steam distillation‐extraction method and gas chromatography‐mass spectrometry (GC‐MS). From the intensity of the GC peak area, the levels of 1‐phytene (3,7,11,15‐tetramethyl‐1‐hexadecene) and 2‐phytene (3,7,11,15‐tetramethyl‐2‐hexadecene) were lowest in NG treatment and markedly increased with grazing time at pasture. With simple regression analysis on the HI to each diterpenoid, a strong correlation was found between the intensity of 1‐phytene in the milk and the HI (r = 0.807, P < 0.001). 1‐phytene content in milk could be useful as a quantitative marker of the HI of grazing cows.     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳中11种农药残留量

采用高效液相色谱-串联质谱仪,建立一种可以同时检测牛乳中多种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氯化钠、硫酸镁分层,经过2 次提取后,用C18固相萃取柱净化,流出液旋转蒸发至干后用乙腈复溶后上机测定。采用C18色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明：啶虫脒、涕灭威、噻虫胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁锡、螺螨酯、苯醚甲环唑、噻草酮、氰氟虫腙及二甲四氯11 种农药在质量浓度0～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数（R2）均大于0.995 0;对不含农药残留的牛乳样品进行3 个添加水平（1、2、4 μg/L）的测定,11 种农药的平均加标回收率为40.2%～99.2%,相对标准偏差均小于18.9%,方法检出限为1.00 μg/L;该方法可以快速、灵敏测定牛乳中11 种 农药残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中季铵盐类化合物残留

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质中超高效液相色谱-串联质谱同时检测4 种季铵盐类化合物残留的检测方法。用甲醇进行提取,经混合型弱阳离子交换反相吸附剂（WCX）固相萃取柱净化,2%甲酸甲醇溶液洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾正离子源、多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳、酸乳和乳粉中十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化胺和二癸基二甲基氯化铵的定量限均为10 μg/kg;季铵盐类化合物添加量为10～200 μg/kg时,回收率为81.4%～105.6%,相对标准偏差为0.97%～     

高效液相色谱法测定干酪和炼乳中糠醛类化合物含量

针对干酪和炼乳中的糠醛类化合物(羟甲基糠醛、糠醛、呋喃甲基酮和甲基糠醛)提取方式展开研究,通过优化称样量,选定参数为称取0.05 g样品加12 mL超纯水超声30 min,经过游离结合糠醛类化合物和去除蛋白质步骤后,使用高效液相色谱法检测干酪和炼乳中糠醛类化合物含量.结果表明:该处理方式下加标回收率均可达到95％以上;...     

高效液相色谱法测定乳粉中5种核苷酸的含量

建立乳粉中核苷酸高效液相色谱的测定方法.采用超纯水作为提取剂,0.5％的乙酸沉淀蛋白,SAX固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,流动相为0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液.每100 g乳粉中核苷酸添加量为0.3～50 mg时,回收率大于90％,定量限为0.3 mg/100 g.该方法具有结果准确、操作简便、重复性好等优点,可用于乳粉中核苷酸的检测.