思茅松松香歧化反应活性

通过对思茅松松香理化指标和成分进行分析,与马尾松松香对比,探讨其岐化反应活性。结果表明,思茅松松香异海松酸含量为3.57%,高于马尾松松香;歧化反应后产品质量达到LY/T 1357-2008标准的要求,不同厂家生产的思茅松松香歧化的效果差异较大,脱氢枞酸含量在52.4%~73.5%。     

异海松酸分离制备的新方法

利用异丁醇胺对异海松酸的选择性结晶特性,采用湿地松松脂蒸馏后得到的新鲜松香,或者采用工厂生产得到的湿地松松香进行热异构使大部分枞酸型树脂酸异构成为枞酸,而后将异海松酸与异丁醇胺反应形成异海松酸的异丁醇铵盐而与其他树脂酸进行分离,再利用复式重结晶法纯化异海松酸铵盐结晶,分解游离得到异海松酸,其得率达到原料松香质量分数的10.1%,纯度达到95.4%,提取率为42.2%.     

松香中海松酸型树脂酸热作用变化规律的研究

详细研究了脂松香中海松酸型树脂酸在惰性气体保护下,于180～270℃之间进行高温热处理1～4h的变化规律.结果表明,脂松香中原有的3种海松酸型树脂酸即海松酸、异海松酸、山达海松酸的含量总体呈下降趋势,初始含量越高、热处理温度越高、时间越长,其含量下降幅度越大.高温热处理过程中产生了松香原料中所没有的3种海松酸型树脂酸即8,15-异海松酸、8,15-海松酸和7,15-海松酸,其含量随热作用温度的提高和时间的延长呈上升趋势.270℃以下热处理1～3h时,海松酸型树脂酸主要发生以环内双键位置变化为主的异构反应,而分解反应很少,环外乙烯基则没有参与反应.对海松酸型树脂酸各成分立体结构分析结果表明,8,15-异海松酸应来源于异海松酸和山达海松酸的异构化,而8,15-海松酸和7,15-海松酸应来源于海松酸的异构反应.     

松香歧化反应活性的研究

为更好地开发利用来自印尼的松香,对其理化指标和成分进行分析,用马尾松松香对比,探讨其歧化反应活性。结果表明,来自印尼的松香含有14.26%异海松酸和8.74%的南亚松酸,歧化反应产品达不到歧化松香产质量标准,它不能作为反应的原料。     

异海松酸糠醛类酰腙化合物的合成及生物活性研究

以异海松酸为原料,采用先酰氯化后与水合肼反应的方法,制备得到异海松酸酰肼,然后再与不同取代基的糠醛发生反应,制备得到5种异海松酸糠醛类酰腙化合物:异海松酸基(糠醛)酰腙(4a)、异海松酸基(5-甲基糠醛)酰腙(4b)、异海松酸基(5-羟甲基糠醛)酰腙(4c)、异海松酸基(5-溴-2-糠醛)酰腙(4d)和异海松酸基(5-(4-溴苯基)糠醛)酰腙(4e),并采用FT-IR、1 H NMR、13 C NMR和MS对产物结构进行了确证。生物活性测定结果表明:目标化合物对肺炎链球菌、肺炎克雷伯氏菌、大肠杆菌、表皮葡萄球菌和金黄色葡萄球菌这5种菌种均具有一定的抑制活性,其中4a对肺炎克雷伯氏菌具有很好的抑菌活性,最低抑菌浓度为1.95 mg/L,化合物4c对肺炎链球菌具有非常好的抑菌活性,最低抑菌浓度仅为0.98 mg/L。当异海松酸糠醛类酰腙化合物的浓度为100μmol/L时,化合物4d对人体肝癌(Hep G2)、乳腺癌(MDA-MB-231)、前列腺癌(PC-3)和宫颈癌(Hela)这4种人体肿瘤细胞均具有较高的抑制率,其抑制率分别为75.17%、82.33%、78.52%和80.97%;化合物4e对人体肝癌(Hep G2)的抑制率高达93.68%,说明其对人体肝癌细胞具有很强的抑制活性。     

树脂酸组成与松香结晶

松脂和松香树脂酸的组成,已能用气相色谱法在3%QF-I涂于80/100目的ChromosorbW.H.P载体上分析。已分析江西安远和福建尤溪的马尾松松脂由海松酸、长叶松酸、左旋海松酸、异海松酸、去氢枞酸、枞酸、新枞酸、未知酸(尚未鉴定)组成。松香中一般无左旋海松酸,其中枞酸型酸(长叶松酸、枞酸、新枞酸)的含量随松香煮炼的温度、时间和冷却条件而异。树脂酸的异构程度可用比旋光值测定,初步分析结果表明:松香低温结晶其中长叶松酸的含量较高,高温结晶则枞酸含     

异海松酸光固化产物中7-羰基-8,15-异海松酸的分离与结构鉴定

利用HPLC-UV研究了异海松酸(iPA) UV光固化反应产物,从中检测到了一种具有较强紫外吸收的非聚合物成分.通过硅胶柱色谱和制备型HPLC分离得到了该物质,经气相色谱分析检验,其纯度为82.6％.通过UV-vis、FT-IR、MS、1H NMR及13C NMR等光谱分析研究,该物质的化学结构被鉴定为7-羰基-8,15-异海松酸(7-O-8,15-iPA),这是异海松酸的一种氧化衍生物,与文献报道结构一致.还探讨了异海松酸发生氧化反应生成7-羰基-8,15-异海松酸的反应机理.     

马尾松松香中混杂湿地松松香的检测方法

介绍了使用气相色谱法分析马尾松松香.通过检验马尾松松香中异海松酸含量大小可以确定是否混杂湿地松松香.马尾松松香和湿地松松香中异海松酸含量分别为＜2%和＞15%.当马尾松松香中异海松酸含量超过2%时将表明它混杂湿地松松香.     

从松脂中分离左旋海松酸的新工艺研究

探讨了以乙酸乙酯替代丙酮为溶剂,从松脂中分离左旋海松酸的新工艺。结果表明,在乙酸乙酯中,松脂树脂酸与丁醇胺反应,生成粒径大、粘度小、易于转移、过滤和洗涤的聚针晶形胺盐沉淀;减压过滤得到的胺盐粗产物具有溶剂残留量少、色泽浅、分散性好的特点,仅用95%乙醇重结晶提纯2次,就可获得纯度为95%的左旋海松酸胺盐;左旋海松酸胺盐和左旋海松酸的得率高于以丙酮为溶剂的传统工艺。     

丙烯海松酸及其噻二唑衍生物的制备及抑菌活性

松香与丙烯酸通过D-A加成反应,制得左旋海松酸丙烯酸加合物(丙烯酸松香),该化合物经进一步分离提纯得到丙烯海松酸。以丙烯海松酸为起始原料,经酰氯化,酰肼化,双酰肼化和关环反应等步骤合成了6个噻二唑类衍生物分别为:丙烯海松(2-甲基)噻二唑(5a)、丙烯海松(2-苯基)噻二唑(5b)、丙烯海松(2-苯乙基)噻二唑(5c)、丙烯海松(2-对氟苯基)噻二唑(5d)、丙烯海松(2-对氯苯基)噻二唑(5e)、丙烯海松(2-对硝基苯基)噻二唑(5f),通过IR、1H NMR、MS和元素分析等分析手段对化合物进行了结构鉴定。初步的生物活性结果显示,制备的化合物5f对大肠埃希氏杆菌的最小抑菌浓度达到64 mg/L,比市售杀菌剂新洁尔灭(128 mg/L)的活性高。     

不同产地油茶籽油脂肪酸组成研究

运用气相色谱技术分析了河南、湖北、湖南及广西地区产茶籽油脂肪酸的组成。结果表明:茶籽油中油酸、亚油酸、亚麻酸含量及不饱和脂肪酸总含量与产地纬度有关。其中,油酸、亚麻酸含量及不饱和脂肪酸总含量随产地纬度的降低呈现出升高的趋势,而亚油酸的含量随产地纬度的降低呈现出先降低后升高的趋势。     

Comparative pharmacokinetics of three triterpene acids in rat plasma after oral administration of Poria extract and its formulated herbal preparation: GuiZhi-FuLing capsule

A sensitive liquid chromatographic-mass spectrometric technique coupled with liquid-liquid extraction method was developed and validated for simultaneous determination of dehydro-tumulosic acid, tumulosic acid and polyporic acid C in rat plasma. The analytes were separated on a Kromasil C₁₈ column with a total running time of 12.5 min. Author had compared the pharmacokinetics of dehydro-tumulosic acid, tumulosic acid and polyporic acid C after oral administration of the extract of Poria and its formulated herbal preparation (GuiZhi-FuLing capsule). The improved pharmacokinetic profiles of the three compounds were found in the GuiZhi-FuLing capsule, indicating the more effective absorption and the slower elimination, compared with the Poria extract. Furthermore, this study revealed that as far as the Poria extract was concerned, it is very valuable to be used as a clinical instruction of GF capsule.     

西藏不同居群核桃核仁中脂肪酸成分的含量变化

为给挖掘具有优质营养成分的核桃种质资源提供科学依据,对西藏核桃5个地理居群的50个实生农家类型脂肪酸成分进行了分析。结果显示:核桃仁中总脂肪酸含量范围在0.646 1~0.743 6 g/g之间,均值为0.702 8 g/g。核仁中饱和脂肪酸的变化范围为0.039 2~0.095 6 g/g。不饱和脂肪酸的变化范围为0.514 5~0.677 9 g/g,其中单不饱和脂肪酸为0.121 5~0.292 3 g/g,多不饱和脂肪酸含量变化范围为0.242 7~0.504 0 g/g。脂肪酸组成成分变异程度较大,主要表现在单不饱和脂肪酸含量的差异水平上。西藏核桃种仁中单不饱和脂肪酸含量较高,均值为0.198 6 g/g,多不饱和脂肪酸的含量处于中等水平,均值为0.416 g/g。亚油酸和亚麻酸的比值为5.17,大多集中在4.0~6.0之间。居群间饱和脂肪酸含量的差异达到显著水平,其余的组成成分在居群间差异均未达到显著水平。     

Composition of acidic components in Chinese raw tall oil

Chinese raw tall oil samples, which were obtained from pulp and papermaking factories in Qingzhou and Jiamusi, were first divided into acidic and neutral parts with a diethylaminoethyl-Sephadex (DEAE-Sephadex) gel column. The acidic components were then analyzed qualitatively and quantitatively by gas chromatography (GC) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The results obtained are as follows: Most of the compounds that comprised 0.1% or more of the components were identified. Secodehydroabietic, 8,15-pimaradienoic, 8,15-isopimaradienoic, 7,13,15-abietatrien-18-oic acid, and others were found for the first time in Chinese tall oil; they have not been found in Chinese fatty rosin. Docosan-1,22-dioic acid was also found in tall oil for the first time.     

生物质生产乙酰丙酸及其衍生物5-氨基乙酰丙酸的进展

基于生物质资源的利用和开发,论述了乙酰丙酸的制取、5-氨基乙酰丙酸的化学合成与生物合成,阐述了其在医药、农业等方面的应用,讨论了发展趋势和亟待解决的问题。