高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶各组分含量

采用高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶各组分含量,用ODS(十八烷基硅烷键合硅胶)为填充剂,水—乙腈—三乙胺(300∶150∶2.0,用磷酸调pH值为3.0)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280nm,进样量6μL。该制剂各组分磺胺嘧啶钠、磺胺对甲氧嘧啶钠、磺胺甲?唑钠、甲氧苄胺嘧啶的含量与峰面积的相关系数分别为:0.9999、0.9999、0.9999、0.9997;平均回收率分别为:99.9%、99.8%、100.1%、99.8%。该方法分离效果好,准确可靠,适用该产品质量控制。     

兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶的测定

本文建立了HPLC测定兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶含量的方法。采用W aters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80),流速1.0mL/m in,检测波长为271 nm,进样量为10μL。含量测定的线性范围为10~250μg/mL,r=1.0(n=6);甲氧苄啶的加样回收率在99.38%~100.6%之间;最低检出浓度为0.25μg/mL。结果表明本法简便、快速、准确、重复性好。     

高效液相色谱法同时测定兽药复方酮康唑软膏中的酮康唑和甲硝唑含量

建立了同时提取、测定兽药复方酮康唑软膏中酮康唑、甲硝唑含量的高效液相色谱(HPLC)法。采用C18色谱柱,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,检测波长239nm。结果表明,酮康唑和甲硝唑2种成分线性关系良好(r > 0.999)。在3个不同浓度水平下酮康唑和甲硝唑平均加样回收率分别为 97.8% 和100.0%,溶液稳定性和方法重复性的RSD均小于1%。应用该方法测定3个不同厂家样品中2种组分的含量,结果符合要求。本方法简便,可靠,专属性强,重现性好,为该制剂的质量标准提高提供了研究基础。     

液相色谱-串联质谱同步检测饲料中26种磺胺和3种磺胺增效剂

通过对提取、净化等前处理条件及LC-MS/MS分析条件的优化,建立了多重机制杂质吸附结合液相色谱-串联质谱同步检测饲料中26种磺胺及3种常用磺胺增效剂的方法。该方法可同时检测饲料中29种磺胺类药物及其增效剂。饲料样品经1%甲酸乙腈溶液提取后,采用多重机制杂质吸附净化,经氮吹浓缩、定容,供高效液相色谱-串联质谱分析。该方法回收率为63.4%～110.2%,标准偏差为0.4%～18.3%,检出限在5～50.0 ng/g之间。     

HPLC法测定复方磺胺嘧啶钠注射液的含量

为建立兽药复方磺胺嘧啶钠注射液含量测定的高效液相色谱测定法。采用流动相为0.1%的磷酸溶液-乙腈(85:15,V∶V),色谱柱为C18柱,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm。采用外标法进行定量。磺胺嘧啶钠的线性范围为12.5～200μg/mL,线性方程为Y=44.873X+11.999,r²=1.000;甲氧苄啶的线性范围为2.5～40μg/mL,线性方程为Y=62.288X+4.0826,r²=1.000,方法的线性关系良好,添加回收率均大于98%,RSD均小于2%。结果显示该方法简单、精确、可操作,可以用于测量复方磺胺嘧啶钠注射液中磺胺嘧啶钠与甲氧苄啶的含量。     

HPLC同时测定鲜竹沥中3种药效成分的含量

建立同时测定鲜竹沥中愈创木酚、水杨酸、酪氨酸含量的HPLC方法。色谱柱为Syncronis C₁₈(250.0 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为0.5%磷酸溶液(含0.5%三乙胺)-甲醇,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长280 nm,柱温40℃。检测结果表明,愈创木酚、水杨酸、酪氨酸分别在93.76～4 688.00 ng、100.24～5 012.00 ng、864.40～43 220.00 ng范围内与峰面积线性关系良好;精密度试验、稳定性试验、重复性试验RSD<1.5%,平均回收率分别为97.90%、98.23%、98.09%。该方法准确度较好,操作简便,可用于鲜竹沥中3种成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶各组分含量

采用高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶各组分含量,用ODS(十八烷基硅烷键合硅胶)为填充剂,水-乙腈-三乙胺(300:150:2.0, v/v,用磷酸调pH值为3.0)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长280nm,进样量6μl。该制剂各组分磺胺嘧啶钠、磺胺对甲氧嘧啶钠、磺胺甲噁唑钠、甲氧苄胺嘧啶的含量与峰面积的相关系数分别为:0.9999、0.9999、0.9999、0.9997;平均回收率分别为:99.9%、99.8%、100.1%、99.8%。该方法分离效果好,准确可靠,适用于产品的质量控制。     

HPLC法同时测定磺胺二甲嘧啶含量和泰乐菌素组分

采用高效液相色谱法同时测定磺胺二甲嘧啶和泰乐菌素组分含量,采用C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;以2 mol/L高氯酸钠溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为280 nm。结果表明磺胺二甲嘧啶在10~200μg/m L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9997,检出限为0.05μg/m L,定量限为0.15μg/m L,低、中、高3个浓度加标的平均回收率为99.7%~100.1%,RSD为0.3%~0.5%,泰乐菌素D峰与A峰的分离度≥3.2;泰乐菌素C峰与磺胺二甲嘧啶分离度≥30,该方法操作简便、准确、专属性强。     

高效液相色谱法测定磺胺氯达嗪钠含量

建立高效液相色谱(HPLC)法测定磺胺氯达嗪钠的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150mm×1.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(85∶15),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为270nm。磺胺氯达嗪钠对照品质量浓度在40～200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程A=23.34C-10.58,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.7%,RSD=0.32%(n=5)。HPLC法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于磺胺氯达嗪钠原粉的含量测定。     

HPLC法同时测定金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的含量

为了建立一种同时测定金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱法,选用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈∶0.4%磷酸溶液（12∶88）等度洗脱,进样量10μL,流速1 mL/min,波长为328 nm进行检测。结果显示,被测物质能与样品中杂质有效分离,绿原酸和咖啡酸分别在5.0~500μg/mL和2.5~250μg/mL的范围内呈良好线性关系,两种药物的添加回收率均高于95%,RSD小于2%。该方法简便、快速、准确,适用于金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的同时检测。     

HPLC法同时测定清胃润肠合剂中4种成分含量

建立高效液相色谱法同时测定清胃润肠合剂中芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸含量的方法。采用Welchrom?C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长258 nm。结果表明,芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸分别在13.600～217.550μg/mL、9.410～150.560μg/mL、35.670～570.690μg/mL、40.910～654.560μg/mL范围内线性关系均良好(r>0.999 0),平均加样回收率(n=6)分别为102.88%、102.60%、99.50%、100.77%,RSD分别为0.49%、0.91%、0.49%、0.41%。该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于清胃润肠合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定饲料中磺胺喹恶啉方法研究

磺胺喹恶啉属磺胺类抗生素兼有抗球虫作用,广泛用于养禽业,其口服后吸收迅速,但排泄缓慢,残留在组织器官及鸡蛋中时间长,人食用后,对人体产生耐药性等副作用。世界卫生组织(WHO)规定动物组织、奶的最高残留限量(MRL)值为100μg/kg。日本等国规定肉鸡中不得检出。因此,该药的使用应严格控制用药期及用药量,以保证产品的安全及对外贸易畅通。     

HPLC法测定复方磺胺对甲氧嘧啶片中磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立了兽药复方磺胺对甲氧嘧啶片中磺胺对甲氧嘧啶的高效液相色谱测定法,以C₁₈为固定相,0.1%磷酸溶液－乙腈(80：20)为流动相,流速为1.0ml/min,柱温40℃,检测波长为270nm。磺胺对甲氧嘧啶的线性范围为5.0－100μg/mL,回归方程为Area=33.5583726*Amt－12.147672(n=5),相关系数为0.99997。     

HPLC法同时测定双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素的含量

[摘 要] 建立了同时测定双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素含量的测定方法。采用高效液相色谱（HPLC）法,使用Waters XBridge C18（250 × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长为315 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30 ℃。结果表明,绿原酸浓度在0.008242~0.1030 mg/mL的范围内,与峰面积线性关系良好（r = 1.0000）,平均回收率为99.1%（n = 6）,RSD为1.8%;葛根素浓度在0.02296~0.2871 mg/mL的范围内,与峰面积线性关系良好（r = 1.0000）,平均回收率为98.7%（n = 6）,RSD为1.6%。该方法简单、准确、专属性强,可用于双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素的质量控制。     

高效液相色谱法测定氟苯尼考及其制剂的含量

用高效液相色谱法测定氟苯尼考的含量 ,色谱柱用 C1 8(5μm,40 6mm× 2 50 mm) ,柱温为室温 ,流动相为乙腈 -水 (4∶ 6) ,检测波长 2 2 3nm,流速 1 .0 ml/min,进样量 1 0μl。方法的线性范围为 0 .0 5～ 0 .4mg/ml,r=0 .9993,预混剂回收率为 1 0 0 .2 % ,RSD为 1 .0 % ;注射液回收率为1 0 0 .1 % ,RSD为 0 .64%。本法分离度较高 ,重现性好 ,比电位法简单 ,两种方法测出的结果基本一致。     

HPLC法同时测定复方蒲公英颗粒中秦皮乙素和咖啡酸的含量

为了建立复方蒲公英颗粒的可控质量标准,建立了同时测定复方蒲公英颗粒中秦皮乙素和咖啡酸含量的高效液相色谱法,并测定样品中两种成分的含量。采用Wonda Cract ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.6%冰醋酸水溶液(20∶80)为流动相,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为326 nm,柱温为25℃。结果表明,秦皮乙素和咖啡酸分别在0.02~0.32 mg/m L和0.004~0.064 mg/m L浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系(R2=0.9999),平均加样回收率分别为100.08%和99.69%,RSD分别为0.98%和0.84%。本方法准确、灵敏、可靠,重现性好,可用于复方蒲公英颗粒产品的质量控制。     

HPLC法同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL/min。结果显示,黄芩苷和甘草酸的进样浓度分别在61.84～618.4、8.256～82.56μg/mL(R²=0.9999,0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.0%、99.2%,回收率的RSD分别为1.0%、0.6%(n=6)。本方法操作简便、准确,可用于芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸含量的同时测定。     

两种复方磺胺嘧啶混悬液在肉鸡体内药动学及生物等效性研究

为了解多益与相同成份进口产品的生物等效性,在建立血浆中磺胺嘧啶(SD)和甲氧苄啶(TMP)的HPLC检测方法基础上,比较两种制剂在肉鸡体内的药代动力学特征.选用30只健康白羽肉鸡,进行单剂量口服给药,给药剂量均为20mg/kg(以SD计),用反相高效液相色谱法测定血浆中SD和TMP浓度,计算其药动学参数并评价两种制剂的生物等效性.用Kinetic药动学软件处理血药浓度-时间数据,得出受试制剂和参比制剂中SD的主要药动学参数分别为:Cmax分别为:(10.60±6.68)、(11.45± 5.96) mg/L,Tmax分别为:(4.93±4.25)、(3.87±4.06) h,AUC分别为:(89.31±48.50)、(86.81±45.78) mg/L·h,Clearance 分别为:(7.94±14.06)、(6.54±7.70) L/kg·h,Vz分别为:(3.57±6.12)、(10.43±31.75) L/kg.受试制剂多益相对参比制剂的相对生物利用度为102.88％,表明受试制剂与参比试剂具有生物等效性.     

阿莫西林混悬液的含量测定

探讨了阿莫西林混悬液的提取方法,对比了加入不同量试剂和不同超声提取时间对阿莫西林测定结果的影响,选择了适宜的试剂和超声提取时间;另针对阿莫西林混悬液在浓度较低的情况下提取时流动相,用甲醇－水系统取代原流动相乙腈－水系统,从而提高了高效相色谱法的最低检测限量。