不同海拔芭蕉根药材UPLC-ELSD的指纹图谱分析

为更好地开发、利用芭蕉根药材,对不同海拔芭蕉根药材的UPLC-ELSD指纹图谱进行分析,采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱,0.1％乙酸水-乙腈洗脱系统,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测,雾化温度为45℃,载气氮气流速1.5 L/min测定15批不同海拔的芭蕉根药材,对其进行聚类分析和相似度评价.结果表明:在不同海拔(298.52～1 357.82m)采集的芭蕉根药材的UPLC-ELSD指纹图谱有较好的相似度,芭蕉根中弱紫外吸收和缺少发色基团的化学成分的种类较统一；系统聚类分析可将芭蕉根药材归为4类,提示不同海拔的芭蕉根药材的质量存在较大差异.结论:建立的指纹图谱测定方法稳定、重复性好,可为芭蕉根药材的开发、利用及质量控制提供参考.     

马蓝红外指纹图谱的鉴别

利用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)对不同部位、不同产地的马蓝药材进行红外指纹图谱鉴别研究,找出根、茎、叶的指纹特征及其差异.结果表明:根、茎在1260 cm-1处存在共吸收峰,而叶在此处不存在吸收峰(或者不明显);经一阶、二阶导数光谱,傅里叶去卷积分析后发现有更多的差异峰.不同产地马蓝茎、叶的指纹图谱很相似,但茎与叶平均图谱的相似度有较大差异,10批产地马蓝茎的红外光图谱与茎平均图谱的相似度为94.29-98.72,与叶平均图谱的相似度为85.74-90.90;10批产地马蓝叶的红外光图谱与叶平均图谱的相似度为93.30-97.46,与茎平均图谱的相似度为82.16-89.03.FTIR法具有方便、快速、高效、无污染、前处理简单的优点,可用于马蓝药材的鉴别和质量控制.     

补骨脂盐炙前后HPLC指纹图谱的比较

建立补骨脂（Psoralea corylifolia L.）盐炙前后的高效液相（HPLC）指纹图谱,并采用化学计量学方法评价生品补骨脂、盐补骨脂的差异。采用HPLC法建立指纹图谱,色谱柱为Waters Symmetry C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为290 nm。采用镜像对比、偏最小二乘判别（PLS-DA）、相似性评价分析方法进行数据分析。成功建立了生品补骨脂、盐补骨脂的HPLC指纹图谱,共确定14个共有峰,并指认了补骨脂素、异补骨脂素2种成分。生品补骨脂相似度良好,盐炙后的补骨脂相似度发生变化。镜像分析结果表明,盐炙后的补骨脂HPLC指纹图谱与生品补骨脂存在差异。与生品补骨脂相比,盐补骨脂的1～14号峰均有不同程度的增加。PLS-DA分析结果表明,生品补骨脂与盐补骨脂在化学成分上存在差异。建立的指纹图谱方法重复性、稳定性良好,可为补骨脂盐炙前后的鉴别及质量分析提供参考。     

八角枫不同药用部位的高效液相指纹图谱测定

为更好地开发和利用八角枫药材,对贵州织金地产八角枫药材不同药用部位茎、根茎、主根、须根及支根进行HPLC指纹图谱研究。采用高效液相色谱法测定了同一产地不同药用部位共10批八角枫药材,使用计算机辅助相似度评价软件进行数据处理。结果表明:八角枫药材HPLC-DAD色谱指纹图谱标示出6个共有峰。相似度计算发现,10批八角枫不同部位,其化学组成相似,但峰面积相对比例具有差异。     

人工栽培铁皮石斛及其市售干品品质比较与HPLC指纹图谱分析

比较不同产地铁皮石斛品质差异,建立HPLC指纹图谱,对其质量控制提供参考。以29份来自云南、浙江、湖南、广西和广东不同栽培产地的铁皮石斛(25份鲜条、4份市售干条和枫斗)为试材,比较了其多糖和醇溶性浸出物含量,并利用HPLC法建立了铁皮石斛指纹图谱。结果表明,样品间多糖含量和醇溶性浸出物含量差异显著,有1份样品的多糖含量和4份样品的醇溶性浸出物含量未达到中国药典的标准。HPLC指纹图谱分析发现29份样品共有13个共有峰,除1份云南样品与对照图谱的相似度为0.676外,其余样品与对照图谱相似度均在0.751~0.934。依据共有峰峰面积聚类分析发现仅少数来源地相近的铁皮石斛样品能优先聚类,而多糖含量、醇溶性浸出物含量与相似度间并没有明显的相关性。不同产地的人工栽培铁皮石斛及其市售干品品质差异较大,铁皮石斛HPLC指纹图谱含13个共有峰,利用该图谱可以对铁皮石斛进行质量评价。     

不同产地防己药材HPLC 指纹图谱的研究

建立防己药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价及有效控制其质量提供参考。利用HPLC方法,测定了14个不同产地防己药材样品,选用Ultimmate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)- 0.1%甲酸(B),设定流速0.8 m L/min、柱温30℃、检测波长282 nm。采用国家药典委员会的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行评价,并对各产地防己药材进行聚类分析。结果表明,14个产地防己药材的HPLC指纹图谱有9个共有峰,所有产地指纹图谱相似度均在0.9以上,不同产地防己质量相似性较好。     

苦楝皮HPLC指纹图谱的鉴别

为鉴别不同来源的苦楝皮药材,采用高效液相色谱指纹图谱鉴别方法(RP-HPLC),以Ultimate C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.6mL/min,280nm波长下测定不同来源苦楝皮指纹图谱,并作相似度比较分析。结果表明:建立了楝茎皮药材HPLC指纹图谱共有模式,各批次楝茎皮药材指纹图谱相似度在0.940~0.990,有40个共有指纹峰被标定,而不同来源的苦楝皮药材的HPLC指纹图谱有明显差异,楝枝皮、根皮及川楝茎皮药材与楝茎皮指纹图谱相似度均低于0.288,共有峰的个数差异也较大。RP-HPLC方法具有简便,重复性好,特征性强的特点,可用于不同来源苦楝皮药材鉴别。     

海洋中药珍珠原材料的红外指纹图谱研究

共收集8个不同地区的17个珍珠样品原材料,利用傅里叶红外光谱分析设备分析收集样品的红外光谱(IR),通过对测试样品原始红外光谱(IR)的多点基线矫正、聚类分析(Cluster analysis)选取合适的珍珠测试样品,采用平均值法建立选取珍珠样品的红外指纹图谱共有模式。对所有样品的相似度分析结果表明,珍珠样品红外光谱与所建立的指纹图谱共有模式比较相似度均大于0.97。对不同产地的珍珠样品进行聚类分析,可将其聚为不同类群。相似度分析和聚类分析结果相吻合。因此,该方法所建立的红外指纹图谱可用于不同产地珍珠的鉴别。     

甘油三酯指纹图谱在食用植物油掺伪鉴别中的应用

为了构建橄榄油、大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、菜籽油的甘油三酯指纹图谱,采用反相液相色谱-蒸发光散射检测器对6种食用植物油中甘油三酯进行分离,图谱数据采用平均矢量法导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）,分析指纹图谱的相似度。结果表明,同一种食用植物油不同品牌间的甘油三酯指纹图谱相似度高,不同食用植物油的甘油三酯指纹图谱差异明显。橄榄油与玉米油、大豆油及葵花籽油相似度比较低,分别为0.233、0.086、0.073;与菜籽油、花生油相似度较高,分别为0.830和0.776。当橄榄油中掺入10%的大豆油、玉米油或葵花籽油时,其指纹图谱相似度均低于0.90。橄榄油中掺入菜籽油后其相似度变化不明显。采用面积归一法对指纹图谱特征峰进行分析,掺入比例的检出限低于15%。甘油三酯指纹图谱与面积归一法相结合,可作为食用植物油鉴定及掺伪鉴别的有效手段。     

基于指纹图谱及柚皮素含量对铁皮石斛及伪品的鉴定

为研究铁皮石斛的质量评价及其真伪的鉴别方法,试验结合指纹图谱及铁皮石斛成分柚皮素的含量测定,比较铁皮石斛及其伪品的化学成分的差异性。采用HPLC法对铁皮石斛及伪品进行分析,测定铁皮石斛中柚皮素含量,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件比较指纹图谱的相似度,以及DPS统计软件进行聚类分析和主成分分析。结果表明,正品铁皮石斛指纹图谱之间有较大相似性,与伪品有较大差异性,且柚皮素含量有一定差异。建立的铁皮石斛指纹图谱技术结合柚皮素含量可为铁皮石斛真伪的鉴别提供技术支持。     

龙胆提取物高效液相色谱指纹图谱研究

建立龙胆提取物的高效液相色谱指纹图谱。以龙胆提取物为研究对象,应用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS（4.6mm×250mm,5μm）,甲醇-水二元梯度洗脱模式,流速为1.0m/min,检测波长为270nm,建立了10批不同批次的龙胆提取物的HPLC指纹图谱。应用＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统＂（2004A版）对各批次龙胆提取物进行了质量评价。该方法简便、可靠,可用于龙胆提取物的真伪鉴别和质量评价。     

不同产地滇重楼HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

 采用高效液相色谱法,建立了滇重楼的HPLC指纹图谱,使用SPSS 170软件对19批不同产地滇重楼根茎样品的HPLC指纹图谱进行了主成分分析,在主成分得分系数矩阵的基础上,对其进行了系统聚类分析;并使用相似度评价软件进行了相似度评价验证。结果表明,19批滇重楼根茎样品共提取出3个主成分,被分为3大类;与共有峰直接聚类相比,主成分—聚类分析更符合相似度评价结果。本研究所建立的模式识别方法,操作简便,统计结果具有可靠性,可对滇重楼化学计量分类及其质量评价提供参考。     

不同产地紫苏叶HPLC指纹图谱研究

为建立紫苏叶HPLC指纹图谱检测方法,采用HPLC法,以UltimateTMXB-C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈（A）-0.1%乙酸（B）为流动相进行线性梯度洗脱,在330nm波长下以迷迭香酸为参照物测定了9个不同产地的紫苏叶的指纹图谱,并作相似度比较分析。建立了紫苏叶HPLC指纹图谱共有模式,...     

人参果的HPLC指纹图谱研究

应用高效液相色谱法建立人参果药材的指纹图谱。色谱柱：Agilent C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈－0．05％磷酸水溶液（梯度洗脱）,检测波长：203nm,柱温：35℃,流速：1．0mL／min,分析时间：100min。共标示出人参果药材指纹图谱中7个共有峰。利用指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,并以相关系数评价指纹的相似性,10批人参果药材HPLC指纹图谱的相似度,9批在0．96～1．00之间,1批低于0．90。该指纹图谱检测方法简便,重复性好,可用于人参果药材的质量控制。     

野生与栽培药材麻花秦艽的HPLC/UV指纹图谱研究

采用反相高效液相色谱—二极管阵列的检测方法,分析了不同产地11批麻花秦艽药材,建立麻花秦艽药材的指纹图谱,进行野生药材与栽培药材的对比研究。结果表明:最佳条件可较全面的反映麻花秦艽药材的主要成分,栽培药材与野生药材相似度较好。     

黄精的高效液相色谱指纹图谱

建立陕西杨凌黄精的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,比较8个不同产地黄精高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。色谱条件为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为200 nm,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速1 mL/min,分析时间70 min,柱温30℃。结果显示,在选定的色谱条件下,通过共有模式生成法和平均矢量计算以及相似度分析确定的16个色谱峰,构成陕西杨凌黄精的指纹图谱特征峰。表明用高效液相色谱-紫外检测器联用建立的黄精指纹图谱稳定性,重复性较好,能为陕西杨凌,汉中及其他各产地的黄精质量标准提供参考。     

HPLC指纹图谱在附子药材道地性鉴别中的应用研究

[目的]研究附子药材的HPLC指纹图谱,并采用该方法作为区分附子道地和非道地药材的参考,建立附子药材的质量控制方法。[方法]色谱条件为:色谱柱为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为40 mmol/L醋酸铵(氨水调节pH10.0)-乙腈梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为240 nm,分析时间为70 min,进样量20μl。[结果]道地产区6批附子药材样品的化学成分比非道地产区要复杂,共确定出了22个共有峰,相似度较高,均在0.926以上,但从共有峰的峰面积比值来看,不同产地附子所含成分的含量有一定差异;非道地产区6批附子药材样品中存在15个共有峰,药材化学成分比道地产区要简单,相似度相对较差,均小于0.879,说明各非道地产区药材差异明显。[结论]HPLC指纹图谱稳定性和重复性较好,能很好地区分道地和非道地附子药材,为更好地控制附子药材内在质量提供科学依据。     

北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究方法。[方法]采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,在柱温25℃、检测波长220 nm、流速为1.0 ml/min的条件下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相对9个不同产地的柴胡样品进行梯度洗脱,分析其指纹图谱。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对9个不同批次的北柴胡药材指纹图谱进行相似度分析。[结果]各批北柴胡药材中均有11个特征峰,各峰分离度良好,各批次药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。[结论]该研究采用HPLC法,以柴胡皂苷a为内参比峰,建立了北柴胡药材的HPLC指纹图谱,方法稳定、重现性好,可有效控制北柴胡药材的质量。     

不同品系玉竹高效液相色谱指纹图谱研究

利用高效液相色谱技术对不同品系玉竹的化学成分进行研究,建立玉竹药材指纹图谱。色谱柱为ZORBAXEclipseXDB—C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相A为O．05％甲酸一乙腈,B为0．05％甲酸水溶液,梯度洗脱。体积流量1．0mL／min;检测波K210nm。试验结果显示,各品系玉竹化学组成稳定,品系内植株间相似度在0．9以上;2个玉竹品系化学组成类似,品系间平均相似度0．794。高效液相色谱指纹图谱可以用于玉竹品系鉴定与质量控制。     

超临界CO2萃取厚朴提取物的HPLC指纹图谱的研究

[目的]对CO2超临界萃取的厚朴提取物的HPLC指纹图谱进行研究。[方法]采用高效液相色谱;PhenomenexLuna 5u C18(2)100R(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以无水甲醇-浓度0.1%醋酸(74∶26,V/V)梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温35℃。[结果]在重现性试验中,图谱相似性均大于0.99,所以HPLC特征指纹图谱可作为控制CO2超临界厚朴提取物的质量标准;10批厚朴提取物相似度在0.9～1.0之间,表明厚朴SFE-CO2提取物质量均一、稳定。[结论]厚朴标准提取物的纯度非常高,主要有效成分厚朴酚和和厚朴酚的含量几乎达到100%,杂质成分的含量非常少。