蔬菜中毒死蜱等几种农药残留量测定不确定度分析

本文结合NY/T 761-2004农药残留分析方法,把毒死蜱、氯氰菊酯、茚虫威、烯酰吗啉等4种农药残留量测定不确定度分为称量、提取、净化、色谱测定等分量,用校正因子来表征测定过程中的重复性不确定度,并加以评定,为试验室质量管理和控制提供科学依据。结果表明,色谱定量重复性误差及同一样品的重复性误差所引入的不确定度是影响残留量测定不确定度的较大因素。     

黄瓜中乙烯菌核利残留测定的测量不确定度评定

依据NY/T761—2008标准第二部分,采用气相色谱法对黄瓜中乙烯菌核利残留进行测定,分析检测过程中的各不确定度分量来源,建立了不确定度评定的数学模型,进而对各不确定分量进行合成与扩展。结果表明:黄瓜中乙烯菌核利残留测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度分别为2.78%和5.56%（k=2）,其中标准溶液的稀释与定容过程、乙烯菌核利残留的提取和净化过程所产生的回收率差异、色谱峰面积测量导致的误差是测量不确定度的主要来源。本研究结果可为客观评价蔬菜中农药残留检测结果提供参考。     

农药分析中的测量不确定度

不确定度是表征被测量值知识缺乏的程度,表征测量真值所处的量值范围的评定结果,通常带有给定的可能性。农药定量检测采用的是标准物质参考法,由于标准物质量值的真值不可能准确知道,造成农药定量准确性不可遇见和对真值的追求。为了表征检测工作和检测结果的准确性,实验室通常采用不确定度来对检测结果进行说明。     

固相萃取-气相色谱方法测定水中毒死蜱含量的不确定度评定

本文建立了利用固相萃取-气相色谱法测定水中毒死蜱含量的方法,通过数学模型分析并计算了检测过程中的不确定度分量,并计算出相对扩展不确定度。     

室温及低温制备生菜样本过程的不确定度和25种农药残留的稳定性

以毒死蜱为内标,对农药残留分析中生菜样本的两种制备方法——室温处理和低温加干冰处理结果的不确定度进行了比较研究;进一步采用统计学t-检验,对25种农药在两种制备方法中的稳定性进行了评价。采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法对处理后样本进行提取、净化,以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺键合固相吸附材料PSA(primary secondary amine)为分散净化剂,采用GC-MS方法分析。结果显示,两种制备方法结果的不确定度接近(室温5.2%,低温5.4%);低温处理过程会提高某些农药的稳定性,降低分解率,如甲萘威和残杀威在低温处理时稳定性明显提高,而敌敌畏和百菌清则在两种处理条件下都会分解。表明农药的稳定性既与农药本身的理化性质有关,也受处理过程中的操作条件等影响。     

三种基质中15种农药及其代谢物的不确定度评估

依据GB 23200.113—2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》中的QuEChERS方法,建立了一种气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶、普通白菜和苹果3种基质中15种农药及其代谢物残留量的数学模型,通过分析测定过程的主要不确定度来源,对各个分量进行评估。结果表明：工作曲线拟合和回收率所引入的不确定度较大,其次为标准溶液配制和样品制备,而测量重复性和仪器引入的不确定度相对较小;不同基质对工作曲线拟合、回收率和测量重复性所引入的不确定度存在一定差异;不匹配基质校正曲线会对部分农药造成一定程度的基质增强或抑制效应。该方法适用于GC-MS/MS法测定植物源性食品中农药残留量的不确定度评估,可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

植物检疫定性判定结果不确定度浅析

本文通过定量结果不确定度,探讨植物检疫定性判定结果不确定度及其存在的风险,从分析定性判定结果不确定度来源入手,提出了影响定性判定结果的抽样、人员、方法、仪器设备、环境和重复测量6个方面因子,并通过实例给出如何评估定性判定结果不确定度以及不确定度的表达方式。     

实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8—2016测定草莓中4种农药残留为例

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对草莓中丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的残留进行了测量不确定度的详细评定,共涉及标准品纯度、储备液配制、工作液配制、称样量和前处理过程5个B类评定分量,以及标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和添加回收率3个A类评定分量。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的测量合成相对标准不确定度依次为3.55%、3.22%、2.20%和3.66%,样品溶液峰面积和添加回收率2个A类不确定度分量对4种农药合成不确定度的贡献较高,其中丙溴磷、亚胺硫磷和氯氟氰菊酯均超过60%,五氯硝基苯超过31%。本研究中4种农药在草莓样品中的测量结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:丙溴磷,0.085±0.006 mg/kg;亚胺硫磷,0.084±0.005 mg/kg;五氯硝基苯,0.079±0.003 mg/kg;氯氟氰菊酯,0.082±0.006 mg/kg。不确定度评定结果将最大限度地减少待测物在最大残留限量附近的残留值判定可能存在的争议。     

不同液相色谱-串联质谱法检测标准测量不确定度的评定

分别依据标准方法GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》和GB 23200.121-2021《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》,对大白菜中吡虫啉的残留量测定进行了不确定度评定.通过对两种方法测定步骤的具体...     

结果不确定度的评估导则

译者的话本文译自2006年4月在巴西召开的38届CCPR(Codex Committeeon Pesticide Residues)会议文件之附件Ⅳ。该导则是根据ISO/IECI17025文件对农药残留分析实验室的要求而制订的,并吸收了国际食品法典分析和抽样委员会(CCMAS)     

农药对家蚕的毒性及安全性评价研究进展

家蚕是农业生态系统中对农药十分敏感的重要经济昆虫,又是非靶标生物的代表物种之一。本文综述了农药对家蚕的毒性及安全性评价的研究现状和进展。     

27种农药对家蚕的毒性评价研究

采用浸叶法在室内测定了27种农药对家蚕的急性毒性,并根据其毒性范围进行分级,评价了其对环境的安全性。结果表明:有2种药剂的LC50 50 为0.1~10 mg/L,属于高毒级;7种药剂的LC50 为10~1 000 mg/L,属于中等毒级;10种药剂的LC50 >1 000 mg/L,属于低毒级。就农药对家蚕的毒性测定方法进行了讨论。