辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮测定方法研究

辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮测定方法研究结果表明:随着离心转速提高,目标物回收率呈下降趋势,但下降趋势不大;随着温度的降低,去脂率逐渐升高,回收率逐渐降低。层析柱的条件确定为:佛罗里硅去活化水为10%,弗罗里硅土用量为3 g,淋洗液为45 mL,柱直径为1.5 cm。方法的检出下限为:7μg/kg。不同样品、不同添加量,回收率在84.26%~112.30%,回收率总体情况满意。不同样品,在辐照剂量均为10 kGy的情况下,2-十二烷基环丁酮的含量不同,在所选择的7种样品中,花生、饼干、沙琪玛中2-十二烷基环丁酮的含量较高,而以鱼肉中2-十二烷基环丁酮的含量最低。     

α-乙氧羰基环十二烷基羧酸酯的合成及其植物生长调节活性

以环十二酮为原料，经乙氧羰基化，酮羰基的选择性还原、酯化合成了10个α-乙氧羰基环十二烷基羰酸酯。它们的结构经IR，1HNMR，MS和元素分析确证。用1HNMR还证实了顺反异构体的存在。生测结果表明，其中的一些具有良好的促进植物生根的活性。     

气相色谱-质谱联用法分析卷烟烟气中15种多环芳烃

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上，采用毛细管气相色谱分离一质谱检测一选择离子监测模式方法(GC/MS SIM)建立了一种同时测定卷烟烟气中15种多环芳烃的分析方法．各多环芳烃在20～1000μg／L范围内有线性关系，且苯并[k]荧蒽的最低检测限达到0．32μg／L，远低于文献值．并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析．     

一些O—酰基环十二酮肟的合成

以环十二酮为原料，经两步反应合成了10个O－酰基环十二酮肟，它们的结构经核磁共搌氢谱、红外光谱和质谱确认。     

黄绿蜜环菌子实体挥发油的化学成分

应用气相色谱-质谱联用技术研究了青海省珍稀食用菌野生黄绿蜜环菌子实体的挥发油成分,并应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对含量。共分离出21个峰,确认了其中13种成分,所鉴定的组分占挥发油总含量的97.1%,主要成分是不饱和脂肪酸。     

气相色谱-质谱联用仪检测农残时化合物保留时间的确定

在使用气相色谱-质谱联用仪进行农药残留检测时,首先要确定的是目标化合物的保留时间.对于部分电离效果好、干扰少的化合物,可以直接用高浓度标准溶液进行全扫描,得到总离子流图(TIC)确定其保留时间.对于电离效果较差、干扰较大的化合物,可以使用提取离子流图(EIC)或SIM/MRM色谱图排除干扰并确定其保留时间.     

黄绿蜜环菌子实体挥发油的化学成分

利用气相色谱-质谱联用技术（GC—MS）分析了挥发油的化学成分。     

紫海胆黄脂肪酸的气相色谱-质谱分析

为了了解紫海胆黄中脂肪酸的组成,采用Bligh-Dyer提取法对样品中脂肪油进行提取,甲酯化后利用气相色谱-质谱联用仪进行分析测定。结果发现,从紫海胆黄中共鉴定出14种脂肪酸,饱和脂肪酸6种,相对百分含量占总检出量的32.89%;不饱和脂肪酸8种,相对百分含量占总检出量的67.11%,其中,5,8,11,14,17-二十碳五烯酸(EPA)和4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸(DHA)的相对百分含量分别为12.73%和1.21%。     

烷基-二醇基硅胶填料的合成及对莠去净类除草剂的在线分离

三步合成了烷基-二醇基硅胶(ADS)色谱材料,首先用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷把功能基团键合到硅胶基体上,再把该环氧化硅胶与硬脂酸反应以制备酯型十八烷基反相填料,最后在20MPa压力下装成色谱预柱(35×4.6mmI.D)。用该预柱通过六通阀后接ODS分析柱(250×4.6mmI.D),构成中心切割二维HPLC。该系统能对具有一定疏水性的化合物进行在线富集,实现环境及生物复杂样品直接进样分离分析。使用该系统对尿中的莠去净和西玛津残留进行了分离分析,以含有0.1%乙酸的酸性水缓冲液对加标尿液中莠去净类化合物保留在预柱上,干扰分析的大分子被排阻而无保留通过,其它干扰分子保留小而通过,再切换六通阀,以乙腈和0.1%乙酸水溶液进行梯度洗脱,进而在下一级ODS分析柱上进行分离(紫外检测225nm),两种除草剂的分离分析取得了良好的定性定量结果。     

基于气相色谱-质谱联用法的绿茶8种农药残留的同时检测（英文）

为了提高茶叶农药残留的检测效率,该研究从提取溶剂的选择、净化条件、线性回归、回收率及精密度等方面着手,开展了基于气相色谱一质谱联用法的绿茶中8种农药残留的同时检测研究。结果表明,在以乙腈为提取溶剂、以活性炭和PSA串联柱为固定相、以乙腈为洗脱剂、洗脱体积为12 ml的检测条件下,莠灭净在0~100μg/L范围,敌草胺在0~10 000μg/L范围,其余农药在0~1 000μg/L范围内,峰面积与样品质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。以茶叶农药残留量限值为添加量,重复测定6次,备农药平均加标回收率在73.6%~116.8%,相对标准偏差范围在1.47%~15.58%。说明该研究所建立的检测方法灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强,可在茶叶多农残检测中推广应用。     

气相色谱-质谱法测定小鼠血浆的尼古丁和可替宁

建立了一种同时测定小鼠血浆中尼古丁和可替宁含量的气相色谱-质谱方法.以二苯胺为内标,采用HPDB-225毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.,膜厚0.25μm)和选择离子监测.该方法尼古丁和可替宁的线性范围均为40～1 000 ng/mL,线性相关系数分别为0.998 9和0.999 7,检出限均为2 ng/mL.平均回收率尼古丁为83.2%～94.6%,可替宁为79.3%～101.6%.该方法简便、特异、灵敏、重现性好.     

气相色谱-质谱法测定水产品中9种合成麝香

采用正己烷超声波振荡提取样品30 min后通过硅胶固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法对水产品中合成麝香进行检测,并通过内标法定量(内标物质为荧蒽-D10).结果表明,9种合成麝香含量为0.5-100μg·L-1,检出限为0.25-0.30μg·L-1,相关系数均大于0.999.采用该方法对黄姑鱼、真鲷鱼和虾样品进行添加回收试验,9种合成麝香的平均回收率为84.1%-116.4%,标准偏差为2.8%-9.5%,表明该方法简单易行,准确可靠.     

龙眼果皮中挥发性化学成分初探

采用固相微萃取(SPME)技术和气相色谱与质谱联用法(GC-MS)对龙眼果皮中的挥发性化学成分进行分析、鉴定。结果表明,从龙眼果皮中共检测、鉴定出25种成分,占总挥发性化学成分的99.21%,主要成分是酯类、甾醇类、萜类烷烃和酮类化合物。其中,羟基洋地黄毒苷元含量最高,占47.59%;其次是苍耳酯,占22.92%。     

稳定同位素稀释GC-MS测定不同年份葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

改进了气相色谱—质谱(GC-MS)测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)的方法,检测和分析了不同年份葡萄酒中的EC含量。葡萄酒样品加入EC-d5内标,经硅藻土吸附、二氯甲烷洗脱、减压浓缩、氮气吹干和甲醇复溶,气相色谱—质谱选择离子检测。方法检出限和定量限分别不大于2ng/mL和5ng/mL,验证的浓度范围内(5~100ng/mL),保持良好线性,r2=0.999 8,回收率为89.9%~100.1%,相对标准偏差为2.91%~4.76%。对4个品种、3个年份的葡萄酒中EC的评价结果表明,年份越早葡萄酒中EC含量越高;贮藏时间是导致葡萄酒中EC含量升高的主要因素。     

气质联用测定鱼体内毒死蜱和二嗪农生物富集量

采用匀浆萃取结合氟罗里硅土小柱净化,气相色谱-质谱联用定性定量分析,建立了鱼体不同组织中二嗪农和毒死蜱残留的检测方法,并应用于鲤鱼对2种农药的生物富集量测定.建立的测定方法对毒死蜱和二嗪农最低检测限分别为0.001 mg/kg和0.005 mg/kg,在添加浓度为0.05～1.00 mg/kg时,该方法的回收率为80%～105%.经10 d培养,鲤鱼肉、肝脏和鳃对水中毒死蜱和二嗪农均有很强的富集作用,鱼鳃中富集农药量最大,鱼体对毒死蜱的富集作用高于二嗪农.水中毒死蜱和二嗪农浓度分别为0.013～0.140 mg/L和0.130～1.100 mg/L时,鱼肉、肝和鳃对毒死蜱的富集因子分别为100.23～277.98 L/kg,120.51～264.43 L/kg和159.40～534.65 L/kg;而对二嗪农的富集因子分别为18.04～64.22 L/kg,24.04～46.77 L/kg和45.92～65.79 L/kg.     

Gsm和2-Mib在斑马鱼体内的富集及暂养效果研究

利用固相微萃取-气质联用和内标定量技术建立了水体和斑马鱼体内土臭素(Gsm)和二甲基异冰片(2-Mib)的分析方法,并利用该方法研究水体中Gsm和2-Mib在斑马鱼体内的富集和暂养效果。结果表明,水体中不同浓度Gsm和2-Mib的添加回收率范围为97.2%~109.9%和88.5%~101.6%,斑马鱼中不同浓度Gsm和2-Mib的添加回收率范围为78.5%~87.2%和88.3%~91.4%;水体中不同浓度的Gsm和2-Mib能在鱼体内较快富集,鱼体内Gsm和2-Mib浓度和水体中的浓度成正相关;鱼体内Gsm和2-Mib的浓度和暂养时间成反相关,但降低较慢。水体中的Gsm和2-Mib通过鱼鳃和体表迅速富集到鱼体中,成为鱼体土腥味来源的主要外源因子,清水暂养对土腥味物质Gsm和2-Mib的去除有一定作用,但仍需配合其他去除方法使用效果更佳。     

分散液液微萃取-气质联用法测定牛奶中酰胺类除草剂

【目的】实现牛奶中农药残留快速、准确的分析检测,更好地监督牛奶的食品安全问题.【方法】采用分散液液微萃取技术(DLLME)作为前处理方法,气相色谱-质谱联用(GC-MS)作为色谱分析仪器,建立了牛奶中4种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺和异丙甲草胺)的残留分析方法.【结果和结论】对影响萃取效率的因素进行了分析和优化,最终选取40μL四氯化碳作为萃取剂,1 000μL甲醇作为分散剂,提取时间设置为1.0 min.在最优的试验条件下,4种酰胺类除草剂质量浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内均具有良好的线性相关,相关系数≥0.997 8.该方法灵敏度高,检出限在0.8~1.4μg·L-1(S/N=3)范围内.该方法应用于实际牛奶样品的检测,4种目标物的平均添加回收率为67.0%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.3%.     

软饮料中苯含量检测方法研究

固相微萃取技术较之传统的萃取技术有很多优势,本文深入研究并最优化了利用固相微萃取技术萃取软饮料中苯的方法。通过旋转组合设计和响应面分析等统计学方法,在优化平衡时间、萃取时间和样品体积的基础上得到最大萃取量。在30℃条件下,当固相微萃取的平衡时间为8min,萃取时间为18min,样品体积为8mL时,从软饮料中萃取苯达到最大回收率。SPME方法最低检测限达到0．02μg·L^-1,相对标准偏差（R．S．D）为2．01％,回收率在90．8％～102．3％之间。     

秦巴山区野生藿香籽中脂肪酸的测定与抗氧化性

为更加科学合理地开发与利用藿香籽资源,利用索氏提取器从秦巴山区野生藿香籽中提取粗脂肪,对粗脂肪皂化和甲酯化后用气相色谱-质谱联用技术进行分离和结构鉴定,运用气相色谱面积归一化法确定各个组分的相对含量,并对其脂肪酸进行了初步抗氧化活性试验.结果表明,从秦巴山区野生藿香籽脂肪酸中分离出14种组分,确定出12种脂肪酸,含量较...     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中9种微囊藻毒素

本文将水质样品经固相萃取柱富集,并用液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测了水中9种微囊藻毒素。结果表明:该方法检出限为0.01～0.02μg/L;分别对加标浓度为0.05μg/L和0.25μg/L的地表水加标样品进行了6次重复测定,相对标准偏差分别为4.7%～10.0%和4.3%～13.0%,加标回收率范围分别为63.5%～113.0%和62.7%～101.0%。