高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定类球红细菌红色素

利用反相高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究类球红细菌红色素,分离鉴定出一种组分,属于类胡萝卜素。采用C30色谱柱,在甲醇-乙腈-MTBE(3 1 1,V/V/V)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为475 nm的色谱条件下,类球红细菌红色素中有11个色谱峰在55 min内得到显著分离。借助反相高效液相色谱-电子喷雾离子源质谱联用(RP-HPLC-ESI-MS/MS)法初步确鉴定出这11个色谱峰中一种主要组分,为Philosamiaxanthin,其相对分子质量为566.5。     

烟酸微生物转化产物的高效液相色谱分析方法

研究了烟酸微生物转化产物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。采用ZORBAX ODS(5μm)反相柱，甲醇：水(pH值为3.0)=50：50(V／V)为流动相，流速为1ml／min、检测波长为260nm，此条件下，烟酸、6-羟基烟酸得到最优分离。此法分析周期短，重现性好，操作简便，适于批量微生物样品的分析及对色谱仪器的保护。     

植物甾醇高效液相色谱法正相和反相检测方法对比

分别使用正相柱和反相柱,采用高效液相色谱-紫外检测器(high performance liquid chromatography-ultraviolet detector,HPLC-UV)法测定植物甾醇,比较2种色谱柱法对植物甾醇检测的优缺点.正相色谱条件为:以Hypersil SiO2(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=99∶1,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm;反相色谱条件为:以默克RP-18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为纯甲醇,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm.结果表明:混合甾醇在反相柱分离下出现3个峰,各种甾醇的分离度好;正相柱的甾醇只有1个峰,但样品在正相体系中的溶解性高于反相体系,而且正相体系甾醇出峰时间比反相体系快,可节约实验时间.说明在不要求各种甾醇分离效果的前提下,正相柱更适合用于植物甾醇检测.     

正相高效液相色谱法测定梨中5种菊酯类农药多残留

建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯(80/20,V/V)提取,在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯(95/5,V/V)及流速1 mL/min,检测波长242 nm条件下,用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定,检出限范围在0.108~0.193 ng/μL。添加回收率试验结果表明,梨样品中上述5种菊酯类农药加标回收率为74.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD%,n=5)为2.4~7.4,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。     

东北林蛙皮肤活性肽的反相高效液相色谱纯化体系建立

为建立东北林蛙皮肤抗菌肽反相高效液相纯化体系,将东北林蛙(Rana dybowskii)皮肤分泌物冻干粉用0.1%TFA水溶液溶解,并对分析样品进行全波长扫描,确定检测波长,通过SunfireTM C18(5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱分析柱对分离条件进行了优化.结果表明:分泌物在216 nm和280 nm处均有明显的吸收峰;乙腈能使样品较早被洗脱,而甲醇则能延迟样品的洗脱;流速与样品保留时间、分离度成反相关.经试验证实,最佳液相色谱检测条件为:检测波长216 nm和280 nm;流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水/TFA)=9∶1∶90;流速0.5 mL/min;进样量20 μL.     

高效液相色谱法分析砂糖桔中嘧菌酯残留

采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪,测定砂糖桔中嘧菌酯残留。以乙酸乙酯/环己烷(V/V=1/1)为提取溶剂,超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为:检测波长257 nm,流动相V(乙腈)/V(水)=70/30,流速1.0 mL/min,进样量10μL。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%~92.04%,最低检测浓度为0.01μg/g,能满足农药残留分析要求。     

沙柳、柠条液化产物的柱层析分离

为了进一步对沙柳、柠条液化产物组分结构的研究,本文利用薄层色谱和柱层析结合的方法分别对沙柳、柠条液化产物进行分离。首先根据液化工艺正交试验选择出适宜的沙柳、柠条各自的液化产物;利用薄层色谱法确定了最佳的洗脱溶剂,并分析了不同有机溶剂对液化产物样品在薄层色谱实验中的影响。根据液化样品的极性,选择硅胶作为固定相,洗脱溶剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物(2:3,V/V),进行单向一次性柱层析分离。将分离后的各组分溶液重结晶精制浓缩后得到沙柳、柠条液化产物各自较纯的组分。     

液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定豆芽中2,4-滴和6-苄基腺嘌呤

建立一种超声提取-液相色谱三重四级杆联用法(LC-MS/MS)同时测定豆芽中2,4-滴、6-苄基腺嘌呤2种植物生长调节剂的方法。酸化甲醇作为提取溶剂,涡旋2 min,超声波提取10 min,酸化甲醇定容;反相色谱柱分离,电喷雾离子化(ESI+/-)和多离子反应监测(MRM)方式定量测定;加标回收试验2,4-滴添加浓度分别为5,10,20μg/kg,6-苄基腺嘌呤添加浓度为5,10,20μg/kg,平均回收率为85.0%~105.3%,相对标准偏差(RSD)1.0%~3.2%;2,4-滴,6-苄基腺嘌呤检出限分别为1.0、2.0μg/kg。方法快捷、简便、样品前处理时间少,适合食品监管中大批量样品快速测定使用。     

加速溶剂萃取-GC-MS检测土壤中萘及其取代衍生物

建立了土壤中萘及其取代衍生物的加速溶剂萃取方法。土壤经石英砂分散后,装入加速溶剂萃取仪萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(V/V,1∶1)为溶剂,在炉温100℃、压力10.3422 MPa条件下萃取10 min。萃取液经过K-D浓缩后,用氟罗里硅土小柱净化,用DB-5MS柱分离,以气相色谱-质谱定性定量检测。对空白土壤样品进行3种浓度水平的加标试验,其平均回收率为64.0%～102.6%,相对标准偏差为7.6%～15.2%。     

高效液相色谱法分析砂糖橘中多菌灵的残留

采用配备有Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪测定砂糖橘中多菌灵残留。砂糖橘中多菌灵残留以甲醇为溶剂,采用超声波提取,经液-液萃取净化,采用液相色谱法测定砂糖橘样品中多菌灵的残留量。检测的最佳条件为:检测波长为284nm,流动相为甲醇-2%NH4Ac水溶液(V/V=45/55),流速为1.0mL/min。多菌灵在砂糖橘样品中的添加回收率为83.40%～92.87%,变异系数为1.98%～3.35%,最低检测浓度0.01μg/g,满足农药残留分析要求。     

纤维素的溶解研究进展

纤维素（Cellulose）作为可持续发展的可再生生物资源受到高度重视。但因其高聚合度和高结晶性而导致了难以溶解,难以加工。新的溶剂体系的开发,特别是近年来发展的新型离子液体溶剂,使纤维素的溶解问题得以缓解。笔者对比分析了用于纤维素溶解的各种溶剂体系的研究现状、溶解机理及其优缺点,并特别介绍了离子溶剂体系的特点及其溶解机理,以及作为新兴的环保型溶剂的潜在前景,旨在为纤维素的改性、修饰及开发更多功能纤维素新材料提供参考。     

顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量

建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定不同品种食用植物油中溶剂残留量的方法。在80℃下振摇30 min后顶空进样,采用DB-624毛细管柱(0.53μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果表明,在0~500μg范围内,六号溶剂的峰面积与其含量呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限为0.096 mg/kg,8种食用植物油平均加标回收率为87.5%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为0.30%~3.05%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合各种植物油中溶剂残留量的测定。     

蜡状芽孢杆菌UD-8有机溶剂耐受特性的研究

菌体细胞内存在的与细胞结构和功能不相关的物质可以通过多物质抗性泵出系统运输排出细胞外。某些有机溶剂耐受菌可以通过泵出系统将细胞膜上及细胞内的有机溶剂分子泵出到细胞外。这些有机溶剂耐受菌通常表现出对抗生素耐受性的提高,通过测定细菌细胞抗生素耐受性可以测定其细胞内是否存在有机溶剂外排泵。为确定有机溶剂耐受菌株Bacillus cereus UD-8细胞内是否存在有机溶剂外排泵系统,分别研究了Bacillus cereus UD-8的有机溶剂耐受性;四环素、氯霉素、氨苄青霉素、林可霉素的抗药性及4种抗生素对Bacillus cereus UD-8的最小抑菌浓度。初步断定蜡状芽孢杆菌Bacillus cereus UD-8可能具有有机溶剂泵出机制。     

叶霉粗毒素对番茄幼苗CAT酶及保护性物质的影响

以番茄叶片为材料,研究了番茄不同抗、感品种于苗期经叶霉病菌粗毒素处理后,叶部细胞CAT酶及保护性物质的动态变化。结果表明,经叶霉病菌毒素处理后,抗、感品种叶部细胞内CAT酶活性均降低,抗病品种(中杂8号)下降比率大于感病品种(823番茄),但抗病品种的CAT酶活性高于感病品种;从平均水平上看,两品种处理的可溶性糖含量均较对照增加,而Vc含量和可溶性蛋白含量均较对照下降;处理后,抗病品种的可溶性糖含量和可溶性蛋白含量均高于感病品种,Vc含量二者相当。     

薯蓣不同溶剂提取物抗菌活性的研究

采用纸片扩散法测定了薯蓣不同有机溶剂提取物的抑菌作用。实验结果表明：在相同原药浓度下乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、苯5种有机溶剂中乙醇的提取效率最高而且提取物抑菌效果最好,其对供试菌的MIC多在5mg／mL以下。乙酸乙酯、丙酮和乙醚提取物的抑菌效果不明显,苯的提取物基本无抑菌效果。孢予萌发抑制实验表明,薯蓣乙醇提取物在5—40mg／mL的浓度下对黑曲霉和稻瘟病菌的孢子萌发的抑制效果不明显。     

印楝素B稳定性的观察

室内试验测定结果表明,印楝种子甲醇抽提物中印楝素B在甲醇、乙醇、乙腈和DMF等溶剂中具有良好的稳定性。在54℃下贮存14 d,印楝素B的降解率分别为-1.87%、1.13%、-2.32%和5.24%。印楝素干粉中印楝素B在甲醇、乙醇、丙酮和DMF等溶剂中的稳定性不佳,在54℃下贮存14 d,印楝素B的降解率分别为24.07%、35.65%、19.88%和10.29%。印楝种子甲醇抽提物在甲醇 水(55/3,V/V)中于0℃下贮存7 d和14 d,印楝素B的降解率分别为-2.98%和1.03%。于54℃下贮存7 d和14 d,印楝素B的降解率分别8.73%和15.09%。于甲醇 水(9/1,V/V)中在54℃下热贮14 d,印楝素B的降解率为52.47%,稳定性高于印楝素A。紫外光下照射19 d,印楝种子甲醇抽提物中印楝素B的降解率为-2.94%。     

用溶剂法对亚麻籽脱毒的工艺研究

分析了生氰糖苷的作用机理,研究了溶剂系统、加水量、浸提温度和浸提次数对脱毒效果的影响。结果表明：由乙醇（85％）＋氨水（5％）＋水（10％）（v／v／v）组成的溶剂系统用于去除亚麻籽中的生氰糖苷是最合适的：溶剂系统中最合适的加水量为10％（v／v）：最佳浸提温度为40℃;最佳浸提次数为3次。     

以生物柴油为替代溶剂制备高效氯氟氰菊酯微乳剂及其性能表征

 【目的】探讨环境相容性好的生物柴油作为替代溶剂在高效氯氟氰菊酯微乳剂制备中的应用性能,为生物柴油在农药绿色制剂加工中推广应用提供依据。【方法】利用相转移法,制备生物柴油、环己酮和0#柴油3种不同溶剂的2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂,比较3种不同溶剂微乳剂的相行为、对棉蚜和菜青虫幼虫毒力以及对棉苗安全性的差异。【结果】生物柴油对高效氯氟氰菊酯具有较好的溶解性能,25℃为326 g?L-1;以生物柴油为溶剂制备的微乳剂外观均一透明、低温贮存稳定,热贮稳定,原药分解率仅为2.0%;3种不同溶剂的微乳剂对棉蚜和菜青虫3龄幼虫LC50值无显著差别,对棉苗株高和叶绿素含量基本无影响。【结论】以生物柴油为溶剂能够制备出性能指标优良的高效氯氟氰菊酯微乳剂,且对有效成分活性没有拮抗作用,对棉苗安全。     

复合溶剂萃取氨基酸的研究

以Lewis酸性萃取剂和Lewis碱性萃取剂组成的复合萃取剂(正辛烷为稀释剂)萃取L-苯丙氨酸为研究对象,研究了Lewis酸/Lewis碱配对以及pH值对萃取分配系数的影响.研究表明,己酸与TOA配对组成的复合溶剂(正辛烷为稀释剂)为离子对溶剂时.己酸、辛酸、月桂酸及P204分别与TOA配对组成的复合溶剂萃取L-苯丙氨酸,在低pH值条件下为阳离子交换反应,在高pH值条件下为阴离子交换反应.     

番茄红素提取工艺的研究

本试验对丙酮、石油醚、乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷5种有机溶剂提取番茄红素的效果进行了比较,结果表明,以乙酸乙酯作为提取溶剂时的提取效果最好,提取温度为55℃,pH值为8,物料比为1:3,提取时间为5h,其提取的番茄红素含量达74.91mg/100g.