5种有机磷农药在香蕉地土壤中的残留消解动态

采用气相色谱法及田间试验法,研究敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷在香蕉地土壤中的残留消解动态。结果表明:5种农药在香蕉地土壤中的原始沉积量敌敌畏﹥乐果﹥丙溴磷﹥毒死蜱﹥辛硫磷,同一农药的原始沉积量与施药剂量密切相关;在香蕉地土壤中的残留消解动态符合一级动力学方程(Ct=C0ekt),敌敌畏推荐剂量C=2.097 9e-0.4128t,加倍剂量C=4.161 8e-0.413t,半衰期(T1/2)为1.6~1.7 d,消解99%所需要的时间(T0.99)为11.2 d;乐果推荐剂量C=2.247 8e-0.2757t,加倍剂量C=3.332 7e-0.2711t,T1/2为2.5~2.6 d,T0.99为16.7~17.0 d;丙溴磷推荐剂量C=2.3673e-0.1815t,加倍剂量C=4.1814e-0.1715t,T1/2为3.8~4.0 d,T0.99为25.4~26.9 d;辛硫磷推荐剂量C=0.890 9e-0.240 5t,加倍剂量C=1.786 8e-0.235 5t,T1/2为2.9 d,T0.99为19.2~19.6 d;毒死蜱推荐剂量C=1.866 4e-0.1204t,加倍剂量C=3.459 8e-0.1113t,T1/2为5.8~6.2 d,T0.99为38.3~41.4 d。     

溴菌腈在香蕉和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了溴菌腈在香蕉和土壤中的消解动态和最终残留。香蕉和土壤样品用乙腈提取,液液分配净化,GC-ECD检测,外标法定量。溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期在2009年和2010年分别为1.8 d和1.9 d,施药后14 d,溴菌腈在香蕉和土壤中的消解率均达到90%以上;溴菌腈在香蕉全果和土壤中的最终残留量均低于0.07 mg/kg。结果表明：溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期短,消解速度快。     

毒死蜱在大豆和土壤中的消解动态与最终残留研究

为阐明毒死蜱在防治大豆食心虫过程中的残留消解特性,评估其使用安全风险,本研究利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析了毒死蜱在大豆植株、全豆或大豆籽粒和土壤中的消解动态与最终残留。结果表明：在2 250 g·hm^-2×1次和1 500 g·hm^-2×2次的试验剂量条件下,毒死蜱在大豆植株中的原始沉积量达17.24～19.69 mg·kg^-1,残留消解曲线分别为C_t=17.403 0e^-0.165t和C_t=12.039 0e^{-0.122 t},半衰期分别为3.5和2.7 d。毒死蜱在全豆中原始沉积量较低,为1.78～2.98 mg·kg^-1,药后1～3 d消解平缓,5～10 d消解较快,10 d后又趋于平缓,2 250 g·hm^-2×1次、1 500 g·hm^-2×2次试验剂量条件下的残留消解曲线分别为C_t=2.136 3e^...     

喹硫磷在水稻植株、田水及土壤中的残留消解动态研究

通过湖南、海南和山东2 a 3地田间试验,采用气相色谱分析法研究了喹硫磷在水稻植株、田水和土壤中的残留消解动态。结果表明,在0.02~5.00 mg/kg添加水平下,水稻植株、田水和土壤中喹硫磷的添加回收率为84.8%~104.9%,相对标准偏差为2.1%~5.0%;喹硫磷在水稻植株、田水和土壤中的消解半衰期分别为0.4~4.2,0.7~1.0和4.0~16.9 d,属易降解农药。     

苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留消解行为研究

为了研究苯醚甲环唑在黄瓜地使用后的生态环境安全性,指导苯醚甲环唑及其制剂的科学合理使用,通过添加回收率实验,借助GC检测技术,研究并建立了黄瓜和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析与检测方法,并应用该方法研究了10％苯醚甲环唑水分散粒剂在黄瓜地使用后,苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留消解动态.结果表明：①黄瓜和黄瓜地土壤样品中残留的苯醚甲环唑可用丙酮提取,二氯甲烷萃取,再经弗罗里硅土（Florisil）层析柱净化,最后用GC-ECD（Ni63）检测,方法的最小检出量为1.0 ×10-11 g,其在黄瓜和黄瓜地土壤样品中的最小检出浓度均为0.05 mg/kg;②当添加浓度为0.05～1.00 mg/kg时,苯醚甲环唑在黄瓜和黄瓜地土壤中的添加回收率在89.22％～99.80％之间,相对标准偏差在1.04％ ～5.41％之间,符合农药残留量分析与检测的技术要求;③10％苯醚甲环唑水分散粒剂在黄瓜地使用后,苯醚甲环唑在黄瓜和黄瓜地土壤中的消解半衰期在6.46～9.94 d之间,表明苯醚甲环唑在黄瓜地中属于较易降解农药.     

5%丁硫克百威在花生植株及土壤中消解动态及最终残留研究

采用气相色谱—氮磷检测器(GC-FTD),对5%丁硫克百威颗粒剂在花生植株及土壤样品中的消解动态和最终残留进行了研究。两年三地试验结果表明,丁硫克百威在花生植株及土壤中的残留消解动态符合一级动力学反应模式,在植株和土壤中的消解半衰期分别为9.5~12.1d和9.8~13.3d。5%丁硫克百威颗粒剂按照推荐使用上限量3750g a.i./hm~2和推荐上限量的1.5倍5625g a.i./hm~2,于花生播种时一次性使用,收获时在花生植株、果壳、籽仁以及0~15cm耕层中的最终残留量0.01mg/kg,低于国标0.2mg/kg的限量。表明,当花生播种时一次性使用剂量为3750~5625g a.i./hm~2的5%丁硫克百威颗粒剂,收获时产品是安全的,也不会造成土壤污染。     

氯氰菊酯在甜玉米上的残留及消解动态研究

甜玉米由于自身特性及气候、栽培等因素,虫害严重,甜玉米农药残留是限制甜玉米市场消费增长和产业发展的重要因素。选用甜玉米品种佛甜2号,药剂为大田生产常用药剂—高效氯氰菊酯,研究甜玉米中后期施药次数、施药量对甜玉米子粒农药残留量的影响及农药降解规律。结果表明,氯氰菊酯在甜玉米上的残留量随时间的延长迅速减少,消解曲线均为指数方程;在叶上的残留量远远高于其他部位,在茎、苞叶、穗轴和子粒中的残留依次降低;残留量与喷药次数、喷药量密切相关。收获期甜玉米子粒、穗轴上的农药残留低于检出限量,苞叶上的残留量低于国际标准,收获后3 d甜玉米秸秆上的农药残留量低于相应国家饲料标准;采收期前15 d左右,以常用剂量的两倍进行氯氰菊酯喷雾,穗轴、子粒中均无氯氰菊酯农药残留检出,不会影响甜玉米子粒的食用安全性;收获后3 d,秸秆做青贮饲料和穗渣做食用菌培养材料也是安全的。     

烟草农药残留限量及消解动态研究进展

农药残留是影响烟叶安全性的重要问题之一.从烟草生产中使用的农药及其残留的降解途径、目前国内外制定的农药残留限量标准和烟草生产、加工和燃吸过程中农药残留消解动态等方面,对近年来取得的研究结果进行了综述,并展望了消除消费者对卷烟抽吸安全性的顾虑,控制卷烟烟气中农药残留,提高烟叶及卷烟吸食安全性的有效措施.     

高效液相色谱法对西瓜和香蕉中甲霜灵残留的测定

建立用自动固相萃取/高效液相色谱法测定西瓜和香蕉中的甲霜灵残留的方法,样品经乙腈提取,过滤,自动固相萃取,采用高效液相色谱检测,色谱柱: SunFireTM C18;流动相：乙腈-水-甲醇(体积比25∶40∶35);流速：1.0 mL/ min;检测波长：220 nm;进样量：10 μL。该方法在西瓜和香蕉中添加0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个不同水平加标,回收率分别为94.3%～101.0%和81.5%～99.6%,相对标准偏差在1.30%～5.29%和2.66%～6.67%。该方法的最低检     

小麦和土壤中噻虫嗪残留及消解动态分析

为对噻虫嗪在小麦生产上应用的安全性进行评价,通过对小麦籽粒、植株和土壤进行前处理及在样品中添加噻虫嗪,建立其残留量定量检测分析方法;通过两年三地的残留试验,分析了小麦籽粒、植株和土壤中噻虫嗪的残留及消解动态,并对小麦籽粒中的残留量进行风险评估。结果表明,噻虫嗪在小麦籽粒、植株及土壤空白添加平均回收率为79.62%~94.70%,相对标准偏差为0.91%~6.56%,其最小检出量为5.0×10-8g,小麦籽粒、植株及土壤中的最低检测浓度均为0.01mg·kg-1。该检测方法重现性好,准确度、精密度高,可满足噻虫嗪在小麦及土壤中的残留分析要求。2011和2012年,河南、黑龙江和江苏三地噻虫嗪在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为0.85~2.24d和2.77~4.79d;通过不同施药次数、施药量及间隔采样检测,噻虫嗪在小麦籽粒中的最终残留量均≤0.038mg·kg-1,占日允许摄入量的15.04%左右(普通人群噻虫嗪的国家估算每日摄入量是0.25mg),因此按本试验方式进行施药,通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

噻虫嗪种衣剂在马铃薯根中的残留动态分析

建立一种高效液相色谱分析方法,用于测定马铃薯根中噻虫嗪种衣剂的残留量,该方法的添加回收率为89.33%~91.80%,最低检出量为0.001 g,最低检出质量分数为0.001 mg/kg。该试验还通过运用两种不同的包衣方式,研究了噻虫嗪在马铃薯根中的残留消解动态。试验结果表明,在两种不同的包衣方式下,噻虫嗪在马铃薯根中的消解速度都较为缓慢,先包衣后切块的半衰期为17.96 d,而先切块后包衣的半衰期为15.13 d,两者持效期都较长,但不会长期存在于马铃薯根中。     

敌敌畏、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯在香蕉上的残留动态

采用气相色谱法及田间试验方法,研究敌敌畏、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯在香蕉上的残留动态。结果表明,在香蕉上的原始沉积量,敌敌畏>溴氰菊酯>三氟氯氰菊酯,同一农药的原始沉积量与施用量密切相关。敌敌畏在香蕉上消解迅速,在施药1 d后消解率均在80%以上,施药后3 d的残留量≤0.005 mg/kg。溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯在香蕉上的残留消解动态符合一级动力学方程,溴氰菊酯推荐剂量为C=0.129 8×e-0.1201t,加倍剂量为C=0.248 9×e-0.114 5t,半衰期(T1/2)为5.8～6.1 d,消解99%所需要时间(T0.99)为38.4～40.3 d;三氟氯氰菊酯推荐剂量为C=0.033 9×e-0.070 0t,加倍剂量为C=0.070 7×e-0.069 5t,T1/2为9.9～10.0 d,T0.99为65.8～66.3 d。敌敌畏、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯在距第2次(末次)施药后60～70 d,香蕉产品的最终残留量均分别<0.005 mg/kg、<0.01 mg/kg、<0.008 mg/kg。     

精异丙甲草胺在甜菜和土壤中的残留动态

采用气相色谱法测定了精异丙甲草胺在甜菜和土壤中的残留动态及块根中的残留量。结果表明,在吉林、黑龙江省两地甜菜田测定精异丙甲草胺的半衰期,土壤中为9.0～12.7d,甜菜植株中为17.0～22.3d。当施用960g/L精异丙甲草胺乳油1350mL/hm2和2025mL/hm2时,收获的土壤、甜菜植株、块根中的最终残留量均低于检测极限,建议960g/L精异丙甲草胺乳油用量不超过1350mL/hm2。     

马拉硫磷在香蕉、土壤上的残留动态及安全性评价

采用气相色谱法及田间试验方法,研究马拉硫磷在香蕉和土壤中的残留降解动态。结果表明:马拉硫磷在香蕉上的原始沉积量与施用剂量密切相关,加倍剂量的原始沉积量比推荐剂量的高出80.2%,两种处理的降解速率均非常迅速,施用后7 d残留量均0.005 mg/kg。马拉硫磷在香蕉园土壤上的降解规律符合一级动力学关系,降解动态方程为C=0.096 3·e-0.118 4 t,半衰期(T1/2)为5.5 d,降解99%所需要的时间(T0.99)为35.9 d。距第2次施药后61~65 d,最终在香蕉及土壤上均未检出马拉硫磷残留(检出限为0.005 mg/kg)。在福建蕉区上科学、合理施用马拉硫磷,最终产品质量可符合GB 2763-2012、NY/T 750-2011中规定的MRL要求,同时最终对蕉园土壤环境不会造成长期污染。     

酶联免疫法测定土壤中莠去津

用定量酶联免疫法对土壤中莠去津的残留进行初筛,然后对阳性样品用气相色谱-质谱法进行确证,并对两种方法的回收率、精密度及检测限进行评价.向土壤样品中分别添加0.3、1.0、3.0μg/kg浓度水平的莠去津标准品时,ELISA的平均回收率为92.20%～97.14%,变异系数为1.69%～4.11%,检测限为0.04μg/kg;GC-MS的平均回收率为85.46%～87.68%,变异系数为2.93%～4.05%.检测限为0.03μg/kg.对酶联免疫试荆盒筛选的3个阳性样品用GC-MS进行确证,测定结果基本一致,结果满意.研究表明酶联免疫法重复性好、准确度较高,是一种土壤中莠去津残留的快速筛选方法.     

黑龙江省马铃薯晚疫病菌对甲霜灵药剂的敏感性测定

利用菌落直径法对2008年黑龙江省4个地区53株马铃薯晚疫病菌的甲霜灵药剂敏感性进行了研究,结果表明,黑龙江省马铃薯晚疫病菌中对甲霜灵药剂具有抗药性的菌株占很大比重,但是区域间抗药菌株的出现频率具有很大差异,其中牡丹江、哈尔滨地区抗药菌株达到了100%,海伦的抗药菌株为23.08%,加格达奇没有出现抗药菌株。本研究对在黑龙江省科学合理地使用苯基酰胺类杀菌剂防治马铃薯晚疫病具有重要意义。     

大豆疫霉对甲霜灵敏感性的遗传与变异

通过平板法,在含甲霜灵1.0μg·mL-1的CAM平板上测定了分离于不同地区的5个大豆疫霉菌和以Ps411-4为亲本的无性后代、有性后代对甲霜灵敏感性的遗传.结果表明:分离自不同地域的菌株对甲霜灵的敏感性存在差异,供试菌株对甲霜灵的敏感性在无性单孢后代无显著变异,而在50个自交有性后代中,上述浓度对其菌丝生长的抑制率分布范围为70.2%～96.8%,与亲本存极显著差异,其中5株高于亲本,4株低于亲本,41株与亲本相似.表明大豆疫霉对甲霜灵的敏感性同样在无性后代稳定遗传而在有性后代发生变异.结果提示,供试大豆疫霉菌株中上述性状可能由细胞核杂合基因控制.     

乐果在香草兰和土壤中的残留动态

田间试验条件下,以推荐浓度N(625 mg/L.),2N(1 250 mg/L.),4N(2 500 mg/L)三个施药浓度分别喷施处理植株和土壤.用气相色谱法分析乐果在香草兰植株和土壤中的残留动态.结果表明:乐果在土壤中降解很快.半衰期为0.8～0.9d;植株喷施乐果时,香草兰果、茎、叶中的半衰期分别为6.1～6.4d,2.5～4d,3～4.2d;土表喷药后,乐果在植株各组织中的残留量远低于植株直接喷药的残留量,其最大残留量为0.094 1 mg/kg.不同施药方式,乐果在香草兰果、茎、叶中的残留动态曲线不同.植株喷药时,乐果在香草兰果、茎、叶中的残留量随着时间的延长逐渐降低;而土表喷药时.则呈先升高后降低的趋势,且在喷药后第1 d达到最大.比较香草兰各组织的最大残留量.植株喷药后表现为叶≥果>茎;土表喷药后则表现为果>叶>茎.但就消减动态而言,喷施同样浓度的乐果后,果荚中消减最慢,最后的残留量最大,说明果荚容易吸收积累乐果.