微波辐射合成查尔酮衍生物

本文应用微波辐射技术,以苯甲醛衍生物和苯乙酮衍生物为原料,合成了8种查尔酮衍生物,它们是重要的有机中间体,其结构经1H NMR,MS分析表征。该反应条件温和,反应时间短,易与产品分离﹑对环境污染小。     

微波辐射催化合成己酸乙酯

对比研究了常规加热浓硫酸催化法与微波辐射对甲苯磺酸催化剂合成己酸乙酯的效果。结果表明：微波辐射条件下,以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,5A型分子筛作脱水剂合成己酸乙酯,酸：醇＝1：4（摩尔比）,催化剂用量0．6g,微波功率800w,辐射时间4min,己酸乙酯的产率可达89．66％,反应速度是常规反应的48倍,微波辐照合成己酸乙酯是一种高效合成方法。     

微波辐射催化合成己酸乙酯

对比研究了常规加热浓硫酸催化法与微波辐射对甲苯磺酸催化法合成己酸乙酯的效果.结果表明:微波辐射条件下,以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,5A型分子筛作脱水剂合成己酸乙酯,酸∶醇=1∶4(摩尔比),催化剂用量0.6 g,微波功率800 w,辐射时间4 min,己酸乙酯的产率可达89.66%,反应速度是常规反应的48倍.微波辐照合成己酸乙酯是一种高效合成方法.     

微波辐射下香豆素基缩氨基硫脲化合物的合成和抑菌活性研究

从含不同取代基的水杨醛与乙酰乙酸乙酯出发,利用微波法合成了一系列新的含有香豆素骨架的缩氨基硫脲类化合物.首先水杨醛与乙酰乙酸乙酯反应得到一系列乙酰基香豆素中间体,然后使之在微波加热条件下与氨基硫脲发生缩合反应得到含有香豆素骨架的缩氨基硫脲化合物,目标化合物的结构均经IR,1H NMR进行了表征.选择2种有害菌对其抑菌活性检测,结果表明,该合成物对测试菌种具有优良的抑制效果,抑菌活性从大到小的顺序是:3b＞3e＞3c＞3f＞3d＞3a.     

微波辐射下NH4Ac催化合成5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物

在微波辐射条件下,以NH4Ac为催化剂,芳香醛与3-羧甲基绕丹宁发生Knoevenagel缩合反应,以76%~93%的产率制备了一系列5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物,产物结构经1H NMR和IR确证。     

饲料防霉剂富马酸二甲酯微波合成研究

以马来酸酐和甲醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二甲酯.结果表明,此方法反应时间短,产率达87.1%.最佳反应条件为:微波辐射功率480 W,催化剂硫酸用量为6%,盐酸用量为10%,醇酐物质的量比为6∶1,微波辐射时间20 min.     

淀粉高吸水剂微波辐射合成研究

以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,丙烯酸为淀粉接枝单体,采用微波技术合成淀粉高吸水剂。并用FTIR对产物结构进行了表征。实验结果表明,微波技术合成淀粉高吸水剂,具有节能、省时、高效,工艺简单的显著特点,具有生物可降解性,产物吸水速率明显高于传统化学法,是值得推广的清洁生产工艺。     

微波辐射硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯研究

在微波辐射下,以NaHSO4·H2O作催化剂,4A分子筛作脱水剂,以冰醋酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯.当微波辐射功率为255W,以0.1mol冰醋酸为基准,催化剂用量为0.3g,酸醇的摩尔比为1∶1.5,反应时间20min时,酯化率达99.2%.     

马来酸酐合成富马酸二甲酯新工艺及应用

提出了一种合成富马酸二甲酯的新方法。以马来酸酐为原料 ,对甲苯磺酸作催化剂 ,二氯甲烷作溶剂与甲醇作用进行酯化反应 ,所得产物再在氯存在下经光照可异构成富马酸二甲酯。研究了溶剂种类、甲醇用量、反应时间对DMF产率的影响 ,确定了最佳工艺条件 :马来酸酐 9 8g、甲醇 35ml、二氯甲烷 2 5ml、对甲苯磺酸 0 2 5g ,在10 6℃搅拌回流反应 3小时。在此条件下DMF产率可达 90 % ,并得到了一些物性和毒性数据 ,简述了其应用领域     

微波辐射合成2-苯基苯并咪唑

采用微波辅助、KI做催化剂、无水Na2SO4做吸水剂,以邻苯二胺和苯甲醛为原料,合成了2-苯基苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率和微波辐射时间对反应产率的影响。结果表明,较佳反应条件为邻苯二胺︰苯甲醛=1︰2,微波输出功率300 W,间歇辐射10min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。     

微波辐射CdC1_2催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

在微波辐射及无溶剂的条件下,氯化镉催化芳香醛、β-酮酸酯和尿素发生Biginelli缩合反应合成了系列3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物.结果表明,当n(苯甲醛)∶n(β-酮酸酯)∶n(尿素)为1.0∶1.0∶1.5,催化剂用量为芳香醛的12%,微波功率280 W,辐射时间5 min,3,4-二氢嘧啶-2-酮的收率高达85%~95%.该合成反应条件温和,反应时间短,操作简便,产率高,是一种环境友好型催化反应.     

微波辐射十二烷基磺酸铁催化合成苯甲醛正丁硫醇缩醛

以十二烷基磺酸铁为催化剂,经微波辐射催化合成了苯甲醛正丁硫醇缩醛。结果表明,当微波辐射功率为450 W,辐射时间6 min,苯甲醛50 mmol,n(苯甲醛)∶n(正丁硫醇)∶n(十二烷基磺酸铁)=50∶180∶2.5时,苯甲醛正丁硫醇缩醛的收率为82.1%。该合成反应条件温和,反应时间短,操作简便,收率高,催化剂可重复使用,是一种环境友好型催化反应。所得产物经过元素分析,IR和1H NMR表征。     

微波辐射下负载FeCl_3的皂土催化合成二芳基酮

研究了微波辐射技术与负载FeCl3的皂土催化剂联用下,苯甲酰氯与苯甲醚等的Friedel-Crafts酰化反应,结果表明当微波辐射功率为450 W,辐射时间为8 min时Friedel-Crafts酰化反应能够快速发生,并用此法合成了系列二芳基酮化合物,该方法与常规方法相比,具有产率高、操作简单、反应时间短、催化剂易再生等优点。     

微波辐射制备PMMA-2-EHMA树脂及其吸附油烟性能

应用微波辐射法制备聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-2-乙基-己酯(Polymethylmethacrylate-2-Ethylhexyl methylacrylate,PMMA-2-EHMA)吸油烟树脂,对单体配比、引发剂用量、交联剂用量、合成温度对树脂吸附气相油烟性能的影响进行了研究,并采用扫描电子显微镜对吸油烟树脂的表面形貌和孔结构进行了表征.结果表明,当m(MMA)∶ m(2-EHMA)=4∶ 6,引发剂、分散剂和交联剂的用量分别为质量分数0.8%、1.2%和0.5%,合成温度为75 ℃时,所合成的树脂其吸油烟率最大,此时树脂表面形成了较多和较深的孔.与常规条件下的合成方法相比,使用微波辐射合成PMMA-2-EHMA树脂不仅可缩短一半的反应时间,而且其吸油烟率也高于采用常规合成法得到的树脂.     

微波辐照对蚕豆种子萌发、花粉发育及农艺性状的影响

[目的]分析微波辐照对蚕豆种子萌发、花粉发育及农艺性状的影响,明确微波辐照对植物的辐射效应,为微波辅助作物育种提供理论参考.[方法]分别以0(对照,CK)、5、10、15、20、25和30 s微波炉辐照处理蚕豆干种子,分析不同微波辐照时间对蚕豆的种子萌发、花粉发育及农艺性状的影响.[结果]微波辐照处理的蚕豆种子发芽势和发芽率均随着辐照时间的延长呈先上升后下降的变化趋势,说明适当的微波辐照能促进种子萌发.微波辐照处理的蚕豆花粉母细胞在减数分裂Ⅰ期和Ⅱ期均能观察到6种类型的染色体畸变,且随着辐照时间的延长,染色体畸变类型增多,染色体总畸变率升高,表明辐照时间和染色体畸变呈显著正相关(r=0.8432)(P<0.05,下同).微波辐照的蚕豆花粉可育率随着辐照时间的延长呈逐渐下降趋势,表明微波辐照阻碍花粉正常发育,微波辐照时间与花粉可育率呈显著负相关(r=-0.9066).微波辐照5、10和15 s的蚕豆株高、节数、叶面积和单株叶片数目与CK均无显著差异(P>0.05);微波辐照20 s的蚕豆株高和单株叶片数目均显著高于CK;微波辐照25 s的蚕豆株高显著高于CK,叶面积显著低于CK;微波辐照30 s的蚕豆叶面积极显著低于CK,单株叶片数目显著低于CK.即微波辐照20 s能促进蚕豆植株长高,增加单株叶片数,但辐照时间进一步延长,株高、叶面积和单株叶片数又逐渐降低.[结论]微波辐照是一种有效的选育手段,适当微波辐照能提高蚕豆种子的萌发率,改善蚕豆的农艺性状.但微波辐照能诱发蚕豆花粉母细胞在减数分裂过程中发生染色体畸变,导致花粉败育.     

香豆素-3-羧酸乙酯的无溶剂微波合成研究

以取代水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在微波辐射和无溶剂条件下以六氢吡啶为催化剂发生缩合反应合成了6个香豆素-3-羧酸乙酯,目标化合物的结构均经IR,1H NMR和13C NMR进行了表征.利用正交设计探讨了实验的最优工艺条件为:微波功率400 W、反应时间6 min、醛与丙二酸二乙酯摩尔比1:1.3和催化剂用量0.3 mL.在优化条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的产率为39.2%～85.9%.与常规合成方法相比,该优化的合成方法具有反应时间短、产率高、环境友好等特点.     

微波辐射在麦秸木质素提取中的应用

采用1,4-丁二醇水溶液作为萃取剂,微波辐射从麦秸中提取木质素.研究了微波辐射功率、微波辐射时间、固液比和萃取剂质量分数对麦秸中木质素提取率的影响,得出其最佳提取条件:微波辐射功率900 W,微波辐射时间40 min,固液比1/12(g·mL~(-1)),萃取剂质量分数为90%,木质素萃取率为45.5%.     

微波辐照下麦草碱木质素三甲基季铵盐的合成

为研究微波辐照下碱木质素的反应活性,以造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,在微波辐照下合成麦草碱木质素三甲基季铵盐,并研究了反应温度、反应时间及催化剂等因素对合成的影响。初步确定合成条件为:温度75 ℃,反应时间25 min,不加催化剂（微波可替代催化剂）。并用酸性黑ATT染料溶液对麦草碱木质素三甲基季铵盐的絮凝性能进行了研究。结果表明:当麦草碱木质素三甲基季铵盐投加量为600 mg/L、pH值在1～2,5之间时,其对0,15 g/L酸性黑ATT的脱色率超过90%。