中华人民共和国农业行业标准 NY/T1453-2007 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱一质谱一质谱联用法

NY/T1453-2007《蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定液相色谱-质谱-质谱联用法》由农业部于2007年12月18日发布,从2008年3月1日起实施。本刊全文刊登如下,以飨广大读者。     

超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺

建立了超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2％乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺,提取液经乙腈稀释后,以超高效液相色谱-质谱／质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0．05mg／kg,加标回收率为89．4％-98．3％,相对标准偏差为3．35％-6．37％。     

离效液祖色谱-串联质谱测定梨子中苯醚甲环唑的残留

建立梨子中高效液相色谱-串联质谱检测苯醚甲环唑的残留方法。用乙腈提取,固相萃取柱净化,定容过膜后,用液相色谱-质谱联用仪检测。结果：苯醚甲环唑质量浓度在10-200ng／mL之间标准曲线线性良好。添加浓度在10．0-500．0mg／kg,添加回收率为88．O％-117．0％。     

桃儿七挥发油成分的GC-MS质谱分析

[目的]对桃儿七挥发油化学成分进行GC-MS质谱分析。[方法]采用超声-索氏抽提组合法提取桃儿七中挥发油化学成分,并采用气相色谱-质谱联用技术结合计算机标准谱库检索对其化学成分进行分析,结合质谱数据库NIST2008对分离的化合物进行结构鉴定,并通过总离子流色谱图的面积归一化法计算各成分的相对含量。[结果]初步确认出其中48种化合物的可能结构,有32个化合物与质谱数据库匹配度较高,占桃儿七挥发油成分的66.66%。其中胺类5种,占挥发油含量的1.16%;酸类6种,占挥发油含量的6.04%;醇类5种,占挥发油含量的6.55%;酯类9种,占挥发油含量的38.82%;酮类4种占挥发油含量的10.09%。[结论]分析桃儿七挥发油的化学成分有助于发现桃儿七挥发油的特征性成分,为针对性地提取分离挥发油中的化合物提供参考。     

气相色谱-离子肼质谱测定稻谷中的三唑磷农药残留研究

建立了用气质联用-离子肼质谱做二极质谱(MS/MS)测定稻谷中的三唑磷农药残留的方法。样品用乙腈提取,液液分配,用PestiCarb/NH2SPE固相萃取小柱净化。用毛细管色谱柱分离,气相色谱-离子肼质谱(GC-PlarisQ)做二级质谱(MS/MS)测定。回收率在89.2%～103.7%,变异系数在3.2～5.3%之间,方法检出限为0.001mg/kg。     

散尾葵叶片挥发油化学成分的研究

采用常压水蒸气蒸馏法提取散尾葵叶片挥发油,并用气相色谱质谱联用技术对其化学成分进行分析,共分出73个峰,用Kovats保留指数对照谱库方法鉴定26种成分.试验表明:该挥发油主要成分为2-硝基-乙醇、2-乙氧基-丁烷、乙酸乙酯、3-硝基丙酸、1-(1-乙氧乙烷)丁烷等.     

五味子藤皮脂溶性成分的GC-MS分析

[目的]研究五味子藤皮油状物的化学成分。[方法]采用气相-质谱-计算机联用技术分析五味子藤皮油状物的主要成分。[结果]气相色谱共分离出36多种化合物,经与质谱标准图谱比较检索出其中19种化学成分,含量较高的分别为亚油酸(30.06%)、油酸(17.17%)、棕榈酸(11.05%)、丁香烯(10.40%)、肉豆蔻酸(6.21%)和十七烷酸(4.39%)等。[结论]五味子藤皮脂溶性成分主要为不饱和脂肪酸。     

气相色谱-质谱法测定黄瓜中的啶虫脒农药残留

建立气相色谱-质谱联用仪检测啶虫脒在黄瓜中残留量的方法。采用乙腈提取黄瓜中的啶虫脒农药残留,用氟罗里硅士进行柱净化,采用气相色谱-质谱联用仪在SIM模式下进行检测,用外标法定量。结果表明,该方法空白加标的回收率为86％～105％,在浓度为0．2～10．0mg／L具有良好的线性关系,相关系数为R^2=0．9975,最低检出限达0．08mg／kg。     

远志挥发油成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱-计算机联用技术，分析了远志药材中的挥发性成分。气相色谱共分离出55种化合物，经与质谱标准图谱比较，检索出18种化学成分，含量较高的为己酸、苯乙酸、n-十六烷酸、硬脂酸、甲氧基-4-乙烯基苯酚和十六烷酸-1，1-二甲羟基甲酯，相对百分含量分别为21．52％、6．19％、4．00％、3．09％、1．94％和1．40％。     

天葵块根挥发油化学成分的研究

采用气相色谱-质谱联用技术对天葵块根中提取的成分进行了分析研究,结果共测出了31种物质的峰线图,鉴定了其中12种物质的化学结构。     

蔷薇红液中主要成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用法对蔷薇红液中的主要成分进行定性分析。结果表明,从山楂核馏油提取物中共分离出6种目前尚未见报道的有机化合物。     

色谱-质谱联用技术在真菌毒素检测中的研究进展

真菌毒素是一类真菌产生的次级代谢产物,在自然界中分布极为广泛,严重危害人畜健康,污染食品、农产品及药用植物等.由于真菌毒素含量较低,普通方法难以准确测定,色谱-质谱技术由于其灵敏度高、前处理相对简单,结果准确可靠,在检测真菌毒素方面前景广阔.对色谱-质谱联用技术在真菌毒素检测中的应用研究进展进行了综述,并对其在药用植物真菌毒素检测中的应用前景进行了展望.     

超高效液相色谱-质谱串联优化方法检测小麦脱氧麦根酸

[目的]采用超高效液相色谱-质谱串联优化方法检测小麦脱氧麦根酸(DMA)。[方法]以山东省5个小麦品种为研究对象,利用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC/ESI-MS)检测小麦苗期根系洗脱液的DMA。[结果]一级质谱分子离子峰m/z 305.2,二级质谱以正离子m/z 286.8和m/z 133.9进行定量,DMA标准品与小麦根系洗脱液的质谱图完全一致,因此,该方法可适用于大批量检测普通小麦根系洗脱液DMA。5个小麦品种在正常培养下,DMA分泌速率较低,但在缺铁胁迫下,DMA分泌速率呈极显著升高,增加6 242.86~62 833.42倍。[结论]小麦脱氧麦根酸UPLC/ESI-MS检测方法的建立,为深入研究其遗传机理提供了方法基础。     

酸碱度对气相色谱-质谱联用法检测氯霉素提取的影响

为使检测结果更准确,研究了溶液酸碱度对氯霉素提取的影响。在9种不同pH值的水溶液中添加氯霉素标准品,乙酸乙酯提取后,用N,O-双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）-三甲基氯硅烷（TMCS）进行硅烷化处理,用正己烷溶解后,使用气相色谱-质谱联用法（GC／MS）检测氯霉素衍生物。通过全扫描质谱图和NIST标准质谱图的对比,对氯霉素衍生物进行定性确定;通过测定特征离子m／z225的值对其定量;再将提取后的水溶液残液全部调至pH=5．5左右,重新检测以确认氯霉素在一些样品中未检出的原因。结果表明,强酸强碱中的氯霉素发生不可逆的分解,在提取氯霉素时应保持中性偏酸环境以达到最佳提取效果。     

气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。     

橙皮挥发油化学成分GC-MS分析

采用共水蒸馏法提取橙皮中的挥发油。利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对橙皮挥发油的化学成分进行分析,共分离到31个组分,鉴定了其中的20个组分,占挥发油总量的80.881%,橙皮挥发油主要成分是D-柠檬烯(30.028%),β-人参烯(17.454%),(E,E,E)-2,6,10-三甲基-2,6,9,11-十二烷四烯-1-醛(8.484%),2,6,10-三甲基-2,6,9,11-十二烷四烯-1-醛(5.258%)等。     

气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留试验

提出了一种用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留量的方法,即样品用丙酮作为提取溶剂提取.正己烷萃取,净化后用气相色谱-质谱进行检测.结果表明,该方法对蔬菜巾腐霉利的平均回收率为84.7%~98.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%-6.3%.检出限为0.01 mg,mg/kg.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定薰衣草香气成分

[目的]建立一种吹扫捕集-气相色谱-质谱联用快速测定薰衣草香气成分的方法。[方法]采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,对新疆代表性薰衣草品种太空蓝的常温下挥发性成分进行分析,并与采用挥发油提取装置提取的薰衣草精油成分进行对比。[结果]2种方法共鉴定出43种化学成分,其中,吹扫捕集法鉴定出41种化学成分,挥发油提取后直接进样法鉴定出26种化学成分,2种方法的共有成分为24种。主要化合物类型以乙酸酯、醇、烯烃化合物为主。[结论]2种方法得出的薰衣草香气成分无论在化学组成还是在组分的相对含量上都存在较大的差异。吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术的突出优点在于前处理过程相对比较简单,且分析过程中不会造成强挥发性组分的损失,能较真实地反映样品挥发性香气的原始组成。     

全国15N质谱分析技术经验交流会(简讯)

受中国质谱学会委托,由河北省农林科学院理化所、北京农业大学物理气象系、中国科学院南京土壤所共同举办的全国~(15)N 质谱分析技术经验交流会,于1984年9月20日—26日在河北省石家庄召开。有三十一个单位,四十二人参加了会议。河北省农林科学院院长,中国质谱学会副理事长邱纯一同志出席了会议。会议期间交流了十九篇论文报告。主要内容有     

荔枝酒香气成分的GC/MS分析

利用溶剂萃取法对荔枝酒中的挥发性成分进行提取,采用气相色谱-质谱(GC/MS)技术对其分析,经过NIST02谱库检索对比,在荔枝酒中共检测出68个峰,鉴定出67种化合物。醇类和酯类是荔枝酒中香气贡献最大的两类化合物。初步得出该荔枝酒中的特征香气化合物为β-里哪醇、香叶醇和2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇。