农药乳油中7种助剂的顶空气相色谱测定方法

以25%毒死蜱-阿维菌素乳油为研究对象,采用顶空气相色谱,对农药乳油中二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、苯、1,2-二氯丙烷、四氯乙烯和1,1,2,2-四氯乙烷7种有害助剂含量的多组分同时测定方法进行了研究。样品于顶空瓶中用体积分数为20%的二甲基甲酰胺水溶液溶解,密封后上下翻转15次,室温下静置过夜,80 ℃水浴30 min后,取顶空气体进行测定。方法的线性 决定系数大于0.995 0,除四氯乙烯和1,1,2,2-四氯乙烷外,其他5种助剂的添加回收率在74.4%~ 102.8%之间,定量限(LOQ)为0.2~5.0 mg/L。采用所建立方法对5种市售农药乳油中7种助剂的含量进行了分析,有部分助剂被检出。     

顶空气相色谱法测定土壤中氯化苦残留

建立了一种快速测定土壤中氯化苦残留的方法。用石油醚室温下浸提土壤30 min后漩涡振荡,离心后取上清液直接采用顶空气相色谱法测定。结果显示,在质量浓度0.005 ~4 mg/L范围内,线性相关系数R2=0.999。氯化苦的添加水平在0.012 5 ~1.25 mg/kg范围内,5次重复的平均添加回收率在82.7% ~109.9%之间,相对标准偏差(RSD)在8.4% ~9.5%之间,检测限为0.008 8 mg/kg,定量限为0.029 mg/kg 。该方法可以满足土壤中氯化苦残留测定的要求。     

液体农药制剂中甲醇含量的检测

本文介绍了以水做溶剂,选用INNOWAX毛细管色谱柱,FID检测器对农药乳油、水乳剂、微乳剂、悬浮剂、水剂、可溶性液剂等液体制剂中甲醇含量的气相色谱分析方法。采用此方法分析6种液体农药制剂中甲醇质量分数,其标准偏差为0.015～0.047;变异系数为0.31~0.99%;回收率为99.71~100.95%。该方法操作简单快速,定量准确可靠,适用于液体农药中甲醇含量的分析和质量控制。     

浅谈农药乳油制剂面临的挑战

随着人类环境保护意识的增强,农药乳油制剂中使用大量的有机溶剂带来的安全和环保问题逐渐为人们所认识,农药乳油制剂面临着生死挑战。发展高质量浓度的乳油产品及开发天然植物源溶剂取代传统芳烃类有机溶剂。是农药乳油制剂的必然发展出路。     

农药乳油中有害有机溶剂替代的研究进展

农药乳油中含有苯、甲苯、二甲苯等有害有机溶剂,这些溶剂闪点低、易挥发、毒性高,对生态环境和人类健康具有潜在风险。本文主要综述了农药乳油中有机溶剂的使用现状、危害及可能的解决措施,重点介绍了以生物源溶剂、矿物源溶剂、人工合成溶剂替代乳油中有害有机溶剂的研究进展。这些替代溶剂低毒、环保,在乳油中具有很好的应用前景,但通过实验筛选替代溶剂通常费时费力,而热力学模型COSMO-RS可以从理论上预测替代溶剂对农药的溶解性,再通过实验加以验证,省时省力,可加快乳油中替代溶剂的筛选,对开发环境友好型乳油具有指导意义。     

农药乳油中有害溶剂检测与方法优化

为了提高生产质控效率,建立并优化了两种农药乳油中甲醇、苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙苯、二甲苯和萘7种有害溶剂含量的气相色谱分析方法。以正癸烷为内标,采用Agilent DB-5毛细管柱和SE-54毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定。结果表明:以Agilent DB-5毛细管柱和SE-54毛细管柱的检测方法分别在4.7~14.1mg/L和3.07~47.26mg/L范围内线性良好,相关系数均0.998,检测周期分别为19.25min和14.5min,相对标准偏差(RSD)均1.19%,这7种有害溶剂的回收率在90.19%~97.37%之间。这两种方法简单快速准确,可为农药乳油生产中7种有害溶剂的检测提供参考。     

近三年江苏省农药乳油产品中有害溶剂抽检情况分析

为严格管控乳油生产使用助(溶)剂,降低乳油中有害溶剂对人体健康和生态环境影响,自2018年开始,江苏省对省内农药生产企业生产乳油产品中有害溶剂使用实施限量管理,本文通过整理分析2019～2021年抽检省内农药企业生产乳油产品有害溶剂含量情况,分析超标产生原因,提出加强农药乳油产品质量监管建议,为规范乳油生产,提升质量水平提供参考。     

高沸点重芳烃溶剂取代农药乳油中二甲苯溶剂的研究

本文通过比较高沸点重芳烃溶剂、二甲苯、生物质溶剂松香基植物油在毒死蜱40%乳油、毒死蜱·扑虱灵42%乳油、丙环唑25%乳油、精喹禾灵8.8%乳油的溶解性能及药效,认为高沸点重芳烃溶剂在以上代表产品中溶解性能与二甲苯相当,与常规乳化剂配伍性良好,乳化性能良好,采用常规非离子表面活性剂与阴离子复配可配制出合格产品。在防治效果上高沸点重芳烃溶剂体系明显优于二甲苯体系的防治效果,其价格相比二甲苯略低或相当,具有推广使用价值。     

水稻用农药中未经登记农药成分的检测

本文通过41批在我省销售的水稻用药的普查,发现近50％左右的农药中检出有未经登记的隐性农药成分。通过按省份分布情况及所检出隐性农药的成分的检测分析,安徽、广西、江西、山东、江苏在我省销售的水稻用药检出率最高,主要检出成分是拟除虫菊酯类农药、氟虫腈、辛硫磷等,以拟除虫菊酯类农药为主,占检出农药的70％以上。农药管理部门应从严肃加强监查和管理、保护水生生态环境、确保合理用药、提高农产品质量安全等方面进一步加强对水稻用药的管理。     

顶空气相色谱法测定小麦中熏蒸剂氰及其代谢物氰化氢的残留量

采用溶剂顶空毛细管气相色谱-氮磷检测器(NPD)建立了熏蒸剂氰(C2N2)及其代谢物氰化氢(HCN)在小麦中残留的分析方法。在气相与液相体积比(β)为4时,采用GS-Q大孔毛细管色谱柱和进样60 μL顶空气体,可提高C2N2和HCN的分离效果和灵敏度。以质量分数为50%的磷酸作溶剂,在25 ℃下平衡4 h,C2N2和HCN在液相与气相间的分配系数(k)分别为0.44和48.82。平衡温度和基质对C2N2和HCN挥发的影响存在差异,而盐化效应的影响较小。用50% 的磷酸提取熏蒸过的小麦72 h,释放至顶空的C2N2和HCN的量最大,用添加标准品的小麦作标准可评价熏蒸小麦中C2N2和HCN的残留量。C2N2和HCN标准曲线的线性范围分别在质量浓度为1.0~500 μg/L和1.2~500 μg/L之间,相关系数(R2)分别为0.999 7和0.999 8,相对标准偏差分别为4.6%和7.4%,检出限(LOD)分别为0.032和0.145 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.107和0.483 mg/kg。方法操作简单、灵敏度高、干扰少,适用于小麦中C2N2和HCN残留量的检测。     

Determination of methyl bromide residues in stored foods using automated headspace gas chromatography

An automated gas chromatographic headspace method capable of detecting methyl bromide (MB) down to 0.01 mg kg^?1 has been developed and evaluated. The method is suitable for analysing cereals, nuts, seeds and dried fruit. Commodities are extracted with solvent and MB present is derivatised to methyl iodide (MI) which is determined by automated headspace gas chromatography. Results from the method described are compared with those using an established solvent extraction method and show good quantitative agreement. The analytical conditions recommended are likely to be suitable for examination of other commodities for MB residues.     

固相萃取-气相色谱法测定水体中29种农药的残留量

建立了水体中29种农药的固相萃取-气相色谱检测方法。以Envi-18固相萃取小柱提取水样中的各种农药,上样体积为200 mL,洗脱溶剂为正己烷-丙酮(1∶1,体积比)。在添加水平为0.1、1.0和10 μg/L时,水样中29种农药的添加回收率为60%~111%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%,方法的检出限(LOD)为5~50 ng/L。所建立方法准确、灵敏、快速,符合水体中多种农药残留检测分析的要求,且对水体中低浓度残留农药的检测效果较好。     

近红外光谱定量分析毒死蜱乳油中有效成分的光程选择

近红外光谱分析中光程长度的选择对农药乳油中有效成分的定量分析影响很大。以透射方式采集毒死蜱乳油样本的近红外光谱,透射附件为不同光程(1、2、4和10 mm)的石英比色皿,讨论了光程长度对模型性能的影响。在毒死蜱乳油中加入二甲苯,配制不同梯度浓度样本,采用偏最小二乘法(PLS)建立了毒死蜱的近红外光谱预测模型。结果表明,当采用4 mm光程的比色皿采集光谱时,所建模型最优,模型对预测集样本的相关系数为0.983,预测均方根误差为0.383。通过独立样本检测模型性能,模型的预测值与实测值间无显著差异,表明采用4 mm光程透射附件采集光谱时所建立的模型是准确可靠的。     

辛硫磷乳油和神光乳油中辛硫磷的HPLC快速测定

在以50mm长的反相液谱短柱上实现了上辛硫磷乳油和神光乳油中辛硫磷的HOLC／UV快速分析,该方法的密度为辛硫磷乳油中辛硫磷的相对标准偏差4．3％,神光乳油中辛硫磷的RSD是3．65;辛硫磷乳油中辛硫磷的回收率102．5％,神光乳油中辛硫磷的回收率99．6％,为辛硫磷乳油和神光乳油中辛硫磷的仪器检测提供了一种经济、快速而又准确,可靠的方法。     

农药悬浮剂研究进展

近年来,以悬浮剂为代表的水基制剂越来越受到重视,其研制技术也逐渐成为热点。本文介绍了农药悬浮剂的特性、分类和国内外发展现状,并探讨了这一领域存在的问题和发展前景。     

毛细管气相色谱法测定苹果中氯氟氰菊酯残留

建立了苹果中氯氟氰菊酯残留量的乙腈提取、弗罗里硅土(Florisil)层析净化、毛细管气相色谱-电子捕获检测器测定方法,对苹果中的氯氟氰菊酯残留进行了测定。本研究对苹果样品中农药残留提取采用乙腈代替传统的丙酮-石油醚作为提取剂,提取率高,提取溶液干净。通过Florisil层析柱净化,毛细管气相色谱—电子捕获检测器测定,既节省了溶剂用量、时间,又简化了预处理步骤。隔垫吹扫和玻璃衬管内填充玻璃棉消除了因样品蒸发的反扩散、吸附和垫片流失所造成的色谱峰拖尾和鬼峰的干扰。本方法得到的苹果全果、果皮和果肉中氯氟氰菊酯添加回收率分别达到92.54%±2.3%~103.32%±4.4%、96.00%±2.8%~101.23%±2.9%和92.50%±3.6%~104.02%±2.9%;氯氟氰菊酯的最小检出限为5.70×10-11g,方法简单、快速,且回收率和灵敏度高,变异系数小。     

气相色谱-串联质谱法测定葵花籽中28种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5 mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R2>0.994;在50、100和200 μg/kg 3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5% (n=5)之间,定量限在0.2~7.6 μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。