啶虫脒在桃上的残留消解规律与膳食风险评估

啶虫脒在桃上的检出率高且未登记,缺少安全间隔期、用药间隔期等信息可能会导致盲目用药,增加残留风险.为明确桃果上啶虫脒的残留风险,本文通过消解试验以及模拟农户施药对其残留消解规律进行了分析,并于2015-2018年对中国9大主产区桃中的啶虫脒残留进行了调查与膳食摄入风险分析.结果表明:啶虫脒在桃果皮与果肉上的消解符合一级...     

露地和大棚条件下啶虫脒在黄瓜和土壤中的残留及消解动态

采用乙腈提取、固相萃取净化和高效液相色谱法,分析测定了啶虫脒在露地和大棚2种种植条件下黄瓜和土壤中的残留及消解动态。结果表明:9%啶虫脒可湿性粉剂同时在露地和大棚中按有效成分30.375 g/hm2剂量(推荐高剂量的1.5倍)施药1次,啶虫脒在露地和大棚黄瓜及其土壤中的原始沉积量分别为0.20、0.13 mg/kg和0.29、0.14 mg/kg,露地黄瓜和土壤中的原始沉积量均分别低于大棚;相应地,啶虫脒在黄瓜和土壤中的半衰期分别为9.7、9.4 d(露地)和10.1、11.9 d(大棚)。9%啶虫脒可湿性粉剂同时在露地和大棚中按有效成分20.25 g/hm2和30.375 g/hm2的剂量施药1次和2次,在相同施药剂量、施药次数和采收间隔期情况下,除个别情况外,露地黄瓜中啶虫脒的最终残留量均低于大棚,分别为0.01~0.05 mg/kg(露地)和0.01~0.09 mg/kg(大棚)。     

毛豆中啶虫脒的残留分析方法

建立了用高效液相色谱法测定毛豆中啶虫脒残留量的方法。试样用二氯甲烷超声波提取,中性氧化铝柱净化,石油醚去除脂类杂质,以0.2%冰乙酸水溶液 乙腈=70 30,(V/V)为流动相,配备AgilentTC-C18柱、高效液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。实验表明,毛豆样品中啶虫脒添加回收率在88.0%～103.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)在7.5%-11.2%之间,啶虫脒在毛豆样品中的最低检出限为0.016mg/kg。     

啶虫脒在小麦及土壤中残留行为研究

利用气相色谱外标法定量分析检测3%啶虫脒乳油在小麦和麦田土壤中的消解动态以及残留量,为制定啶虫脒在小麦上的合理使用提供科学依据。检测结果表明,啶虫脒在小麦植株和土壤中的半衰期分别为5.3~5.8d和7.1~7.8d。啶虫脒在距离最后施药14d采样时麦秸中的残留量为0.030 5~0.182 2mg/kg,土壤中残留量为0.009 1~0.026 1 mg/kg,麦粒中残留量0.002 7~0.072 5mg/kg。     

呋虫胺在水稻中的残留消解及膳食风险评估

为评价呋虫胺在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,分别于2012和2013年在安徽、重庆和广西进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取、Florisil柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:呋虫胺在糙米、稻壳和植株中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。在0.05~2 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在70%~100%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~6.5%之间。呋虫胺在水稻植株中的消解符合一级动力学方程,半衰期为2.3~4.8 d,距末次施药后7 d糙米中的最大残留量为0.53 mg/kg,低于日本和国际食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量2和8 mg/kg。膳食摄入风险评价结果显示:我国各类人群的呋虫胺国家估计每日摄入量(NEDI)为0.438~1.087 μg/(kg bw·d),风险商值(RQ)为0.002~0.005,表明呋虫胺在糙米中的长期膳食摄入风险较低。     

植物源性食品葡萄和大蒜中啶虫脒最大残留限量的评估转化

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS)建立了葡萄、大蒜中啶虫脒残留的定量分析方法,并对我国部分省(市)抽检的葡萄、大蒜样品中啶虫脒残留量进行监测分析.根据我国国情、农药日允许摄入量(ADI)及居民膳食消费结构和食品消费量,评估葡萄、大蒜中啶虫脒MRL的总体风险,并提出转化建议.分析研究表明,所有抽检的葡萄、大蒜...     

影响啶虫脒在我国发展的因素及对策

啶虫脒是一种新型高效杀虫剂，本文概述了影响啶虫脒在我国发展的几个因素及应对措施。     

气相色谱-负化学离子源-质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留

采用气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS),建立了黄瓜中啶虫脒的残留分析方法,试样采用乙酸乙酯提取,石墨化碳黑净化,负化学电离方式(NCI)在选择离子监测模式(SIM)下进行检测。啶虫脒在黄瓜中的平均回收率在85.3～99.0%之间,相对标准偏差在4.0～4.7%之间,浓度为0.004～1.0mg/mL时具有良好的线性关系,相关系数为R2=0.999 6,定量限为5μg/kg。结果表明.此方法快速、简便、灵敏度高,适用于黄瓜样品中啶虫脒残留的检测。     

新型烟碱类杀虫剂啶虫脒研究进展

本文对新型氯化烟碱类杀虫剂啶虫脒在国内外的研究进展作了详细论述,并对其存在的问题和有效利用提出了一些见解和展望。     

超高效液相色谱法检测啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留

采用超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定了双孢蘑菇及其覆土和培养料中啶虫脒的残留量,研究了啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留规律。样品以乙腈提取,分散固相萃取净化,超高效液相色谱测定。结果表明:在0.02~3mg/kg3个添加水平下,啶虫脒在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均添加回收率为81%~97%,相对标准偏差(RSD)为5.7%~9.6%。在不同施药水平下,啶虫脒在覆土和培养料中的消解动态均符合一级动力学指数方程,平均半衰期分别为34和23d。覆土单独施药后啶虫脒会向培养料迁移,培养料内的啶虫脒残留量总体先升高后降低。随覆土或培养料中啶虫脒施药剂量的增加,双孢蘑菇中啶虫脒的残留量随之增加,当啶虫脒在覆土或培养料中的施药量有效成分在10~250mg/kg之间时,双孢蘑菇子实体中啶虫脒的残留量在0.03~2.6mg/kg之间,且第一潮、第二潮和第三潮菇间残留量存在显著差异。同一处理剂量下,覆土单独施药后蘑菇中啶虫脒的残留量显著高于培养料单独施药后蘑菇中的残留量。     

温度、光照及生物因子对啶虫脒和吡虫啉在油菜叶面消解的影响

采用室内模拟方法研究了啶虫脒、吡虫啉在温度、光照和生物因子作用下在油菜叶面的消解趋势。结果表明:在14、25、35℃下啶虫脒在油菜叶面消解的半衰期分别为19.3、6.6和5.2 d,同一条件下吡虫啉的消解半衰期分别为8.7、3.8和2.9 d, 两者的消解速度均随温度升高而加快,但消解趋势有所不同;在光照强度为500、3 000、6 000 lx条件下,啶虫脒的消解半衰期分别为19.1、10.4 和6.6 d,吡虫啉的消解半衰期分别为6.9、6.2和3.7 d,两者消解速度均随光强的增加而加快,但光强变化对啶虫脒消解影响更为明显。25℃时,自然叶面、消毒处理叶面啶虫脒消解半衰期分别为6.6 和 8.1 d,吡虫啉为3.8和3.5 d,表明叶面微生物稍加快了啶虫脒的消解,而对吡虫啉的消解影响不显著。     

噻虫嗪在小麦中的残留消解动态及风险评估

为了评价20%噻虫嗪悬浮剂在小麦上使用的安全性,于安徽、吉林2地进行了田间试验,采用高效液相色谱-紫外分析法研究了噻虫嗪在小麦植株、麦秆和麦粒中的消解动态和最终残留。结果表明:噻虫嗪在小麦植株中的消解规律符合一级动力学模型,其半衰期分别为4.6和5.9 d。按推荐剂量(有效成分)12.6 g/hm2施药2次,在距最后1次施药后第21 d及以后收获的麦粒中噻虫嗪的残留量均未超过日本等国规定的最大残留限量(MRL)值(0.02 mg/kg)。通过计算得出每人每天从小麦中所摄入的噻虫嗪仅为0.035 6 mg,风险商值(RQ)为0.028,处于安全水平。     

吡虫啉和啶虫脒在两种叶菜上残留的原始沉积行为及其影响因素

叶菜上农药原始沉积行为受作物形态、农药种类及其剂型、施用方式等多种因素的影响,是评估农药残留的重要指标。以吡虫啉和啶虫脒为目标农药,以菠菜和生菜作为靶标作物,通过农药施用后的原始沉积行为,以及兑水量、叶面积指数和农药剂型对农药沉积的影响,初步揭示了农药原始沉积规律。结果表明：施药后0.5～8 h内其沉积量无显著差异,综合考虑,选择施药后2 h时测定其原始沉积量;两种农药在菠菜和生菜中主要沉积在叶片表面,沉积量占比均在87%以上,在根和土壤中的沉积量较少;农药施药剂量相同而兑水量不同,则原始沉积量存在显著差异,随着兑水量的增加,沉积量逐渐减少;菠菜和生菜中农药沉积量与叶面积指数呈负相关;原始沉积量与剂型也有相关性,在施药剂量相同时,吡虫啉在菠菜、生菜中原始沉积量最高均为可湿性粉剂,沉积量分别为0.66和0.77 mg/kg;啶虫脒在菠菜中原始沉积量最高为乳油和可湿性粉剂,沉积量均为0.65 mg/kg,生菜中原始沉积量最高为可湿性粉剂,沉积量为0.37 mg/kg。研究结果认为,农药剂型、兑水量和叶面积指数均会影响叶菜表面农药原始沉积量,该结果可为叶菜中农药合理安全施用和农药残留管控提供...     

啶虫脒·烯啶虫胺25%可湿性粉剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用ZORBAX C18 5μm为填料的不锈钢柱和紫外波长检测器,检测波长260nm,对啶虫脒.烯啶虫胺25%可湿性粉剂进行的定量分析。结果表明,方法的标准偏差分别为0.034、0.053,变异系数为0.668%、0.263%,平均回收率为99.69%、99.69%,线性相关系数为0.999、0.999。     

啶虫脒和阿维菌素在4种不同类型土壤中的吸附及迁移

采用薄层层析和平衡振荡法,分别测定了啶虫脒和阿维菌素在紫色土、砖红土、黄壤土和黑土4种不同类型土壤中的迁移率(Rf )和吸附常数(Kd),比较了2种农药在单用及混用下迁移和吸附行为的差异。结果表明:2种农药在单用及混用下的迁移行为几乎不存在差异,在4种土壤中的Rf 值大小顺序均为:黄壤土>紫色土>黑土>砖红土;2种农药的吸附过程均符合经典的Freundlich模型,混用时阿维菌素对啶虫脒的吸附无影响,但啶虫脒的存在会减少土壤对阿维菌素的吸附,表现为竞争吸附作用。     

5%啶虫脒微乳剂的研制

本文主要对5%啶虫脒微乳剂的配方进行了研究,筛选出最优的表面活性剂、助表面活性剂,确定其最佳配方和制备方法,进而对5%啶虫脒微乳剂质量指标和性能进行了测试、分析出了不同水质对其的影响。     

烯啶虫胺在水稻和稻田环境中的残留及消解动态

采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC-UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0.1~5 mg/L和0.1~5 mg/kg,在植株和糙米中的添加水平为0.2~5 mg/kg时,其平均添加回收率在77.2% ~100.3%之间,相对标准偏差 (RSD)在1.9% ~12.9%之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限(LOQ)分别为0.1 mg/L和0.1、0.2、0.2 mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04 mg/L和0.04、0.08、0.08 mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量的20倍(有效成分1 500 g/hm2) 施药,烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70 d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(有效成分112.5 g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7 d,距最后一次施药7 d后采样,糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值(0.08 mg/kg)及日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.5 mg/kg)。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞中的残留消解及膳食摄入风险评估

为分析50%噻虫嗪水分散粒剂在枸杞上的残留情况, 评估其残留量对人体的膳食摄入风险, 建立了噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞上的高效液相色谱-串联质谱检测方法, 分析枸杞中农药的最终残留量, 估算农药慢性摄入风险。结果表明, 在0.01~1.0 mg/L的范围内, 2种农药的线性关系良好, 相关系数大于0.999。在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个添加水平下, 平均回收率为80.7%~106.6%, 相对标准偏差为1.4%~4.6%。储藏稳定性试验结果表明, 冷冻条件下储藏11个月, 噻虫嗪和噻虫胺在枸杞中均稳定。中国居民摄入噻虫嗪和噻虫胺的慢性暴露风险分别为16.6%和3.8%, 远低于100%, 慢性膳食暴露风险低。     

烯啶虫胺在柑橘和土壤中的残留及消解动态

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了烯啶虫胺在柑橘和土壤中的残留分析方法,并采用该方法研究了烯啶虫胺在田间柑橘和土壤中的消解动态。样品分别采用乙腈和甲醇提取,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。在0.1~5 mg/L质量浓度范围内,烯啶虫胺的仪器 响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均在0.99以上。该方法的最小检出量为1.0×10-11 g, 在柑橘和土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg。当添加水平为0.05~2 mg/kg时,回收率在70.8%~104.1%之间,相对标准偏差在4.7%~12.3%之间。消解动态试验结果表明,烯啶虫胺在柑橘和土壤中消解的半衰期分别为3.4~10.7 d和1.8~5.4 d,表明烯啶虫胺属于易降解农药(t1/2<30 d)。