高效液相色谱-串联质谱检测水稻中氯吡嘧磺隆残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱检测糙米、稻壳和秸秆中氯吡嘧磺隆残留的分析方法。样品经乙腈和水提取,C 18吸附剂净化,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0.01~2mg/L范围内,氯吡嘧磺隆的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数为0.9997。在0.01~0.5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在糙米中的平均回收率为95%~98%,相对标准偏差(RSD)为2%~4%。在0.05~5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在稻壳和秸秆中的平均回收率为78%~87%,相对标准偏差(RSD)为1%~5%。氯吡嘧磺隆在糙米中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限(LOQ)为0.05mg/kg。该方法简便、快速、准确。     

氯吡嘧磺隆高效液相色谱分析方法研究

本文采用液相色谱法,以乙腈和水为流动相,使用Promosil-C185μm填料的不锈钢柱和紫外检测器,在260nm波长下对氯吡嘧磺隆原药进行分离和定量分析。结果表明氯吡嘧磺隆的线性相关系数为0.999 8;标准偏差为0.23;变异系数为0.24%;平均回收率为99.93%。     

玉嘧磺隆原药的高效液相色谱分析

本文叙述了高效液相色谱外标法测定玉嘧磺隆含量的方法,方法的标准偏差为0.13,变异系数为0.14%,线性相关系数为0.9997,回收率为99.7%～100.4%。     

氯嘧磺隆在土壤中降解动态研究

通过室内试验明确 ,氯嘧磺隆的生物测定可采用培养皿药土法 ,用玉米作试材 ,以玉米初生根干重为生测指标。检测结果分析表明 ,玉米初生根重抑制率与氯嘧磺隆浓度自然对数间呈直线相关 ,相关系数达极显著水平 ,在80 %置信区间内 ,实测值与理论值拟合率达100%。在田间自然状态下 ,施用氯嘧磺隆剂量为60g/hm²和120g/hm² 的半衰期分别为21.84d和21.37d ,经过155～160d降解率平均为98.30%和98.72%     

氯嘧磺隆抗体制备的研究

以合成的半抗原与牛血清白蛋白(BSA)的联结物为免疫抗原,获得对氯嘧磺隆高亲合力的兔抗血清,建立了氯嘧磺隆的直接竞争酶联免疫检测方法。抗血清效价为6.4×104,IC50值为10.9 ng/mL,测定的线性范围是0.4 ~295.4 ng/mL。在河水中的添加回收率为87.9% ~115.7%。结构相似的常用磺酰脲类除草剂与氯嘧磺隆抗体的交叉反应率为0.1% ~4.8%。所建立的方法可用于河水中氯嘧磺隆的残留检测。     

氯嘧磺隆高效降解细菌的分离与筛选

从北京市、河北省一些农田和农药厂排污口活性污泥中分离得到7株具有明显降解氯嘧磺隆作用的降解细菌,这些菌株能够以氯嘧磺隆为唯一氮源生长,对氯嘧磺隆的降解率为65．85％至94．78％不等。其中F-1和E-1两株菌为本试验的最高效率的降解菌,在40ml培养基、细菌起始浓度7.6×10^7cfu／ml、30℃恒温、180r／min条件下培养72h,F-1菌株对底物氯嘧磺隆50mg／L的降解效率为67．5％;E-1菌株对底物氯嘧磺隆10mg／L的降解率为94．78％。     

大豆田土壤中氯嘧磺隆残留动态研究

采用高效液相色谱法对大豆田土壤中的氯嘧磺隆残留动态进行了研究。结果表明,氯嘧磺隆在大豆田土壤中的降解半衰期为7～10d,施药后60d其残留量为0．004mg／kg。     

安全剂R-28725保护玉米免受氯嘧磺隆药害的机理研究

研究了安全剂R-28725对玉米的保护作用及对氯嘧磺隆的解毒机理。当氯嘧磺隆的使用量为5、10、15 g/hm2时,加入R-28725能够明显提高玉米株高、株鲜重和产量,直接增加玉米体内谷胱甘肽(GSH)含量,增加氯嘧磺隆与谷胱甘肽的轭合,从而达到解毒的目的。     

苯磺隆的高效液相色谱法测定

本文叙述的是采用反相高效液相色谱法，ODS C18为填料和紫外检测器分离测定苯磺隆。结果表明，其标准偏差为0．0013，变异系数为0．11％，回收率为99．97％，线性相关系数为0．9998。     

高效液相色谱法测定混剂中苯磺隆和异丙隆含量

本文叙述了采用反相高效液相色谱法,即以乙腈 水=70 30(V/V)为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定50%苯磺隆.异丙隆可湿性粉剂中的苯磺隆和异丙隆。结果表明,苯磺隆和异丙隆的标准偏差分别为0.02、0.03;变异系数分别为0.43%、0.05%;平均回收率分别为99.78%、99.93%;线性相关系数分别为0.9998、0.9996。     

氯吡嘧磺隆除草活性及对不同玉米品种的安全性

采用农药室内生物测定法对氯吡嘧磺隆除草活性和对不同玉米品种的安全性进行了研究。在35 g/hm2（有效成分,余同）下,氯吡嘧磺隆对玉米田常见杂草苍耳、鸭跖草、反枝苋、香附子等的鲜重抑制率均在90%以上,对禾本科杂草无效,且与对照药剂烟嘧磺隆有很大的互补性。氯吡嘧磺隆对23种不同玉米品种的安全性差异显著,在140g/hm2下,饲玉7号、五岳18等5个品种较为敏感,株高抑制率均在9.85%以上;金海5号、鲁单981等12个品种敏感性略低,株高抑制率在4.31%～8.29%;郑单958、泰爆1号等6个品种耐药性较高,抑制效果不明显。氯吡嘧磺隆对玉米幼苗主根长抑制率存在较大差异,其IC50值由高到低依次为泰爆1号、强盛16、郑单958、农大108、五岳21、鲁单981、中玉9号、金海5号、西星雪中墨、农大0638、甜玉米。氯吡嘧磺隆在玉米与香附子、反枝苋之间的选择系数分别为16.11、13.18,显著高于对照药剂。结果表明氯吡嘧磺隆对部分常见阔叶杂草及莎草科杂草有较高的除草活性,并对大部分玉米品种安全。     

环丙嘧磺隆原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在254nm波长下对环丙嘧磺隆原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.36,变异系数为0.37%,平均回收率为99.31%。     

10%吡嘧磺隆可湿性粉剂的液相色谱分析

本文所述应用液相色谱法测定吡嘧磺隆可湿性粉剂有效成分含量的测定方法,此方法采用甲醇、水和冰乙酸为流动相,使用C18柱、紫外检测器的高效液相色谱,经验证其添加回收率为100.09%,标准偏差为0.133,变异系数为1.33%,线性方程相关系数为0.9997。本试验方法操作简便,分离效果好,响应时间短,是理想的分析方法。     

不同玉米品种对氯嘧磺隆的耐药性差异及其机制

.45倍.不同玉米品种ALS和GSTs活性存在差异,耐药性品种ALS和GSTs的活性大于敏感品种.此外,氯嘧磺隆可以诱导GSTs活性增加.     

降解菌2N3对被氯嘧磺隆污染土壤的生物修复

在实验室条件下,研究了高效降解菌2N3(克雷伯氏菌属,Klebsiella sp.)对被氯嘧磺隆污染土壤的修复作用及其影响因素。当土壤中氯嘧磺隆的添加浓度为20 mg/kg,每 1克土壤中2N3的接菌量为1×106个菌体时,第30 d时土壤中氯嘧磺隆的降解率为84.6%,对照仅为13.4%;相同2N3接菌浓度下,当土壤中氯嘧磺隆浓度为100 mg/kg时,其降解率为31.1%。以小麦、玉米、黄瓜为供试作物,在土壤中施加 20 mg/kg的氯嘧磺隆, 当每 1克土壤中2N3的接菌量为1×106个 菌体时,小麦、玉米、黄瓜的出苗率分别为85%,82%和79%,且处理组株高高于对照,表明降解菌2N3具有明显减轻氯嘧磺隆药害的作用。研究表明,人工接种降解菌2N3可提高土壤中氯嘧磺隆的降解率,有效降低其在土壤中的残留。     

黑龙江省野慈姑对吡嘧磺隆的敏感性测定

采用盆栽法茎叶处理方式分别测定了黑龙江省五常市志广乡长富村（种群H-1）、兴凯湖农场一连队（种群H-2）、八五四农场现代农业研发中心（种群H-3）、鹤岗市江滨农场（种群H-4）、庆安县久胜镇久旺村（种群H-5）共5个地区水稻田野慈姑对吡嘧磺隆的ED50值。结果表明,不同种群对吡嘧磺隆的敏感性不同,敏感程度依次为：种群H-1>种群H-2>种群H-3>种群H-4>种群H-5,其ED50值(以有效成分计)分别为107.04、163.92、289.61、320.50、484.06 g /hm2。各种群对吡嘧磺隆的ED50值与其使用年限呈正相关,吡嘧磺隆使用年限越长的地区,野慈姑的ED50值越大;且各种群对吡嘧磺隆的ED50值是20世纪90年代初期黑龙江省水稻田吡嘧磺隆常规田间施药量(以有效成分计)10～15 g/hm2的10.7～48.4倍。     

氯嘧磺隆高效降解菌株黑曲霉（TR-H）最佳降解条件的研究

试验采用高效液相色谱法测定不同条件下反应液中氯嘧磺隆除草剂的降解率,确定氯嘧磺隆高效降解菌株黑曲霉(TR-H)的最佳降解条件。结果表明:当氯嘧磺隆的初始浓度为10.0mg/L、接种量为5.0mL菌悬母液、反应液的温度为30.0℃、恒温振荡培养7d,真菌黑曲霉(TR-H)可以降解96.4%以上的氯嘧磺隆。     

土壤中砜嘧磺隆和氯磺隆残留的光化学荧光分析方法研究

用紫外线照射非荧光特性的砜嘧磺隆和氯磺隆,通过生成具有荧光特性的衍生物,分别研究了其在不同介质中的荧光特性及其影响因子,建立了测定土壤中砜嘧磺隆和氯磺隆残留的光化学荧光分析法(PCF)。结果表明:在2×10-3 mol/L、一定酸碱度(砜嘧磺隆pH 7、氯磺隆pH 12)的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)胶体分散体系中,紫外照射150 s是PCF法测定砜嘧磺 隆和氯磺隆残留的最佳条件,在此条件下砜嘧磺隆和氯磺隆的检出限(LOD)分别为0.7和0.6 μg/kg, 相对标准偏差(RSD)分别为1.7%和2.1%;在黄松田水稻土、黄红壤性水稻土和青紫泥田水稻土3种不同性质的土壤中,砜嘧磺隆和氯磺隆同时测定的平均回收率分别为99.0%±1.0%和98.7%±4.1%、97.6%±1.7%和97.0%±4.7%、96.7 %±2.3%和95.4%±5.5%;所建立的PCF法可有效、快速测定土壤中同时残留的微量砜嘧磺隆和氯磺隆。     

光化学荧光分析法测定水样中的甲嘧磺隆

用紫外线照射不具荧光特性的甲嘧磺隆,通过生成具有荧光特性的衍生物,研究了甲嘧磺隆在不同介质——水、二甲基亚砜、甲醇,以及在十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)胶体分散体系中的荧光特性,并对包括溶剂体系、pH值和照射时间在内的影响分析方法灵敏度的物理化学参数进行了优化,建立了在CTAC胶体分散体系中测定水样中甲嘧磺隆的光化学荧光分析(PCF)法。结果表明:在浓度为2×10-3 mol/L 、pH值为9的CTAC胶体分散体系中,用紫外线照射150 s是PCF法测定甲嘧磺隆的最佳条件,此条件下的检测限(LOD)为7 μ g/L,相对标准偏差(RSD)为1.3%;对自然水体样品中甲嘧磺隆的平均回收率为96.9% ±2.2%。所建立的PCF法可有效测定水中残留的低剂量甲嘧磺隆。     

不同玉米品种对氯吡嘧磺隆的耐药性差异及其机制

为科学评价氯吡嘧磺隆对玉米的安全性,采用室内盆栽法和酶活力测定法探讨不同玉米品种对氯吡嘧磺隆的耐药性差异及其机制。不同玉米品种对氯吡嘧磺隆的耐药性有较大差异,其中甜玉米耐药性最差,IC10仅为94.87g/hm2(有效成分,余同)。花糯1号、鲁单981、五岳97-1等品种表现出中等耐药性,耐药性倍数为1.51～1.97;五岳21、郑单958、强盛16等耐药性较强,耐药性倍数为2.05～2.43。强盛16、鲁单981和甜玉米对氯吡嘧磺隆的耐药性差异显著,但其靶标酶乙酰乳酸合成酶(ALS)在离体条件下对该药剂的敏感性差异不显著;在活体条件下,三者ALS活力均可很快恢复,且耐药性品种恢复能力较强。与甜玉米相比,经氯吡嘧磺隆处理后强盛16的谷胱甘肽-S-转移酶(GSTs)对氯吡嘧磺隆的反应幅度较大和反应时间较短,第72h相对活力就达到4.2的峰值,而甜玉米变化幅度相对较小,第96 h才达到2.6的峰值。研究表明,不同玉米品种对氯吡嘧磺隆耐药性的差异源于GSTs对氯吡嘧磺隆的代谢差异,而与靶标酶ALS对氯吡嘧磺隆的敏感程度无关。