镰形棘豆的化学成分研究

[目的]研究镰形棘豆（Oxytropis falcataBunge）的化学成分。[方法]应用正、反相硅胶柱色谱法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。[结果]从镰形棘豆95%乙醇提取物中分离得到了8种化合物,分别鉴定为β-谷甾醇（1）、柚皮素（2）、5,6-二羟基-2,7,3′,4′-四甲氧基黄酮醇（3）、5,6-二羟基-2,7,4′-三甲氧基黄酮醇（4）、3′,4′,5,7-四羟基双氢黄酮（5）、黄芹素（6）、7α-hydrox-ysitosterol（7）、7-oxositosterol（8）。[结论]化合物28为首次从该植物中分离得到。     

蛹拟青霉发酵液中黄酮类成分的提取分离及结构鉴定

[目的]提取分离蛹拟青霉发酵液中黄酮类成分并进行结构鉴定。[方法]对乙酸乙酯萃取后的酯相组分进行分离纯化,利用质谱（MS）核磁共振（NMR）技术进行结构鉴定。[结果]分离出了蛹拟青霉中的组分Z2-1、Z2-2,并鉴定两组分分别为4′-羟基异黄酮-7-O-β-4″甲氧基葡萄糖甙和5,4′-二羟基异黄酮-7-O-β-4″甲氧基葡萄糖甙。[结论]该研究可为蛹拟青霉中有效化学成分的利用提供依据。     

不同干燥方法对沙棘提取物中活性成分含量的影响

[目的]比较不同干燥方法对沙棘提取物水分及活性成分含量的影响,指导沙棘提取物生产实践。[方法]分别采用烘干法、紫外分光光度法、高效液相色谱法测定不同干燥方法沙棘提取物中水分、总黄酮、异鼠李素-3-O芸香糖苷含量。[结果]冷冻干燥提取物中水分含量最低,总黄酮和异鼠李素-3-O芸香糖苷含量最高。[结论]干燥方法对沙棘提取物的含水量、活性成分含量产生一定程度影响,该研究结果为沙棘提取物的进一步研究和利用提供了试验依据。     

紫菜薹花色苷组分鉴定及其稳定性和抗氧化性

【目的】鉴定紫菜薹色素中花色苷类物质种类及其组成,并研究其呈色稳定性和抗氧化活性,为紫菜薹及其色素的深加工和在食品加工中的广泛应用提供科学依据。【方法】采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测-电喷雾电离质谱联用技术（HPLC-PDA-ESI-MS）分析紫菜薹色素提取物中花色苷组分,探讨pH值和SO₂对紫菜薹色素稳定性的影响,并采用自由基清除和还原能力测试等方法探讨其抗氧化能力。【结果】首次鉴定出紫菜薹中15种花色苷,主要由9种高度酰基化的矢车菊花色苷（矢车菊素 3-槐糖苷-5-丙二酰葡糖苷、矢车菊素 3-咖啡酰槐糖苷-5-丙二酰葡糖苷、矢车菊素 3-香豆酰槐糖苷-5-葡萄糖、矢车菊素 3-阿魏酰槐糖苷-5-葡萄糖、矢车菊素 3-香豆酰槐糖苷-5-丙二酰葡糖苷、矢车菊素 3-阿魏酰槐糖苷-5-丙二酰葡糖苷、矢车菊素3-芥子酰槐糖苷-5-丙二酰葡糖苷、矢车菊素3-(6′-丙二酰葡糖苷-2′-(6″-香豆酰-2″-羟基苯甲酰葡糖苷))-5-(6-丙二酰葡糖苷)、矢车菊素3-(6′-丙二酰葡糖苷-2′-(6″-阿魏酰-2″-羟基苯甲酰葡糖苷))-5-(6-丙二酰葡糖苷)）及2种非酰基化的单糖苷和二糖苷矢车菊（矢车菊素3-葡糖苷、矢车菊素3-槐糖苷-5-葡糖苷）组成,另含少量非酰基化单糖苷和二糖苷的飞燕草素（飞燕草素3-葡糖苷、飞燕草素3-葡糖苷-5-葡糖苷）,以及牵牛花素（牵牛花素3-葡糖苷、牵牛花素3-槐糖苷-5-葡糖苷）;紫菜薹色素pH稳定性与简单花色苷一致,酸性条件下较稳定,随着pH值的增加稳定性下降;但抗SO₂漂白稳定性高。紫菜薹色素清除自由基能力和氧化物的还原能力均随其浓度增加而增强,同等浓度下紫菜薹色素清除·OH能力与Vc相当（P>0.05）,还原能力低于Vc,而清除DPPH自由基能力强于Vc。【结论】紫菜薹含有丰富的高度酰基化和糖苷化的花色苷（呈片状紫色晶体光泽）,具有较高稳定性和很强抗氧化活性,是一种值得开发的新型功能性配料及花色苷应用产品资源。     

从小远志中分离黄酮醇和中山酮衍生物

从小远志中分离出了9种化合物：①1,3-二羟基-5,6,7-三甲氧基口山酮,②1,7-二羟基-2,3-二甲氧基口山酮,③1,3,6,8-四羟基-2,7-二甲氧基口山酮,④1,6,7-三羟基-2,3-二甲氧基口山酮,⑤5-羟基-7,4’-二甲氧基黄酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,⑥5,3’-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮-3-O-[a-L-鼠李糖苷（1-6）]-β-D-吡喃葡萄糖苷,⑦5,3’-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,⑧水杨酸和⑨远志醇,其中化合物①为新化合物。所有化合物的结构经其化学性质和光谱数据证实。     

HPLC-ELSD法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量

[目的]建立玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。[方法]采用 HPLC-ELSD法,Venusil MP 色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,乙腈-水（35∶65）为流动相,ELSD漂移管温度65℃,载气N2,压力30 psi。[结果]黄芪甲苷在0.5~5.0μg范围内呈良好的线性关系,r =0.999（n =6）。平均回收率96.36%, RSD为2.46%。[结论]该法准确可靠,可用于玉屏风口服液的质量控制。     

华山松化学成分研究

[目的]研究华山松松塔的乙醇提取浸膏正丁醇萃取物的化学成分,以期寻找抗史滋病病毒（抗HIV）的活性成分。[方法]采用硅胶柱和MCIGEL枉色谱法,分离得到5种化合物,并利用NMR、ESI—MS等波谱技术对化合物进行鉴定。[结果]5种化合物的结构分别为：4．羟基苯甲酸-1’,3＇-二羟基丙酯（I）,4-羟基苯甲酸（II）,丙二酸（III）,（2R）-2,3-二羟基丙酸（IV）,2,3-二羟基-1-（4-羟基苯基）丙酮（V）。[结论]化合物I—V为首次从该属植物中分离获得。     

莽吉柿果皮中几种氧杂蒽酮的分离与鉴定

对莽吉柿果皮的85%乙醇提取物进一步分离,得到5个氧杂蒽酮类化合物,经理化性质和NMR及MS数据鉴定,分别为1,6-二羟基-6′,6′-二甲基-4′,5′-二氢吡喃[2′,3′:7,8]-6″,6″-二甲基-4″,5″-二氢吡喃[2″,3″:1,2]氧杂蒽酮(isonormangostin,Ⅰ)、1,3,6,7-四羟基-2,5,8-三-(3-甲基丁-2-烯基)氧杂蒽酮(garcinoneE,Ⅱ)、1,3,6-三羟基-7-甲氧基-2,5,8-三-(3-甲基丁-2-烯)氧杂蒽酮(7-O-methylgarcinone E,Ⅲ)、1,6-二羟基-7-甲氧基-8-(3-羟基3-甲基丁基)-6′,6′-二甲基-4′,5′-二氢吡喃[2′,3′:3,2]氧杂蒽酮[1,6-dihydroxy-7-methoxy-8-(3-hydroxy-3-methylbutyl)-6′,6′-dimethyl-4′,5′-dihydropyrano[2′,3′:3,2]xanthone,Ⅳ]、1,6-二羟基-7-甲氧基-8-(3-甲基丁-2-烯)-6′,6′-二甲基-4′,5′-二氢吡喃[2′,3′:3,2]氧杂蒽酮(3-isomangostin,Ⅴ)。其中化合物Ⅱ、Ⅳ为首次从该植物中分离得到。     

藏药材印度獐牙菜石油醚部位化学成分研究

[目的]研究印度獐牙菜石油醚部位化学成分。[方法]分别用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取印度獐芽菜乙醇浸膏,所得产物用硅胶柱、Sephadex LH-20柱洗脱后进行结构鉴定。[结果]从印度獐芽菜全草乙醇提取物的石油醚部位分离得到2个化合物,经鉴定分别为β-谷甾醇（Ⅰ）和1,8-二羟基．3,5-二甲氧基山酮（Ⅱ）。[结论]2种化合物β-谷甾醇与1,8-二羟基-3,5二甲氧基山酮均为首次从印度獐芽莱乙醇提取物的石油醚部位分离得到。     

头花蓼化学成分研究

[目的]研究头花蓼的化学成分,为科学利用头花蓼提供参考。[方法]利用硅胶、聚酰胺和Sephadex LH-20对头花蓼化学成分进行分离纯化,根据化合物的理化性质、光谱数据等,鉴定所得化合物的结构。[结果]从10 kg干燥带花全草头花蓼中分离纯化出6种化合物,化合物1为1.25 g,化合物2为33.00 mg,化合物3为0.90 g,化合物4为0.78 g,化合物5为0.14 g,化合物6为31.00 mg,分别鉴定为没食子酸、原儿茶酸、β-胡萝卜苷、β-谷甾醇、香草酸、7-O-（6′-没食子酰基）-β-D-葡萄糖基-5-羟基色原酮。[结论]从头花蓼全草中得到了6种化合物,分别鉴定为没食子酸、原儿茶酸、β-胡萝卜苷、β-谷甾醇、香草酸、7-O-（6′-没食子酰基）-β-D-葡萄糖基-5-羟基色原酮。     

何首乌叶愈伤组织的诱导和二苯乙烯苷含量的检测

[目的]对何首乌叶进行愈伤组织诱导并检测叶愈伤组织中二苯乙烯苷的含量。[方法]在25℃暗箱培养条件下,将何首乌叶在含有浓度为1 mg/L 2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）和浓度为0.4 mg/L萘乙酸（NAA）的MS诱导培养基中进行诱导,15 d后把诱导出的愈伤组织转接到相同培养基中培养15 d,共转接3次,并通过HPLC法检测叶愈伤组织中二苯乙烯苷的含量。[结果]诱导出的愈伤组织生长状况良好,并且测得叶愈伤组织中二苯乙烯苷的含量为0.37 mg/g。[结论]由叶诱导出的愈伤组织中含有二苯乙烯苷,该愈伤组织可以用于进一步的生理生化研究。     

高效液相色谱法测定风感宁散中黄芩苷的含量

[目的]建立以高效液相色谱（HPLC）法测定风感宁散中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为CLC-ODS C18（150.0 mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45∶55）,流速为0.5 ml/min,检测波长为277 nm,测定样品溶液中黄芩苷含量。[结果]黄芩苷检测浓度在2.48～12.79 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）;平均回收率为98.95%,RSD=0.71%（n=9）。检测得7批样品中黄芩苷平均含量为6.02 mg/ml。[结论]HPLC法测定风感宁散中黄芩苷含量简便、快速,可用于风感宁散的质量控制。     

高效液相色谱法测定消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素的含量

[目的]建立消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津VP-ODS c（250.0mm×4.6 mm5,μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液（48∶52）,流速为1.1 ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.075 2～0.270 5μg范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.5%,RSD为0.30%（n=6）;山奈素在0.113 0～0.406 8μg范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.7%,RSD为0.34%（n=6）。[结论]高效液相色谱法测定消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素的含量操作简单、准确、重复性好、精密度高,可以作为消浊通淋颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的方法。[方法]以C18为色谱柱,以磷酸溶液（pH2.5）∶乙腈=70∶30（V∶V）为流动相,在263 nm波长下采用高效液相色谱法测定了噻虫嗪含量。[结果]利用高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的线性回归方程为Y=1 133.8X-0.358 4,相关系数为0.999 7,方法回收率在99.89%～100.10%,相对标准偏差为0.20%,在0.05～0.25 mg/ml范围内该方法测定噻虫嗪含量的线性相关性较好。[结论]该方法具有操作简便、快速、峰形好、精密度高和准确度高等优点,是一种较为理想的噻虫嗪含量检测方法。     

高效液相色谱法测定发酵液中的赤藓糖醇

[目的]建立采用高效液相色谱法测定发酵液中赤藓糖醇的方法。[方法]采用Alltech Prevail Carbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),乙腈∶水(75∶25)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测器为RI 2000。[结果]线性范围为10~100μg,相关系数r=0.997,RSD=2.12%(n=7),样品回收率在99.3%~103.2%。[结论]建立了采用高效液相色谱法测定发酵液中赤藓糖醇的方法,该法分析准确,快速,灵敏度高,重现性好。     

盘龙七中儿茶素的含量测定

[目的]建立HPLC测定盘龙七中儿茶素含量的方法。[方法]采用超声波辅助提取,HPLC法测定,色谱条件为：色谱柱为Kroma-sil-C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为无水甲醇-水-冰醋酸（15：84：1,V/V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为276 nm。[结果]儿茶素的线性范围为0.624～3.12 μg/ml（r=0.9993）,平均回收率为100.05%,RSD为1.73%（n=6）。[结论]该测定方法简便、准确,可用于盘龙七中儿茶素的含量测定。     

UV法与HPLC法测定马尾松松针中莽草酸含量的比较

[目的]比较高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法测定马尾松松针中莽草酸的含量。[方法]采用HPLC法色谱柱为Alltima NH2(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm),移动相为乙腈-2%H3PO4(90∶10),柱温为25℃,流速为1 ml/min,检测波长为213 nm;UV法中样品溶液用0.2%H3PO4稀释后,在213 nm波长处测定。[结果]HPLC法标准曲线的线性范围为0.29～2.88μg/ml(R2=0.999 9),平均加样回收率为98.30%(RSD=0.74%,n=5);UV法标准曲线的线性范围为4.7～23.0μg/ml(R2=0.999 8),平均加样回收率为97.25%(RSD=1.07%,n=5)。[结论]UV法与HPLC法的精密度、重现性、稳定性、加样回收率都符合要求,2种方法均可用于松针中莽草酸的含量分析。     

丙酮酸乙酯的微囊化与微囊中含量检测

[目的]对丙酮酸乙酯进行微囊化研究,并建立微囊化丙酮酸乙酯的反相高效液相色谱检测方法。[方法]用喷雾干燥法对丙酮酸乙酯微囊化。检测方法为:色谱柱为Tigerkin ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为丙酮和乙腈的混合液(V/V=3∶2),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm。样品经过水溶解、超声、流动相破壁、过滤等处理之后进样检测。[结果]微囊粉末表面光滑,无塌陷无裂缝。丙酮酸乙酯浓度在0.3～1.8 mg/ml的范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(R2=0.999 2),回收率为98.05%,RSD=1.17%。[结论]丙酮酸乙酯微囊化方法可行,微囊化丙酮酸乙酯含量检测方法能准确快速的检测微囊中丙酮酸乙酯的含量。     

乙肝清胶囊中金丝桃素含量的测定

[目的]建立乙肝清胶囊中金丝桃素的HPLC含量测定方法。[方法]筛选超声和加热回流提取2种方法在不同的提取溶媒下对胶囊内容物的前处理效果,采用HPLC法测定金丝桃素含量。色谱条件:色谱柱采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-2.5 g/L KH2PO4水溶液(95∶5,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为588 nm。[结果]最优提取方法为:以甲醇为提取溶媒在90℃水浴加热回流30 min;金丝桃素在0.108~1.080μg范围内线性关系良好,r=0.999 84,平均回收率为98.8%,RSD=1.65%。[结论]所建立的乙肝清胶囊中金丝桃素HPLC含量测定方法具有良好的稳定性、重现性和准确性,可用于乙肝清胶囊的质量控制。     

HPLC法测定乙肝清胶囊中槲皮素的含量

[目的]建立乙肝清胶囊中槲皮素含量的HPLC测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱,Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相,甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速,1 ml/min;检测波长360 nm;柱温30℃。[结果]槲皮素在0.054~1.08μg范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0.99988,平均回收率99.15%,RSD1.42%(n=6)。[结论]该方法简便、准确、可靠,可作为乙肝清胶囊中槲皮素含量的测定方法。