婴幼儿配方乳粉中16 种多环芳烃含量测定

采用气相色谱-质谱法,建立同时测定婴幼儿配方乳粉中16 种多环芳烃含量的分析方法,并对网购45 份婴幼儿配方乳粉中多环芳烃的污染水平进行调查研究。通过优化前处理方法,考察方法的线性关系、精密度、加标回收率及检出限等参数,采用外标法定量。结果表明：该方法中16 种多环芳烃在1～100 ng/mL范围内均线性良好（r＞0.999）,检出限为0.01～0.10 μg/kg;5、10、50 μg/kg水平下的平均加标回收率为76.2%～103.1%,相对标准偏差均小于10%;调查的45 份婴幼儿配方乳粉样品中,0～6 月龄乳粉多环芳烃检出率为86.7%,含量为0～1.12 μg/kg,6～12 月龄乳粉检出率为80.0%,含量为0～0.75 μg/kg,12～36 月龄乳粉检出率为60.0%,含量为0～0.60 μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸的含量

建立高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸含量的分析方法。乳粉样品加水振荡15 min提取牛磺酸，5%偏磷酸沉淀样品中的蛋白质；采用SAX色谱柱（2.1 mm×150 mm，3.5 μm）分离，以乙腈-0.1%甲酸水溶液体系为流动相进行洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下电离，多反应模式监测。结果表明：牛磺酸在6.44 min出峰良好，在0.2～2.0 mg/L范围内线性良好（R2＞0.999），检出限为0.3 mg/100 g，定量限为1.0 mg/100 g；牛磺酸在低、中、高3 个加标水平下的平均回收率为90.1%～102.4%，相对标准偏差为0.39%～3.30%。该方法具有灵敏度及准确度高、重复性和稳定性好等优点，适用于特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸的有效检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳、发酵乳和乳粉中四环素类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3 种基质中4 种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取,经HLB固相萃取柱净化,甲醇-乙酸乙酯（1∶9,V/V）洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明：乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10 μg/kg;液态乳和发酵乳中4 种药物的定量限均为2 μg/kg;四环素类药物添加量为2～100 μg/kg时,回收率为63.1%～1     

乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯的测定

建立乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride，OPL）的气相色谱检测方法。样品经乙醚和石油醚提取，提取液浓缩近干，正庚烷定容，通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱分离，以氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。结果表明：通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱程序升温分离，进样口温度330 ℃，分流进样，分流比1∶10，进样体积1.0 μL；氢火焰离子化检测器温度360 ℃，载气：氮气，尾吹流量（氮气）25 mL/min；乳粉中OPL的添加量为1～6 g/100 g时，加标回收率为95.2%～101.9%，相对标准偏差为1.289%～1.998%；方法的检出限为0.2 g/100 g，定量限为1.0 g/100 g。该方法操作简单、结果准确、重复性好，适用于乳粉中OPL的测定。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

实验建立婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的高效液相色谱测定方法.采用超声提取,ODS色谱柱分离,流动相为0.1％乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测.结果表明:方法检出限为6.25 mg/kg,线性范围为5.0～100.0 μg/mL,加标回收率为71.4％～94.2％.该方法样品前处理简单,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的测定.     

通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和乳粉中4种类固醇激素

建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉样品中4 种类固醇激素的方法,采用内标法定量,样品用乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.5 μm）分离,乙腈和水作为流动相,使用电喷雾离子源负离子模式检测。结果表明：4 种类固醇激素在质量浓度0.2～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.4～2.0 μg/kg,定量限为0.8～4.0 μg/kg;在牛乳基质中加标回收率为87.7%～110.8%,相对标准偏差为0.85%～4.56%,在乳粉基质中加标回收率为89.2%～107.4%,相对标准偏差为1.22%～4.22%;该方法分析速度快、灵敏度高,可用于牛乳和乳粉中4 种类固醇激素的定性及定量分析。     

离子色谱法检测乳粉中的低聚半乳糖

建立乳粉中低聚半乳糖(galactooligosaccharides,GOS)的离子色谱检测方法。采用乙腈沉淀样品中的蛋白质,用乙腈-水提取GOS,通过C_(18)柱或RP柱净化,去除杂质,经离子色谱仪四元梯度泵洗脱,电化学脉冲安培检测器检测。结果表明:本方法标准曲线在10～300?μg/mL范围内具有良好线性,样品重复测定结果稳定;加标量为500～2?000?mg/100 g时,回收率范围为82.1%～98.0%;方法前处理操作简单,检测结果准确,适用于乳粉样品中GOS含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中季铵盐类化合物残留

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质中超高效液相色谱-串联质谱同时检测4 种季铵盐类化合物残留的检测方法。用甲醇进行提取,经混合型弱阳离子交换反相吸附剂（WCX）固相萃取柱净化,2%甲酸甲醇溶液洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾正离子源、多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳、酸乳和乳粉中十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化胺和二癸基二甲基氯化铵的定量限均为10 μg/kg;季铵盐类化合物添加量为10～200 μg/kg时,回收率为81.4%～105.6%,相对标准偏差为0.97%～     

高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中VB2的含量

建立快速测定婴幼儿配方乳粉中VB2的高效液相色谱法.采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,C18色谱柱分离,流动相为乙酸钠(0.05 mol/L)-甲醇溶液(70∶30,V/V),荧光检测器检测.方法检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.01～1.0 μg/mL,加标回收率为80.4％～87.2％.该方法具有前处理简便快速,检测准确等优点,可用于婴幼儿配方乳粉中VB2的测定.     

柱前在线自动衍生-高效液相色谱法快速测定乳粉中牛磺酸

建立以邻苯二甲醛为衍生试剂测定乳粉中牛磺酸含量的高效液相色谱方法.标准品和样品在自动进样器中完成自动衍生反应后直接进入高效液相色谱系统进行分析,方法采用Ultimate AQ-C18 (2.1 mm×100 mm,3μm)为分析色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(pH 4.2)作为流动相,柱温40℃,流速0.4 mL/min.结果表明:在5～100 μg/mL范围内牛磺酸线性关系良好,回归方程为y=19.800 6x+20.176 4,相关系数为0.999 7.样品加标回收率为97.33％～105.74％.本方法最低检测限(RS/N=3)为0.06 mg/100 g,最低定量限(Rs/N=10)为0.2 mg/100 g.本方法测定乳粉中牛磺酸含量重复性好、灵敏度高,且比国标检测方法操作简单,适用于乳粉中牛磺酸的常规分析检测.     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中壬基酚残留

建立乳粉中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。采用乙腈提取,通过固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1?mm×50?mm,1.7?μm）分离,采用电喷雾电离负离子模式,多反应监测条件下进行测定,内标法定量。结果表明：在1～200?ng/mL线性范围内,壬基酚标准曲线线性关系良好（R2＞0.99）,方法检出限（RS/N=3）为2?μg/kg,定量限（RS/N=10）为5?μg/kg;在不同加标浓度下,加标回收率为81.10%～107.39%,相对标准偏差为1.97%～9.73%。该方法具有结果准确、本底干扰小、操作简便、稳定性好、前处理时间短等优点,适用于乳粉中壬基酚的检测。     

PRIME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中头孢菌素类药物残留

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）同时检测4 种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4 μg/kg,乳粉中为32 μg/kg     

高效液相色谱法测定乳粉中异构化乳糖的含量

建立乳粉中异构化乳糖高效液相色谱的测定方法.采用盐酸沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为80％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g乳粉中异构化乳糖添加量为0.3～2.0 g时,回收率97.4％～103.0％.定量检出限为0.3 g/100 g.该方法操作简便,检测准确,可用于乳粉中异构化乳糖的检测.     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中4种香兰素类化合物

建立乳与乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的反相高效液相色谱分析方法。用乙腈作为提取剂,氮吹浓缩,正己烷除脂净化,以C18反相色谱柱分离,20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH 5.6）-乙腈-甲醇为流动相,采用梯度方式洗脱,紫外检测波长267 nm,外标法定量。结果表明：4 种香兰素类化合物在0.05～5.00 μg/mL范围内线性良好,液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的定量限均为0.2 mg/kg,检出限均为0.06 mg/kg;液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素添加量为0.2～2.0 mg/kg时,加标回收率分别为80.6%～110.0%、80.1%～109.6%、80.4%～109.5%、80.1%～105.9%,相对标准偏差分别为1.87%～7.70%、1.45%～9.80%、1.66%～9.52%、1.16%～9.52%。本方法快速、准确、重复性好、操作简便,适用于乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量测定。     

UPLC—MS／MS法测定奶粉中烟酸醮含量

建立一种专属、灵敏、快速的超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）测定奶粉中烟酸含量的方法。烟酸提取后经强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEH—C18超高效液相色谱柱、20mmol／L乙酸水溶液-乙腈（体积比为20：80）流动相分离,以电喷雾离子源正离子方式进行多反应监测（MRM）。试验结果表明,1～500ng／L浓度范围内,烟酸呈良好的线性关系,相关系数R=O．9995。低、中、高3个烟酸浓度添加水平的回收率为78．2％～904％,相对标准偏差小于7％。奶粉中烟酸的检出限为0．25ug／g,定量限为O．75ug／g。采用所建方法对市售6批奶粉进行测定,烟酸含量均符合规定。所建方法适合奶粉中烟酸的含量测定。     

快速测定婴幼儿乳粉中的氯霉素残留

建立一种高效液相色谱一串联质谱法快速测定婴幼儿乳粉中氯霉素残留的方法。样品以D5-氯霉素为内标,碱化后,经乙酸乙酯提取、低温离心、氮吹浓缩,流动相复溶,采用高效液相色谱一串联质谱法测定。结果表明：在0．1-5μg/L范围内氯霉素呈良好的线性关系,高、中、低浓度回收率为80％～110％,精密度小于15％,定量限为0．1μg/kg。本方法快速、简便,适于乳粉中氯霉素残留的快速测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法检测牛乳中6种农药残留量的方法.用乙腈对牛乳进行提取,应用QuEChERS方法进行净化处理,氮吹后复溶,采用C18色谱柱梯度洗脱方式进行液相色谱分离,乙腈和体积分数0.1％甲酸-水溶液为流动相,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测,外标法定量.结果表明:在1.0～40.0μg...