微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中17种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了茶叶中Be、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb、Th、U等17种无机元素。以硝酸-过氧化氢法消化,以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi为内标,以ICP-MS定量分析。结果表明,该法对17种元素的线性关系良好,线性相关系数大于0.995 0,待测元素的检出限为0.009~0.136 ng/m L,相对标准偏差≤10%。该法准确、灵敏、简单、快速、安全,能满足茶叶样品中多种元素的检测需求,可用于茶叶的质量控制和安全评价。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定冬枣中多种元素的含量

采用微波消解冬枣样品,建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定冬枣中钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)、钼(Mo)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)等15种元素的分析方法。方法检出限为0.039~0.62μg·L-1,相对标准偏差为1.41%~5.78%。通过苹果标准物质(GBW10019)的验证,该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点,适合于冬枣中15种元素的同时测定。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蜂蜜中多种元素

运用微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立蜂蜜中元素的测定方法。各元素在0-1.0 mg/L或0-4.0 mg/L测定线性范围内,呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为96.3%～108.3%。该方法测定了蜂蜜中的镁、钙、铁、铜、锌、锰、硒等营养元素,以及铅、砷、汞、镉、铬等重金属的含量,测定结果良好。     

运用电感耦合等离子体质谱法测定荠菜中稀土元素的研究

建立了一种压力密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定荠菜中稀土元素的方法。利用该方法分析了国际标准物质(NIST1572)中的稀土元素,结果与标准值一致。该方法被用于分析荠菜实际样品中的稀土元素,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤/沉积物中16种重金属的研究

[目的]采用Carius管密封溶样技术,建立了王水消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定土壤/沉积物中16种重金属元素的分析方法。[方法]190℃下王水消解样品,稀释后即可直接测定。[结果]ICP-MS测定时,乙醇不仅对As、Se的检测信号有较明显的增敏作用,而且对复合离子40Ar35Cl+、35Cl16O+、37Cl16O+的形成有一定的抑制作用。[结论]该方法应用于一系列土壤和水系沉积物国家标准物质,所得结果与推荐值相吻合,方法精度优于5%,方法检出限(3σ,DF=1000)为0.001 mg/kg(Cd)～0.774 mg/kg(Cr)。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时 测定桃胶中22种矿物元素含量

为建立电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对桃胶矿物元素的测定方法,以浓硝酸- H₂O₂为消解液,采用微波消解法处理样品,使用ICP-MS同时测定3种桃胶中Na、Mg、Al、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Sr、Ba、B、Ti、V、Cr、Ni、Pb、As、Se、Mo、Cd和Sb共22种矿物元素含量,以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,ICP-MS法测定元素线性相关系数为0.999 5 ~ 1.000 0;方法检出限为0.001 9~21.623 2 µg·L^-1;加标回收率为96.2%~103.3%;精密度为0.84% ~ 4.50%。该分析方法快速、简便、准确、灵敏度高,能够满足桃胶中多元素同时快速分析。通过元素分析,不同种类桃胶矿物元素含量存在显著差异;有害元素Cd、Pb、As含量均低于国家标准规定限量,未发现桃胶存在安全风险。     

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中重金属的含量

[目的]测定金银花中重金属的含量。[方法]将金银花样品经微波消解,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药金银花中5种重金属(Cu、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数R0.999 5,加标回收率在93.5%~98.6%,5次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.82%。[结论]该方法前处理简便、快速,检测准确、灵敏度高。     

电感耦合等离子体质谱法在环境监测中的应用最新进展

综述了ICP-MS在环境监测和环境科学领域的最新应用,分别介绍了ICP-MS在环境空气和颗粒物测定、在环境水样测定、在环境监测土壤及沉积物测定方面的应用最新进展.     

微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定大黄鱼中12种无机元素含量

采用HNO3H2O2酸消解体系对大黄鱼样品进行微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱仪同时测定大黄鱼中M g、Ca、Fe、Cu、Zn、Se、M n、Sr、Pb、Cr、Hg、Cd等12种无机元素含量.通过对电感耦合等离子体质谱仪器条件进行优化、选取合适的同位素、应用动能歧视模式克服质谱干扰,在线加入内标校正基体效应并补偿信...     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品中的锗

采用微波消解处理农产品样品,电感耦合等离子体质谱法测定Ge,简单快速,检出限低。选用103Rh为内标,采用校正方程消除质谱干扰,经国家一级标准物质验证,方法准确度和精密度均满足实际样品分析的要求,回收率达到90%～110%。     

电感耦合等离子质谱法测定蟹黄中4种重金属含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子质谱(inductively couple plasma mass spectrometer,ICP-MS)法测定蟹黄中4种重金属并评估该方法的不确定度。根据相关规定,建立了数学模型,分析不确定的来源,合成各不确定度分量。结果显示,铅、砷、镉和铬的扩展不确定度分别为0.040、0.010、0.048、0.064 mg/kg(包含因子k=2);不确定的来源主要为标准溶液配制、样品前处理和标准曲线拟合。本文方法简单客观,能对ICP-MS法测定蟹黄中4种重金属含量的不确定度来源和影响因素进行分析,对提高检测的准确度和减少不确定引入的影响具有一定的效果。     

采用HPLC-MS/MS方法同时测定花生中的马来酰肼和丁酰肼

马来酰肼和丁酰肼为2种植物生长调节剂,均有抑制植物生长发芽的作用。马来酰肼又称抑芽丹,化学名称为顺丁烯二酰肼(Maleic hydrazide,MH),国内注册用于控制烟草腋芽的生长。国外注册范围较广,包括烟草、马铃薯、洋葱、柑桔、草坪、观赏植物等。丁酰肼,又名B9,化学名称为N-二甲氨基琥珀酰胺酸(Daminozide),国内注册植物仅有观赏菊     

恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态铅

为精准、快速检测土壤中有效态铅含量,以土壤有效态标准物质为研究对象,采用智能精密型摇床作为前处理设备,结合电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行测试,从提取温度、振荡时间、振荡频率、浸提剂用量等方面进行条件考察,确定了最优实验条件为振荡时间2 h、提取温度（25±2）℃、振荡频率（180±10） r·min-1、浸提剂用量25 mL。本方法检出限达到0.009 mg·kg^-1,土壤有效态标准物质相对标准偏差为2.1%~3.3%,精密度好、准确度高、检出限低。采用本方法和国家标准方法对不同地区实采样品进行比对测试,相对偏差均小于5%,结果准确可靠。恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法前处理操作简单、可控性强,处理效率高,分析结果准确可靠,具有较好的应用前景。     

超高效液相色谱法同时测定鸡肉中7种磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱法(UPLC)同时测定鸡肉中磺胺嘧啶(SD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)等7种磺胺类药物的方法。鸡肉样品用乙腈提取,碱性氧化铝柱净化,以乙腈和磷酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,采用UPLC检测,外标法定量。结果表明,7种磺胺类药物在10~200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为89.8%~102.5%,相对标准偏差为3.6%~7.4%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿辅食果泥中5种链格孢霉毒素

建立婴幼儿辅食果泥中细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢酚单甲醚、交链孢酚和交链孢烯5种链格孢霉毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。待测样品经乙腈-水-甲酸混合液(79∶20∶1,V/V/V)提取,4 g 无水硫酸镁、0.5 g 无水乙酸钠和0.5 g 氯化钠脱水盐析,100 mg C18净化,经Waters ACQUITY UPLC^® HSS T3 (2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)液相色谱柱分离,以5 mmol·L^-1 的乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离,多反应监测模式条件下进行测定,基质外标法定量。该方法在0.1~200 μg·L^-1 范围内线性关系良好,决定系数(R²)均大于0.998,检测限和定量限分别为0.1 μg·kg^-1 和0.3 μg·kg^-1。不同加标水平的平均回收率为73.8%~118.0%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。结果表明,该方法高效、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅食果泥中5种链格孢霉毒素确证检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种邻苯二甲酸酯

建立了牛奶中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷提取后,用LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。9种PAEs在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差均小于10%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中多种PAEs的同时测定。     

液相色谱串联三重四极杆质谱法检测饲料三聚氰胺的研究

使用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白并提取目标化合物,采用MCX柱净化提取物,使用CN液相色谱柱,流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵=10∶90(V/V)。电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测(MRM)方式对三聚氰胺作定性和定量分析。在浓度为1.0～1000.0μg/L的范围内线性良好(r>0.999)。在40.0、400.0、800.0、2000.0μg/kg添加水平下,回收率在81.2～96.7%,相对标准偏差为2.1～7.3%。检测限(S/N=5)为2.0μg/kg。     

QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中20种抗生素

为建立一种基于Qu ECh ERS(快速Quick、简单Easy、廉价Cheap、高效Effective、耐用Rugged、安全Safe)同时测定土壤中20种抗生素多残留的分析方法,土样经提取液(EDTA,乙腈∶磷酸盐)提取、分散固相萃取材料(PSA,C18)净化后,采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行测定。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明:该方法在7个添加水平(2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0μg·kg~(-1))下具有良好的回收率,回收率范围为61.4%~118.9%,相对标准偏差小于20%(n=5);绝大多数抗生素的方法定量限为2.0~5.0μg·kg~(-1),R2大于0.990。该方法可应用于农业土壤样品的检测。