离子色谱两种检测器测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐方法比较

分别用离子色谱-电导法（IC-CD）和离子色谱-紫外法（IC-UV）测定乳制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的含量,奶粉用乙酸沉淀,固相萃取柱净化,进样分析。以8 mmol/L氢氧化钾为流动相,选用SH-AC-11分析柱进行色谱分析,用紫外检测器（UV）和电导检测器（CD）检测,对两种检测器的实用性进行比较。结果表明,两种方法待测离子的质量浓度都在一定范围内与其峰面积呈良好线性关系（r>0.999）。其中IC-CD的亚硝酸盐和硝酸盐检出限（3S/N）分别为5.858 μg/L、1.616 μg/L;IC-UV的亚硝酸盐和硝酸盐检出限（3S/N）分别为10.470 μg/L、6.460 μg/L。以奶粉为基质,对同一样品用IC-CD与IC-UV分别测得各分析组分的加标回收率为85.00%~92.42%（n=6）和95.00%~96.27%（n=6）之间,基质与加标样测定值的相对标准偏差（n=6）均小于4.00%。结果表明,两种方法均可以用于乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐检测。其中IC-CD检出限相对较低,IC-UV分离效果更好,可根据实际需求选择。     

乳和乳制品中硝酸盐、亚硝酸盐的测定及注意事项

主要介绍乳和乳制品中硝酸盐、亚硝酸盐的测定及注意事项。     

离子色谱法测定蚯蚓粉中亚硝酸盐的含量

本试验采用离子色谱法测定了蚯蚓粉中亚硝酸盐的含量。结果表明,亚硝酸根进样量在0.225 2~1.801 2μg范围内与亚硝酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率为98.6%%,最低定量限以被测定溶液计算为0.03368μg·mL-1。试验证明本方法简便、准确、快速,适用于蚯蚓粉中亚硝酸盐的定量检测。     

离子色谱法测定牛奶中的亚硝酸盐

亚硝酸盐是工业用盐,广泛存在于土壤、水域及植物中,进入人体后,可使血液中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,使血红蛋白失去携带氧的能力,致使组织缺氧,并对周围血管有扩张作用。此外,亚硝酸盐可与食物或胃中的仲胺类物质发生反应转化为亚硝胺,具有强烈的致癌作用。一般情况下,人体摄入0．3～0．5g的亚硝酸盐便可引起中毒,超过3g则可致死。     

乳制品中亚硝酸盐检测注意事项

乳制品中的亚硝酸盐是很重要的理化指标。本文介绍了乳制品中进行亚硝酸盐检测时,在样品的处理、试剂的使用和比色过程中应注意的问题,以减少误差的出现,提高数据的准确性。     

青饲料中硝酸盐和亚硝酸盐青贮脱毒

在集约化栽培工艺条件下,饲料作物用地施肥量增加。施用的大量无机肥首先是氮肥,使植物内积累非蛋白氮:硝酸盐、亚硝酸盐、羟胺、亚硝胺和氨。硝酸盐和亚硝酸盐含量可能高于人、畜最大允许量。甚至喂含允许量的硝酸盐和亚硝酸盐饲料,这些化合物在家畜器官、组织和乳内浓度也会增加,进食这种产品对人特别儿童的健康有害。为降低饲料中这些化合物的含量,采用青贮、水浸、干燥、冷冻解冻或减少喂量的方法,但都收效不大。有人曾提出添加葡萄     

离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子

通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10％丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2％硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1～20 mg/kg (mg/L),回收率在93％～97％之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8％～1.34％.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98％.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测.     

高效离子色谱法测定乳及乳制品中低聚果糖含量

建立离子色谱法定量测定乳及乳制品中低聚果糖的方法,应用CarboPacTMPA1(4mm×250mm)阴离子交换柱、氢氧化钠和醋酸钠淋洗液梯度淋洗、脉冲安培检测器检测。6次测定液态奶中低聚果糖的含量,相对标准偏差小于9%,3种糖的加标回收率在94.8%～103.6%之间。本方法简单快捷,适用于乳及乳制品中低聚果糖含量的检测。     

饲料中硝酸盐和亚硝酸盐对牲畜的健康影响

当前,由于牲畜食用含有硝酸盐和亚硝酸盐饲料而导致慢性中毒,经常引起母牛前不育现象。饲料中硝酸盐的数量取决于施入土壤中化肥和钙肥的数量。比如,一公顷土壤中施入250公斤氮肥和30m~3厩肥,就能积聚370公斤氮素,这样就不利于饲料作物的蛋白质合成。硝酸盐在肠道系统中,转化为有毒的亚硝酸盐,促进了血红蛋白向高铁血红蛋白的转化,不利于氧气的转移。因此,破坏了牲畜对胡萝卜素的吸收和维生素     

呼伦贝尔草原牧草青贮饲料硝酸盐与亚硝酸盐含量研究

选取呼伦贝尔草原16种牧草作为试验材料进行青贮,采用水杨酸法和盐酸萘乙二胺法分别测定各青贮饲料的硝酸盐及亚硝酸盐含量.结果表明:硝酸盐和亚硝酸盐在这16种牧草青贮饲料中均有检出.硝酸盐含量在31.00~71.27 mg·kg^-1之间,其中含量最高的为欧亚旋覆花(Inula britanica),其次为冷蒿(Artemisia frigida)、冰草(Agropyron cristatum),含量最低的是偃麦草(Elytrigria repens)和地榆(Sanguisorba officinalis).亚硝酸盐含量最高的是灰蒿(Artemisia glauca),达2.45 mg·kg^-1;最低的是黄芪(Astragalus penduliflorus),为0.10 mg·kg^-1.各牧草青贮饲料之间硝酸盐含量和亚硝酸盐含量均有极显著差异(P<0.01).根据饲料卫生标准,这16种牧草青贮饲料中硝酸盐和亚硝酸盐含量均在允许范围之内.     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷

建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取,在284 nm波长下,流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25,V/V）,C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时,加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%,相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好,能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。     

奶粉及乳制品中双氰胺检测方法研究

用高效液相色谱(HPLC)梯度法(不含盐流动相)和等度法(含盐流动相)测定奶粉及乳制品中双氰胺的含量.通过实验对2种方法进行比较,确立适合奶粉及乳制品中双氰胺的检测方法,并进行方法学验证.结果表明:梯度法测定双氰胺在0.1002～10.0200μg/mL范围内线性良好(r=0.9996);平均回收率92.8％,最低检测限为0.01μg/mL,可用于奶粉及乳制品中双氰胺含量的测定.     

高效液相色谱法测定乳制品中三氯蔗糖的含量

建立乳制品中三氯蔗糖高效液相色谱的测定方法。样品采用乙酸铅沉淀蛋白,HLB固相萃取小柱净化,C1s色谱柱分离,流动相为15％乙腈溶液,蒸发光散射检测器检测。乳制品中三氯蔗糖添加量为7.5～70 mg/kg时,回收率94.6％～101.3％。定量检出限为7.5 mg/kg。该方法操作简便、检测准确,可用于乳制品中三氯蔗糖的检测。     

离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中胆碱的含量

建立离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中胆碱含量的方法。选用IonPac CS12A阳离子交换色谱柱（250mm×4mm）和18mmol／L甲烷磺酸淋洗液,采用抑制型电导检测器测定胆碱的含量。结果表明：胆碱的最低检出量为0．1mg／L,不同添加水平的平均回收率为95．0％～102．5％。该方法具有灵敏度高、选择性强、操作简单等优点。     

气相色谱法检测牛奶及奶粉中共轭亚油酸

采用气相色谱对牛奶及奶粉中的共轭亚油酸的含量进行检测.样品通过脂肪提取、甲基化和上机测定,可以完全定性和定量分析CLA.结果表明:采用该方法可以使牛奶和奶粉中的c9,t11-CLA得到很好的分离,且方法简单、安全,结果准确可靠,检验数据重现性好.     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中4种香兰素类化合物

建立乳与乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的反相高效液相色谱分析方法。用乙腈作为提取剂,氮吹浓缩,正己烷除脂净化,以C18反相色谱柱分离,20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH 5.6）-乙腈-甲醇为流动相,采用梯度方式洗脱,紫外检测波长267 nm,外标法定量。结果表明：4 种香兰素类化合物在0.05～5.00 μg/mL范围内线性良好,液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的定量限均为0.2 mg/kg,检出限均为0.06 mg/kg;液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素添加量为0.2～2.0 mg/kg时,加标回收率分别为80.6%～110.0%、80.1%～109.6%、80.4%～109.5%、80.1%～105.9%,相对标准偏差分别为1.87%～7.70%、1.45%～9.80%、1.66%～9.52%、1.16%～9.52%。本方法快速、准确、重复性好、操作简便,适用于乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量测定。     

离子色谱法测定磺胺氯吡嗪钠中的钠离子

建立了离子色谱法测定磺胺氯吡嗪钠中钠离子含量的方法。试验采用Dionex IonPac CS12A(4 mm×250 mm)阳离子交换色谱柱,以甲烷磺酸溶液为淋洗液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,抑制型电导检测器。试验结果表明钠离子与常见成盐阳离子分离良好,在0.2～15μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r²=1.0000),加样回收率为100.7%(n=9,RSD=3.0%)。建立的方法准确、灵敏、专属性好,可用于测定磺胺氯吡嗪钠中钠离子的含量。