恶唑菌酮在土壤中的移动性研究

采用土壤薄层层析法研究了杀菌剂恶唑菌酮在土壤中的移动性以及表面活性剂对其移动性的影响。结果表明,在不同性质的土壤中恶唑菌酮的相对移动值Rf在0.089￣0.141之间。恶唑菌酮土壤中移动性的差异主要与土壤有机质和粘粒含量有关,它们之间呈显著的负相关性。通过供试的3种表面活性剂发现,表面活性剂影响恶唑菌酮的移动性主要取决于表面活性剂的临界胶束浓度,在低于表面活性剂临界胶束浓度中恶唑菌酮的移动性受到抑制,而在高于临界胶束浓度下恶唑菌酮的移动性明显增大。恶唑菌酮在表面活性剂中移动性的变化是恶唑菌酮和土壤表面吸附位、表面活性剂分子、胶束之间相互作用的结果。     

易保在苹果和土壤中的残留动态研究

在北京市海淀区进行了易保68.75%水分散粒剂在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其有效成分恶唑菌酮的残留量。恶唑菌酮的最低检出量为2.0×10-10g,在苹果中的最低检出浓度为0.004 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.002 mg.kg-1。在苹果中的平均回收率为91.5%~92.3%,变异系数为0.13%~3.18%,在土壤中的平均回收率为89.7%~100.6%,变异系数为2.10%~10.10%,符合农药残留分析的要求。结果表明,恶唑菌酮在苹果上的半衰期为11.6 d,在土壤中的半衰期为6.8 d。按推荐剂量和推荐剂量的两倍施用的情况下,恶唑菌酮在苹果中的残留量为0.048~0.406 mg.kg-1,土壤中的残留量为0.057~0.539 mg.kg-1,均低于最大残留限量。     

易保在苹果和土壤中的残留动态研究

在北京市海淀区进行了易保68.75%水分散粒剂在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其有效成分恶唑菌酮的残留量。恶唑菌酮的最低检出量为2.0×10-10g,在苹果中的最低检出浓度为0.004 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.002 mg.kg-1。在苹果中的平均回收率为91.5%~92.3%,变异系数为0.13%~3.18%,在土壤中的平均回收率为89.7%~100.6%,变异系数为2.10%~10.10%,符合农药残留分析的要求。结果表明,恶唑菌酮在苹果上的半衰期为11.6 d,在土壤中的半衰期为6.8 d。按推荐剂量和推荐剂量的两倍施用的情况下,恶唑菌酮在苹果中的残留量为0.048~0.406 mg.kg-1,土壤中的残留量为0.057~0.539 mg.kg-1,均低于最大残留限量。     

溴菌腈在苹果和土壤中的残留消解动态研究

采用田间试验及气相色谱检测方法,研究了溴菌腈在苹果和土壤中的残留消解动态.结果表明,溴菌腈在苹果和土壤中消解较快.在苹果中半衰期为0.9～1.0 d,药后14 d消解90%以上;在土壤中的半衰期为0.8～1.2 d,药后21 d消解90%以上.25%溴菌腈可湿性粉剂,施药浓度2000～4000 mg·kg-1(有效成分500～1000 mg·kg-1),施药3～4次,药后7、14、21 d苹果和土壤中残留量均未超过0.1 mg·kg-1.     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留分析方法

建立用气相色谱法(GC)检测柑橘和土壤中噻嗪酮残留量的分析方法,分别以石油醚、丙酮为提取溶剂,提取液经浓缩和定容后,用GC-ECD检测器测定样品中噻嗪酮的残留量。试验结果表明,噻嗪酮在柑橘果皮、果肉、全果和土壤中的最低检测浓度为0.005 mg·kg^-1。空白样品中添加噻嗪酮浓度在0.05～2.5mg·kg^-1时,噻嗪酮在柑橘样品中的回收率果皮为95.55%～99.55%;果肉为97.06%～100.84%;全果为96.17%～97.38%;土壤中的回收率为95.41%～102.10%。     

硫丹（endosulfan）在苹果和土壤中的残留动态研究

用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定了硫丹在苹果和土壤中的残留及消解动态。两年两地的试验结果表明,硫丹在苹果中消解快,但在土壤中消解相当慢;硫丹在苹果和土壤中的半衰期为２．１￣２．３ｄ和１５￣２６ｄ。在整个苹果生长期,使用硫丹１７５ｍｇ·Ｌ＾－１和３５０ｍｇ·Ｌ＾－１喷雾２次、３次,最后１次施药距采收间隔期为１５￣３０ｄ,硫丹在苹果中的残留量低于最大残留限量。     

恶唑菌酮在液相中的光化学降解研究

研究恶唑菌酮在甲醇、乙腈、异丙醇及水溶液中,以及不同光源下和不同pH缓冲溶液中的光化学降解.结果表明,在太阳光下,恶唑菌酮水溶液光解缓慢,半衰期为51.7h;在甲醇、乙腈、异丙醇溶液中恶唑菌酮降解效应显著,高压汞灯下的半衰期分别为1.70、1.36和1.83min;此外,溶液体系pH值越高,光解越迅速.     

棉花和土壤中咯菌腈残留的分析方法

确定了棉花和土壤中咯菌腈残留量的液相色谱分析方法.样品用甲醇提取,石油醚:乙醚混合溶剂进行液液分配,经氟罗里硅土及中性氧化铝柱层析净化.甲醇:水作流动相,DAD检测,外标法定量.当添加水平为0.05～5.00mg/kg时,回收率为80.9%～90.3%,变异系数0.6%～5.5%;对棉叶、棉籽和土壤的最低检出浓度分别是0.03mg/kg,0.03mg/kg和0.02mg/kg.     

精恶唑禾草灵在土壤·植株和小麦中的残留分析

[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.     

啶酰菌胺在黄瓜和土壤中残留分析方法研究

建立了啶酰菌胺(boscalid)在黄瓜和土壤中残留的分析方法.样品以乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱(ECD)测定.啶酰菌胺的最小检测量为8×10-11 g,最低检测浓度为0.04 mg·kg-1.黄瓜中啶酰菌胺的添加(浓度0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为92.16%～98.32%,变异系数分别为4.59%～8.31%;土壤中啶酰菌胺的添加(浓度为0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为89.46%～99.23%,变异系数分别为3.48%～6.15%.该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求.     

苹果中速灭磷农药残留量的测定方法

建立了一种用气相色谱法测定苹果中速灭磷农药残留量的简便方法。苹果中的农药用丙酮匀浆提取。过滤后的滤液用二氯甲烷萃取。萃取液用中性氧化铝和活性炭净化。色谱柱为１．５％ＯＶ－１７＋１．９５％ＱＦ－１／ＣｈｒｏｍｓｏｒｂＷＡＷ－Ｃａｒｂｏｗａｘ２０Ｍ键合担体（１００～１２０目）。检测器为ＦＰＤ。平均回收率达８８％以上,最低检测浓度小于０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

HPLC法对苹果中多菌灵残留及其消解动态的测定

通过试验,确定一种简洁有效的方法来测定苹果中多菌灵的残留量。试验表明,苹果样品中多菌灵添加回收率在86.2%￣101.9%之间,最小检出量为1.5ng,满足测定要求。多菌灵在苹果果皮中的消解动态方程为C=5.528e-0.1224d,半衰期为5.65d,果心中的消解方程为C=1.330e-0.1573d,半衰期为4.41d,果肉中的消解方程为C=1.255e-0.2970d,半衰期为2.33d。     

水土壤植株和稻米中双草醚残留分析的方法研究

样品中双草醚采用碳酸氢钠水溶液提取,提取液用石油醚和二氯甲烷洗涤,水相酸化后用乙酸乙酯萃取,建立了双草醚在田水、土壤、植株和稻米中残留量的H PLC检测方法。结果表明,当添加浓度为0.01～1.0m g·kg-1时,样品中双草醚的平均回收率为81.02%～95.54%,变异系数为3.89%～8.66%。水样、土壤、植株和稻米中的最低检测浓度分别为0.002m g·L-1、0.01、0.01、0.01m g·kg-1。     

80%克菌丹水分散粒剂在苹果和土壤中的残留及消解动态

通过2年3地动态消解及最终残留试验,研究80%克菌丹水分散粒剂在苹果及土壤中的降解情况,并通过气相色谱法对苹果及土壤中克菌丹残留量进行测定。结果表明,动态试验中克菌丹在苹果和土壤中降解速率较快,均符合一级动力学方程,克菌丹在苹果和土壤中降解的半衰期分别为7.3~12.6 d、9.8~17.8 d,且动态及终残试验中克菌丹残留量均低于最大残留限量15 mg/kg。在苹果种植中,其推荐剂量为800倍稀释液(有效成分4 000 mg/kg),最多施药3次。     

苯醚甲环唑在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

为探明苯醚甲环唑在苹果上的残留特性和使用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了苯醚甲环唑在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:苯醚甲环唑在苹果和土壤中的半衰期分别为7.1～10.3d和11.0～14.1d。苯醚甲环唑10%可湿性粉剂66.67mg(a.i)/kg、100mg(a.i)/kg,施药4～5次,末次施药后7d收获的苹果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为7d。     

应用液相色谱同时测定土壤中丁醚脲和哒螨灵残留量的新方法研究

采用乙腈溶液提取,PSA吸附剂纯化,反相高效液相色谱柱分离,紫外检测器检测,同时测定土壤中丁醚脲和哒螨灵的残留量。以甲醇/水(85/15,V/V)为流动相,选择3个浓度水平进行添加回收率试验。结果表明:丁醚脲的平均添加回收率为96.27%,标准偏差在2.18～11.63之间;哒螨灵的平均添加回收率为91.23%,标准偏差在3.26～6.17之间,丁醚脲和哒螨灵的色谱分离度R>1.5。研究得到了满意效果,该方法操作简便、快速、准确、可靠。     

氟氰菊酯在苹果和土壤上的残留动态研究

本文研究了自然条件下氟氰菊酯在苹果和土壤上的消解规律与最终残留量。结果表明，氟氰菊酯在苹果和土壤上消解较为缓慢，苹果上的半衰期为２１．９─２３．６ｄ，土壤上的半衰期为２１．２─２７．８ｄ。在使用浓度为１００─２００ｍｇ／Ｌ，施用２次的情况下，苹果和土壤的最终残留量分别低于０．５和０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。