异硫氰酸叔丁酯的合成

以叔丁胺、溴乙烷为原料,三乙胺为催化剂,二硫化碳法合成异硫氰酸叔丁酯（CH3）3CNCS。反应原料为n（叔丁胺）：n（三乙胺）：n（二硫化碳）：n（溴乙烷）为1：1：3：1,反应时间为第一步3h,第二步5h。产品收率为70％,产品纯度达94％。     

2-氯烟酸的合成方法

2-氯烟酸是一种重要的农药和医药中间体,从易得廉价原料在可控反应条件下高收率制备2-氯烟酸是市场迫切需要,报道了一条利用关环反应合成2-氯烟酸的新工艺。以固体光气与N,N-二甲基甲酰胺为起始原料,反应生成Vilsmeier盐与乙烯基正丁醚生成中间体2,中间体2与二甲胺反应生成铵基化合物3,进一步与氰基乙酸乙酯反应可得到2-氰基-5-二甲胺基-2,4-二烯-戊酸乙酯4,4在氯化氢乙醇溶液中关环得到2-氯烟酸乙酯,水解得到产物2-氯烟酸。对中间体3、4和5的反应条件进行了优化,合成总收率63.4%,产品纯度达99.6%。确定了该工艺反应的最佳反应条件,合成条件温和,适合工业化生产。     

4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成

[目的]改进4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成工艺。[方法]以4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-酮为原料,经硼氢化钠、漆原钴催化加氢还原、氨基保护"一锅法"制得目标化合物。[结果]改进的工艺采用漆原钴催化加氢代替原来的氢化铝锂还原,总收率由原来的75%提高至88%,结构经1HNMR确证。[结论]该工艺操作安全,适用于工业化生产。     

乙酸靛酚酯-丁酰胆碱酯酶法农药残留快速检测反应体系

利用红色的乙酸靛酚酯在丁酰胆碱酯酶作用下被水解成蓝色的靛酚和乙酸,筛选获得乙酸靛酚酯-丁酰胆碱酯酶法的优化反应条件,从而建立乙酸靛酚酯-丁酰胆碱酯酶法农药残留快速检测反应体系,即在pH 8.0的磷酸缓冲液中,添加0.05 mL丁酰胆碱酯酶溶液,在41 ℃下保温6 min后,加入0.05 mL乙酸靛酚酯溶液,在波长630 nm下测定6 min前后的光密度.本方法方便快速,对甲胺磷、敌敌畏、克百威、灭多威等农药的检测结果显示,该方法对有机磷类和氨基甲酸酯类农药都比较敏感.     

N^δ-保护鸟氨酸的微波合成

[目的]用微波法合成N^δ-保护鸟氨酸。[方法]以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,与碱式碳酸铜反应得到L-鸟氨酸铜络合物,在δ-氨基上分别引入苄氧羰基、叔丁氧羰基、芴甲氧羰基、乙酰基和邻苯二甲酰基,得到了N^δ-保护鸟氨酸铜络合物,微波辐射下用EDTA-2Na脱去铜离子,得到N^δ-苄氧羰基鸟氨酸、Nδ-叔丁氧羰基鸟氨酸、N^δ-芴甲氧羰基鸟氨酸、N^δ-乙酰基鸟氨酸和N^δ-邻苯二甲酰基鸟氨酸5个N^δ-保护鸟氨酸。探讨了微波辐射功率、时间及投料比例对脱铜反应的影响。[结果]脱铜反应的最佳反应条件为：n（N^δ-保护鸟氨酸铜络合物）∶n（EDTA）=1∶1.1～1∶1.2,微波辐射功率为250～300W,反应时间为4～6min,收率分别为93.2%、86.2%、88.7%、86.3%和86.4%（以N^δ-保护鸟氨酸铜络合物计）。产物结构经元素分析和1HNMR确证。[结论]该合成工艺对环境友好、简便、高效,产物收率与纯度均较高。     

Nδ-保护鸟氨酸的微波合成研究

[目的]用微波法合成Nδ-保护鸟氨酸。[方法]以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,与碱式碳酸铜反应得到L-鸟氨酸铜络合物,在δ-氨基上分别引入苄氧羰基、叔丁氧羰基、芴甲氧羰基、乙酰基和邻苯二甲酰基,得到了Nδ-保护鸟氨酸铜络合物,微波辐射下用EDTA-2Na脱去铜离子,得到了Nδ-苄氧羰基鸟氨酸、Nδ-叔丁氧羰基鸟氨酸、Nδ-芴甲氧羰基鸟氨酸、Nδ-乙酰基鸟氨酸和Nδ-邻苯二甲酰基鸟氨酸5个Nδ-保护鸟氨酸。探讨了微波辐射功率、时间及投料比对脱铜反应的影响。[结果]脱铜反应的最佳反应条件为：n（Nδ-保护鸟氨酸铜络合物）∶n（EDTA）=1∶1.1～1∶1.2,微波辐射功率为250～300 W,反应时间为4～6 min,收率分别为93.2%、86.2%、88.7%、86.3%和86.4%（以Nδ-保护鸟氨酸铜络合物计）。产物结构经元素分析和1H NMR确证。[结论]该合成工艺对环境友好、简便、高效,产物收率与纯度均较高。     

50%丁醚脲悬浮剂防治茶树茶小绿叶蝉田间药效初探

为探明50%丁醚脲悬浮剂对茶树茶小绿叶蝉的防治效果、适宜剂量和对茶树生产的安全性，特进行了该药剂不同剂量对茶树茶小绿叶蝉的防效比较试验。结果表明，在本试验条件下，每667 m²施用50%丁醚脲悬浮剂80、100、120 g对茶树茶小绿叶蝉均有较好的防治效果，且在试验期间未见药剂对茶树的长势、叶色等有明显影响。建议于茶树茶小绿叶蝉始发期，每667 m²用50%丁醚脲悬浮剂80～120 g均匀喷雾防治茶树茶小绿叶蝉。     

羽毛粉的加工方法

目前,我国主要采用以下几种方法进行羽毛粉的加工生产。1、高温高压水解法。水解羽毛粉主要依靠水解过程中时间、压力、温度的控制。其加工过程为,收集羽毛除尘清洗后,装入水解罐中,在高温高压条件下水解,然后烘干、粉碎、化验、包装成成品。这种加工工艺相对较为先进,其突出特     

大豆产品脲酶活力定性测定研究

根据在大豆饼粕生产过程中,需信息快速反馈的特点,研制出大豆产品脲酶活力的定性测定方法：将试样与脲-酚红溶液混合,试样中的脲酶分解尿素释放出氨基氮,在酚红指示剂的作用下而显红色。此方法在5分钟内可以反应出试样的结果,并且经过与定量法对照。其结论准确率达90％左右。是定量测定法的补充。     

盾叶薯蓣中薯蓣皂苷酸水解工艺研究

[目的]优化盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的酸水解工艺。[方法]以干燥盾叶薯蓣根为原料,利用已优化的皂苷提取工艺制备足量水解用皂苷。通过单因素及正交试验研究盐酸浓度、反应温度、反应时间3个工艺参数及其交互作用对薯蓣皂苷水解的影响,以薯蓣皂苷元的含量为指标,筛选酸水解工艺条件。[结果]盾叶薯蓣中薯蓣皂苷最佳酸水解工艺条件为水解时间4 h,水解温度85℃,酸浓度4mol/L。该条件下,皂苷的平均得率为3.51%,同时可分离得到淀粉。[结论]该研究得到薯蓣皂苷的酸水解工艺对资源的综合利用率明显提高,并可大幅度减少废水的生成,减少环境污染。