气相色谱法分析2—氯—9—羟芴—9羧酸甲酯合成产品中杂质含量

通过薄层分析了质谱分析确定了2－氯－9－羟芴－9羧酸甲酯中的杂质为两种，即9－羟芴－9－羧酸甲酯和2，7－二氯－9－羟芴－9－羧酸甲酯。利用气相色谱进行杂质含量的分析，用峰面积归一化方法进行定量计算，此法简便、快速，可及时为合成提供数据。     

2.7─二氯─9─羟基芴─9─甲酸及其乙酯的合成

以9-羟基芴-9-甲酸为原料，合成了2．7-二氧-9-羟基芴-9-甲酸及其乙酯，并对合成条件进行了研究，经元素分析、IR、HNMR确定了结构。     

2．7—二氯—9—羟基芴—9—甲酸及其乙酯的合成

以9－羟基芴－9－甲酸为原料，合成了2．7－二氯－9－羟基芴－9－甲酸及其乙酯，并对合成条件进行了研究，经元素分析、IR`^1HNMR确定了结构。     

7-氯-2,5-二氢茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-4a-(3H) -羧酸甲酯的合成研究

[目的]探讨合成7-氯-2,5-二氢茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-4a-(3H)-羧酸甲酯的新方法。[方法]以5-氯-1-氧-2,3-二氢茚-2-羧酸甲酯为起始原料,先后经过不对称氧化、肟化、环合、取代反应得到目标化合物。[结果]目标产物及中间体的结构已通过质谱、1H NMR进行表征。[结论]该合成方法具有原材料易得、收率高、成本低等优点。     

5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的合成

[目的]探讨合成5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的新方法。[方法]以对氯苯乙酸为起始原料,先后经过酰化、Friedel-Crafts烷基化、氧化、酯化、Dieckmann环合、不对称氧化得到了目标化合物。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过质谱、1HNMR进行表征。[结论]该合成方法具有原材料易得、收率高、成本低等优点。     

土壤中9-芴酮和9，10-蒽醌的分析方法及赋存形态

为探究含氧多环芳烃（oxygenated polycyclic aromatic hydrocarbon，OPAHs）在土壤中的赋存形态特征，以9-芴酮和9，10-蒽醌为OPAHs模式物，建立了其在不同基质中的提取及测定方法，分析了其在土壤中30 d内的赋存形态。结果表明：以甲醇-二氯甲烷（1∶1，V/V）溶液为萃取剂，采用超声-高效液相色谱法提取测定土壤中的9-芴酮和9，10-蒽醌，回收率为102.4%~104.2%。以二氯甲烷为萃取剂，通过液液萃取-高效液相色谱法测定水相及生物有效态相（羟丙基-β-环糊精）中的9-芴酮和9，10-蒽醌，回收率分别为87.2%~87.8%和78.7%~86.3%。采用连续提取方法，研究了这2种OPAHs在土壤中30 d内的形态分布，各形态9-芴酮和9，10-蒽醌含量之和的顺序为难解吸态>粗胡敏素结合态>干酪根结合态>生物有效态>胡敏酸结合态>富里酸结合态>矿物结合态。可提取态（生物有效态与难解吸态加和）为主要存在形态（58.0%），结合态亦占有相当大的比例（42.0%），有机质结合态较矿物结合态含量占比更高。土壤中9-芴酮和9，10-蒽醌在前15 d生物有效性降低较快，后15 d趋缓，9-芴酮较9，10-蒽醌生物有效性下降更快。     

具有C_2-对称的新型手性双-S-2-(咪唑-1-基)脂肪酰二胺的合成

以L-氨基酸为手性源,合成了多种具有C2-对称的手性双-S-2-(咪唑-1-基)脂肪酰二胺并且进行了结构表征。在碱性条件下,L-氨基酸和乙二醛、甲醛经过缩合反应生成了(S)-2-(咪唑-1-基)羧酸钠,与甲醇作用转化为甲酯后继与二胺进行胺解反应制得目标分子。这些化合物可进一步合成新型手性咪唑鎓环蕃或进行配位络合、分子识别等研究。     

KF/Al2O3合成香豆素-3-羧酸的工艺研究

以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,KF/Al2O3为催化剂合成了香豆素-3-羧酸乙酯,产物不经分离,直接进行皂化、酸解环合制备香豆素-3-羧酸。采用元素分析、熔点测定、红外光谱（IR）等手段对中间体和产物进行了结构表征。考察了各反应条件对香豆素-3-羧酸收率的影响,确定了最佳工艺条件为：水杨醛4.0g（0.033mol）,水杨醛和丙二酸二乙酯物质量比为1.0∶1.2,反应时间100min,香豆素-3-羧酸的收率〉85%。     

吩嗪-1-羧酸降解菌的筛选及其特性研究

用以吩嗪-1-羧酸为惟一碳氮源的培养基从土壤中分离得到了96株能够降解吩嗪-1-羧酸的菌株。通过限制性内切酶酶切分析（amplified ribosomal DNA restriction analysis，ARDRA），共将其分为16种类型，对这16种类型的代表菌株16SrDNA的部分序列（500bp）进行基因测序，并将测序结果在GenBank中比对，分析其在系统发育分类学上的地位。其中，菌株V-6，204和207分属于细菌拟杆菌门的不同纲目，菌株132属于放线菌中的红球菌属，其他12株菌株分属于α、β、γ-变形菌纲。对16株代表菌株降解吩嗪-1-羧酸的能力进行了测定，结果表明，16株代表菌株能降解吩嗪-1-羧酸，但其降解效率低，培养35d后的降解率为16．5％．34．6％。降解效率最高的两株菌株为133和102．其降解率分别为34．6％和32．9％，与菌株133亲缘关系最近的菌为Pseudomonas alcaligenes ，同源性为100％；与菌株102亲缘关系最近的菌为Pseudomonas putida KT2440，同源性为99％。而将16株代表菌株人为组成混合微生物体系后，其降解效率7d即可达到26．8％，28d后达到43．8％，混合菌株对吩嗪-1-羧酸的降解效率明显优于单菌。本研究首次在环境中筛选分离到了能够降解吩嗪-1-羧酸的菌株，为进一步研究吩嗪-1-羧酸在环境中的行为提供了可能。     

9-硝基喜树碱酯类衍生物的合成和结构表征

以10-羟基喜树碱为原料,经硝化反应制备中间体9-硝基-10-羟基喜树碱,再经亲核取代反应合成新的9-硝基喜树碱酯类衍生物。对反应路线的选择及反应中间体和终产物的结构进行了详细解析,化合物的结构经1HNMR、13C NMR、IR和MS(ESI)表征。结果表明:此合成路线反应条件温和,产物总转化率达到90.2%。     

Activity of delta8- and delta9-tetrahydrocannabinol and related compounds in the mouse

The 11-hydroxy metabolites of Delta(8).- and Delta(9)-tetrahydrocannabinol are more active than the parent compounds when administered to mice by either the intravenous or intracerebral route. Both Delta(8)- and Delta(9)-tetrahydrocannabinol are rapidly and extensively metabolized by the liver and not by the brain. The hypothesis that the 11-hydroxy metabolites may be the active form of tetrahydrocannabinol is discussed     

籼型水稻三系不育系楠丰9A的选育和应用研究

楠丰9A是温州市农业科学研究院选育的中籼野败型三系不育系。该不育系不育性稳定,花粉败育率99.99%,典败率97.53%;柱头紫色,午前花占67.0%,柱头总外露率71.62%,其中双外露率30.95%;株型适中,分蘖力强,穗大粒多;配合力强,穗数、穗总粒数非加性效应显著,株高、结实率则有一定负面作用;高胶稠度,中低直链淀粉含量,中感稻瘟病和白叶枯病。2009年通过浙江省农作物品种审定委员会技术鉴定。     

9－羟基－9－芴甲酸的合成

本文报导以菲醌为原料合成９－羟基－９－芴甲酸，并对其合成反应条件进行了研究．结果证明与国外文献对比，合成反应中所用的试剂量可以减少，反应时间较短，但产率不变．     

利用CRISPR/Cas9基因编辑技术构建水稻ospin9突变体

【目的】生长素输出载体蛋白（PIN-FORMED,PIN）是控制生长素极性运输的关键蛋白,水稻OsPIN9是单子叶植物特有的PIN基因,但其生物学功能仍有待研究。利用CRISPR/Cas9基因编辑技术对OsPIN9进行编辑,获得OsPIN9发生突变的基因编辑株系,对进一步深入研究OsPIN9功能提供依据。【方法】根据OsPIN9序列设计特异性编辑位点,构建OsPIN9编辑载体,以日本晴愈伤组织为受体,通过农杆菌介导法获得抗性植株,通过PCR鉴定转基因植株。转基因植株通过PCR和测序明确OsPIN9的突变类型,获得ospin9纯合突变体并分析突变蛋白与野生型蛋白的差异。qRT-PCR分析突变体幼苗根部OsPINs的表达,进一步明确突变体与野生型对照植株之间的表型差异。以0.05 μmol·L^-1的萘乙酸（1-naphthaleneacetic acid,NAA）处理幼苗7 d,分析NAA对植株表型的影响。【结果】在水稻OsPIN9第1外显子处设计靶点并构建表达载体,通过遗传转化成功获得18株T₀代转基因植株,测序分析发现转基因株系中有3种不同的突变方式,均为在靶位点的18位碱基处插入不同的单碱基,其中,3株插入T碱基,3株插入G碱基,1株插入C碱基,共获得基因编辑株系7株,进一步鉴定获得2种纯合突变体。序列比对分析表明,这两种类型的突变均造成移码突变和蛋白翻译提前终止,由原来的426个氨基酸缩短为172个氨基酸,跨膜螺旋结构域分析表明突变体中OsPIN9蛋白的跨膜结构完全消失。qRT-PCR分析表明,2个突变株系的OsPIN9转录水平显著降低,OsPIN1a和OsPIN5b表达上调,而OsPIN5a表达受到抑制。幼苗期的表型分析表明,突变体的株高显著低于野生型,不定根数显著少于野生型,但根长没有显著变化。NAA处理下,植株的生长受到抑制,ospin9突变体的不定根数仍少于野生型,但差异已不显著。【结论】利用CRISPR/Cas9技术对水稻生长素输出载体蛋白OsPIN9进行定向编辑,可获得无转基因成分的基因编辑植株,OsPIN9的突变影响其他OsPINs的表达,ospin9突变体的地上部和地下部的发育都受到抑制,NAA处理能部分恢复突变体不定根的发育。     

稻瘟菌T-DNA插入所致Pi9致病突变体的获得

利用自建稻瘟菌菌株FJ95054B T-DNA插入突变体库,筛选获得2个对水稻品种P i9致病的突变体P i9-2-8T940017401和P i9-1-2 T940032801.以T-DNA侧翼序列为探针筛选该菌株的BAC文库,得到阳性BAC克隆.     

古塞细蠓复合组雄性成虫抱器及第9背腹板细微结构的研究

为给种间鉴别提供科学依据,应用抱器及第9背、腹板的细微结构,研究了15种古塞细蠓复合组雄性成虫抱器及第9背腹板的特征,研究发现古塞细蠓复合组雄性成虫不同种抱器端节形态、大小,端部端突形态、有无鬃毛因种而有异;第9背板有无中突、突的形态、大小,背板中部有无小鬃、数量、着生部位及第9腹板凹陷宽窄、深浅和膜上微毛有无等均因种而异.因此,古塞细蠓复合组雄性成虫抱器及第9背、腹板细微结构的变化规律也具有种间鉴别的价值.     

8-羟基喹啉酮对扁桃流胶病病菌的室内毒力测定

采用菌丝生长速率法,测定了5种杀菌剂对从感染流胶病病菌的扁桃植株上分离的葡萄座腔菌Botryo-sphaeria dothidea菌丝生长的毒力。结果表明：8-羟基喹啉酮对扁桃流胶病病菌有显著的抑制作用,EC50值为1.272μg/mL,抑菌效果明显优于甲基托布津、多菌灵、百菌清和代森锰锌。     

生长分化因子9在兔卵巢中的免疫组织化学定位

［目的］探讨生长分化因子9（GDF9）在兔卵巢卵泡发生过程中的调控机制。［方法］采用免疫组织化学方法测定GDF9蛋白在兔卵巢中的表达定位情况。［结果］GDF9在原始卵泡中没有表达;在初级卵泡、次级卵泡和有腔卵泡卵母细胞及有腔卵泡颗粒细胞、透明带及卵泡液中均检测到GDF9蛋白;在黄体中也有GDF9的表达。［结论］GDF9不仅是卵母细胞分泌因子,而且是颗粒细胞的分泌因子,其表达随兔卵巢中卵泡发生呈时空动态变化,在兔卵巢卵泡发生过程中发挥了重要作用,参与了黄体活动的调节。     

转录因子ABP9基因在不同启动子驱动下对转基因拟南芥生长发育的影响

本研究构建了由IND（6xABRE-mini35S）和Pabp9启动子分别驱动ABP9基因的两种诱导型表达的植物表达载体,得到拟南芥转基因株系;并在正常 生长的条件下,与转空载体pCHF3和转35S-ABP9的两种转基因株系在种子萌发、根系伸长、营养和生殖生长等方面进行比较,分析转录因子ABP9基 因在不同启动子的驱动下,对转基因拟南芥各生长发育时期的影响。研究结果表明,在转基因拟南芥中,利用上述两种诱导型启动子驱动ABP9基因 表达能够一定程度上的解除由组成型表达ABP9基因导致的生长延迟。     

重组线虫抗凝蛋白rAcaNAP9抗大鼠血栓的效果观察

目的观察重组线虫抗凝蛋白rAcaNAP9抗大鼠颈总动脉血栓的效果。方法将40只SD大鼠随机分为rAcaNAP9低剂量组（40μg/kg）、中剂量组（200μg/kg）、高剂量组（1 mg/kg）、阳性药对照组（肝素钠,1650 U/kg）和模型对照组共5组,每组8只。分离大鼠一侧颈总动脉,从鼠尾静脉给药后,即用血栓生成仪对动脉进行恒流电刺激5min,检测受刺激血管的堵塞程度。结果模型对照组的血管堵塞程度和rAcaNAP9低、中、高3个剂量组比较差异均有统计学意义（P〈0.05或0.01）。结论重组线虫抗凝蛋白rAcaNAP9具有抗大鼠颈总动脉血栓效果。