包装材料溶剂残留顶空萃取-气相色谱测定方法研究

采用顶空萃取-气相色谱法对包装材料中可能残留的溶剂(丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、环己酮、甲苯、乙苯、乙酸丙酯、二甲苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法利用内标法(N,N-二甲基甲酰胺)进行定量,12种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于72%～78%,其他溶剂介于82%～105%,最低检出限可达0.0002 mg·m-2.测定了无锡岱棱公司的包装材料中的溶剂残留量,方法简便、快速、重现性较好,完全能满足包装材料中溶剂残留量的分析.     

超临界CO_2萃取分离高纯度辣椒碱化合物的研究

辣椒红色素厂的副产物辣椒精(辣椒碱含量2.1%)经过酒精溶液萃取、CO2超临界萃取、硅胶柱层析、重结晶等方法,从中分离出浅色的高纯度辣椒碱产品(辣椒碱含量90%),并对各分离操作的工艺条件进行了研究。采用紫外分光光度法和高效液相色谱法对辣椒精和高纯度产品做了检测,得到相应图谱。研究表明,上述分离步骤的组合是可行的、有效的。     

辣椒果实中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量研究

以辣椒中引起辛辣味的主要化学成分辣椒碱和二氢辣椒碱的含量为标准,利用HLPC法测定了不同辣椒品种果实整体及不同部位中辣椒总碱的含量。结果显示,辣椒总碱含量占干重变化范围为0.02%~0.582%;辣椒碱含量由高到低的顺序为朝天椒>线辣椒>羊角椒>青椒>彩椒,辣椒碱含量占辣椒总碱变化范围为37.0%~66%;二氢辣椒碱含量由高到低的顺序为朝天椒>线辣椒>羊角椒>彩椒>青椒,二氢辣椒碱含量占辣椒总碱变化范围为23.8%~53.1%。辣椒果实不同部位辣椒碱含量的趋势为胎座>果皮>种子。     

超临界CO2萃取梵净山野生百合工艺及组分分析

为确定超临界CO2萃取野生百合的较佳条件,通过单因素试验分别对萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量、粉碎粒度和夹带剂6个方面进行试验,确定野生百合的最佳萃取工艺为萃取压力20 MPa、萃取温度45℃,萃取时间3.0h,CO2流量20 L/h,粉碎粒度60目,500 ml无水乙醇为夹带剂.在该条件下对梵净山地区3种野...     

超临界CO2萃取沉香精油的研究

对超临界CO2萃取沉香精油的条件进行了研究，结果显示最佳萃取条件为萃取压力30MPa，温度35℃；物料预处理所用溶剂的浓度90％，料液比为1：1，浸泡1天。用气相色谱-质谱测定了萃取出的沉香精油，鉴定出49种成分，主要有3-苯基-2-丁酮，p-荜澄茄烯，环氧并香橙烯，4-（4-甲氧苯基）-2-丁酮，土青木香烯。     

辣椒碱的研究进展

在分析研究国内外关于辣椒碱类物质的研究成果的基础上,对辣椒碱的代谢、医药作用、分离、提取及测定,尤其是影响辣椒碱类物质合成的因素等方面进行了较详尽的综述,以期为相关研究提供参考。     

不同萃取温度对白花羊蹄甲花朵挥发性成分的影响

为白花羊蹄甲化学成分的开发利用提供参考依据,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)测定白花羊蹄甲花朵在20℃和50℃温度下萃取所产生的挥发性成分。结果表明:温度对白花羊蹄甲花朵中挥发性成分的种类和相对含量的影响较为明显,在20℃时,鉴定出34种挥发性成分,在50℃时,鉴定出44种挥发性成分。50℃下萃取产生的挥发性成分含量较20℃的含量高。50℃萃取产生的挥发性成分主要有愈创木烯(26.96%)、β-榄香烯(7.98%)、β-杜松烯(6.47%)、依兰油烯(5.92%)、β-人参烯(3.98%)、α-芹子烯(2.92%)、2-甲基-呋喃(0.07%)、玫瑰醚(0.03%)、3,7-二甲基-6-辛烯-1-醇(0.11%)、茴香脑(0.03%)、γ-榄香烯(0.08%)和异榄香脂素(0.15%)等。     

荷叶精油的超临界CO2萃取及GC-MS分析

采用超临界CO2萃取技术从荷叶中萃取精油,通过正交试验设计超临界CO2萃取条件,得到最佳萃取工艺条件为温度50℃、压力20MPa、CO245kg/h、时间80min;对最佳条件萃取到的精油成分进行高压气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析,共检测到30个色谱峰,通过NIST 2006标准谱库检索、Wiley数据库和文献比较.鉴定出27种化学成分,占色谱总峰面积的90.0%,其中含有醇7种、烷6种、烯2种、酸3种、酮2种、酯2种及生物碱1种.化学成分中碱类含量最高,为荷叶碱,达50.37%;其次是醇类,为5.57%.     

辣椒碱制备及测定方法的研究进展

辣椒碱是辣椒果实中的主要辣味成分,具有多种功效.该文主要对辣椒碱概况及生物学功能进行了综述,并对不同的辣椒碱制备方法及测定方法进行了探讨;同时对辣椒碱的应用前景进行了展望.     

超临界流体萃取紫芝挥发油成分的GC-MS分析

为进一步研究紫芝挥发油的化学成分,采用超临界CO2流体萃取法从紫芝超细粉中提取分离挥发油,气相色谱-质谱联用分析其化学成分.从挥发油萃取物(1.47％,w/w)中检出46个峰(组分),鉴定了其中26个化合物(匹配度＞83％),总相对含量占79.2％,主要成分有十六(烷)酸(18.88％)、(E)-十八碳-9-烯酸甲脂(...     

香榧子超临界萃取物的气相色谱-质谱分析

运用气相色谱-质谱联用法对香榧子(Torreya grandis)超临界萃取物的挥发性成分进行了分析.采用超临界CO2提取香榧子中脂肪油,总合油量为16.21％.再用气相色谱-质谱联用技术分析萃取物中的挥发性成分,确定香榧子油的脂肪酸组成以亚油酸与油酸为主,质量分数分别为38.228 5％与35.521 9％,其次为棕榈酸和5,11,14-二十一碳烯酸,质量分数分别为7.451 7％与7.405 2％.     

新疆伽师瓜籽油提取及脂肪酸成分分析

[目的]研究伽师瓜籽油微波提取工艺,对所得油脂成分进行分析,为新疆伽师瓜籽资源开发利用提供参考.[方法]用正交试验法优选微波提取工艺条件,采用气相色谱质谱联用技术分析伽师瓜籽油脂肪酸成分.[结果]优化后,微波辅助提取伽师瓜籽油得率为46.13;,其脂肪酸主要成分为棕榈酸、亚油酸、油酸和硬脂酸,其中不饱和脂肪酸含量为80.85;,亚油酸含量高达62.56;.[结论]与传统索氏提取工艺相比,微波提取伽师瓜籽油工艺效率更高;与常见食用油相比,伽师瓜籽油含更多不饱和脂肪酸,是一种极具开发潜力的药食两用保健植物资源.     

烟末提取物热裂解行为研究

采用不同提取技术(超临界CO_2萃取、超临界CO_2含夹带剂乙醇萃取和水蒸气蒸馏萃取)对烟末进行提取,研究所得3种烟草提取物在不同温度(50、100、200、300、600、900℃)下的裂解行为,用气相色谱-质谱法测定烟末提取物中致香成分的释放量。结果表明,不同提取技术和不同裂解温度直接影响裂解产物的类型和相对含量;3种烟草提取物的裂解产物种类随热裂解温度的升高而增加;在相同的热裂解温度下,3种烟草提取物的热裂解产物类型存在差异;采用含有乙醇为夹带剂的超临界CO_2萃取技术提取出的产物不仅种类多,而且在低温下也更易于挥发,适用于电子烟烟液中香精香料的调配需要。     

超声波皂化法提取番茄红素的研究

为提高从新鲜番茄中提取番茄红素的效率和产率,采用正交试验优化了皂化和超声处理时间等条件。结果表明:对番茄红素提取率产生影响作用的因素从大到小依次是超声波处理时间、提取温度、皂化液浓度和提取时间。考虑提取的经济性,建议选取0.6mol.L-1 NaOH、180W超声波处理8min、料液比为1∶3(g∶mL),提取液为1∶2(V∶V)的丙酮/石油醚混合液,于55℃恒温搅拌1h为最佳工艺条件,番茄红素提取率可达92.9%。     

昌黎原产地域赤霞珠干红葡萄酒香气成分研究

为了对我国葡萄酒实施原产地域保护提供理论依据。采用溶剂微萃取法提取赤霞珠干红葡萄酒的香气成分,用内标法对检测峰进行半定量分析,经气相色谱-质谱并结合计算机检索技术对分离化合物进行鉴定。结果表明,赤霞珠干红葡萄酒中共分离出43个峰,鉴定出35种香气物质,其中醇类、酸类、酯类分别为8,9,14种,占赤霞珠干红葡萄酒香气成分总量的52.12%,12.32%,33.52%;香气成分相对含量排在前10位的分别为:苯乙醇、琥珀酸单乙酯、异戊醇、琥珀酸二乙酯、辛酸、2-甲基-1-丁醇、五氧四氢呋喃-2-羟基乙酯、2-羟基-3-甲基-琥珀酸二乙酯、3-甲硫基-1-丙醇、香草酸乙酯。35种香气成分的相对标准偏差均在10以下。说明采用的溶剂微萃取法准确度高,分析结果可靠,能真实反映葡萄酒香气成分的组成,适用于葡萄酒香气成分分析。     

玉米蛋白粉中叶黄素提取及皂化工艺的研究

采用单因素试验和L9(34)正交试验,研究了玉米蛋白粉中叶黄素的提取和皂化工艺。在高效液相色谱仪上以外标法对叶黄素定量,分别考察溶剂种类、液固比、提取时间及温度、皂化时间及温度、KOH质量浓度对粗提液中叶黄素质量浓度的影响。研究结果表明:对试验选取的玉米蛋白粉,皂化使得叶黄素质量浓度从25.97μg/mL上升到35.77μg/mL,提高了37.74%;优化后的提取工艺参数为:液固比5 mL/g,时间0.5 h,温度25℃,叶黄素粗提率为67.94%;优化后的皂化工艺参数为:温度25℃、时间3 h、KOH质量浓度0.05 g/mL,叶黄素得率45.47%。提取叶黄素后的玉米蛋白粉可继续作为饲料使用。     

酸碱度对气相色谱-质谱联用法检测氯霉素提取的影响

为使检测结果更准确,研究了溶液酸碱度对氯霉素提取的影响。在9种不同pH值的水溶液中添加氯霉素标准品,乙酸乙酯提取后,用N,O-双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）-三甲基氯硅烷（TMCS）进行硅烷化处理,用正己烷溶解后,使用气相色谱-质谱联用法（GC／MS）检测氯霉素衍生物。通过全扫描质谱图和NIST标准质谱图的对比,对氯霉素衍生物进行定性确定;通过测定特征离子m／z225的值对其定量;再将提取后的水溶液残液全部调至pH=5．5左右,重新检测以确认氯霉素在一些样品中未检出的原因。结果表明,强酸强碱中的氯霉素发生不可逆的分解,在提取氯霉素时应保持中性偏酸环境以达到最佳提取效果。     

龙眼果皮干燥前后挥发性化学成分的GC-MS分析

采用同时蒸馏萃取与GC-MS联用技术对龙眼(Dimocarpus longan Lour.)果皮干燥前后的挥发性化学成分进行分析和鉴定。鲜果皮中共鉴定出35种成分,相对含量前5位的有罗勒烯异构体混合物(35.44%)、3-甲基-2-丁烯-1-醇(26.14%)、ɑ-古芸烯(11.33%)、δ-榄香烯(4.54%)、角鲨烯(6.29%);干燥后果皮中共鉴定出34种成分,相对含量前5位的有ɑ-古芸烯(24.54%)、3-甲基-2-丁烯-1-醇(17.21%)、棕榈酸(8.07%)、罗勒烯异构体混合物(5.55%)、δ-榄香烯(4.15%)。龙眼果皮干燥前后共有成分有13种,但含量不同。独有成分新鲜组22种,干燥组21种。     

加速溶剂萃取GC-MS快速分析烟叶中的西柏三烯二醇

采用加速溶剂萃取（ASE）结合衍生化气相色谱质谱（GC-MS）检测，建立烤烟烟叶中α-西柏三烯二醇（α-CBD）和β-西柏三烯二醇（β-CBD）两种化合物的定量分析方法。对比研究了液固萃取（LSE）、超声辅助萃取（UAE）、索氏提取（SE）和ASE 4种不同样品前处理方法对目标物萃取效果的影响，优选出ASE方法应用于烟叶中CBD的提取。优化设定ASE的工作参数，萃取剂为二氯甲烷，萃取温度50 ℃，静态萃取时间5 min，循环萃取次数为2次。对分析方法的线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度等进行了实验验证，结果表明，目标成分α-CBD和β-CBD的线性关系良好，线性范围分别为1.0 ~ 200.0 μg·g^?1和1.0 ~ 160.0 μg·g^?1，相关系数（R）分别为0.999 2和0.999 6。两种目标物的最低检出限（LOD）和最低定量限（LOQ）分别为0.3 μg·g^?1、0.2 μg·g^?1和0.85 μg· g^?1、0.66 μg·g^?1。回收率分别在93.2% ~ 103.3% 和91.6% ~ 99.1% 之间。检测α-CBD和β-CBD的相对标准偏差（RSDs，n = 5）分别在2.59% ~ 3.13%和2.11% ~ 2.84% 范围内。方法快速、准确，在对不同地区、不同部位烤烟烟叶中西柏三烯二醇含量的比较分析中取得良好结果，适用于烟叶中西柏三烯二醇的分析检测。     

110份液体农药制剂中62种有机溶剂含量调查与分析

对110份液体农药制剂中62种有机溶剂含量进行调查与分析,以期为农药制剂中有机溶剂相关限量规定的出台提供依据与参考。农药制剂经溶剂稀释,取上清液过0.22 μm滤膜后检测分析。样品经VF-1701MS毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,采用气相色谱-质谱法,在选择离子监测（SIM）模式下测定,外标法定量。结果表明,110份液体农药制剂中108份检出包含二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、甲苯、萘、乙苯等共28种有机溶剂,总含量在0.07%~77.23%之间;在已检出有机溶剂的94份乳油样品中,76份超过国家有关农药制剂中有机溶剂推荐限量。研究表明,液体农药制剂中普遍含有高浓度有机溶剂,存在较大安全风险,建议政府相关部门尽快出台有关农药制剂中有机溶剂的限量规定或标准。