石墨炉原子吸收法测定人参样品中微量锗的方法探讨

本文研究以Ｍｇ，Ｐｄ为基体改进剂，提高了对人参样品中微量锗的分析灵敏度，消除了干扰和记忆效应，并研究人参样品的前处理方法。所建立的方法具有简单、快速、灵敏的特点，适应于测定某些生物样品中的痕量锗。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅含量,并优化了试验条件。确定了测定铅的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵,灰化温度为700℃、原子化温度为1450℃。该方法的测定范围为0～50μg/L,最低检出限为0.003mg/kg,相对标准偏差为2.52%～5.31%,样品加标回收率为95.5%～104.2%,具有良好的线性关系、精密度和准确度,适用于茶叶中铅的检测分析。     

香菇和灵芝中痕量锗的塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定

用Ｔａ涂层的热解石墨管进行分析，用硝酸镍作为基体改进剂，可使灰化温度高达１３００℃，消除基体和抗干扰能力强。方法的绝对灵敏度为１１ｐｇ，检出限为２．５７ｎｇ。实际样品的回收率为９６．２％－１０２．２％。     

DTPA浸提-石墨炉原子吸收光谱法测定 农田土壤中的有效态镉

本文提出了一种石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤有效态镉的检测方法。使用DTPA提取剂浸提样品,经离心、过滤后,待测样与基体改进剂共进原子吸收光谱仪测定。结果表明：本法中,有效态镉在0.1-4.0 ng/mL的浓度范围内有良好的线性关系,标准曲线相关系数r=0.9993,检出限为0.0059 ng/mL;使用两种有证土壤有效态成分分析标准物质进行质控,测定结果均在标准物质标称值范围内,且相对标准偏差小于5.0%。本方法前处理流程简单,质控良好,精密度高,检测效果显著。     

基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定水产品铅含量中的应用

应用微波消解—石墨炉原子吸收光谱法,对水产品及标准物质中铅含量进行了实样检测,试验对样品前处理方法和检测条件进行了探讨与优化,并对铅的线性范围、最低检测限、回收率、精密度和准确度进行了评价验证。通过添加基体改进剂,仪器的响应值显著增加。结果表明,在本试验条件下,铅最低检测限为1.67μg/L;铅在1.67~50.00μg/L浓度范围内,与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程y=0.000 9x 0.001 9,线性系数r=0.999。在样品中添加0.50、1.00、2.00 mg/kg 3个浓度水平的标准溶液,回收率达到82.7%~91.7%,相对标准偏差为2.3%~6.0%。标准物质铅含量的检测值在标准物的允许误差范围内。该方法比以往的检测方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中痕量铅的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中微量镉

采用湿法消解处理大米样品、磷酸氢二铵为基体改进剂、石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量,实验确定了最佳基体改进剂浓度为2%,最佳灰化温度为400℃。此方法的线性范围为0~5.0μg/L(R=0.999 6),加标回收率为96.1%~101.7%,RSD为2.44%~3.98%(n=4)。该方法准确度和精密度高,可为宁夏大米的检测认证提供数据。     

石墨炉原子吸收法测定食品中的锡

本文提出了用石墨炉原子吸收法测定食品中锡的具体方法,样品前处理采用干灰化法,并以硝酸钯和硝酸镁为基体改进剂,得到满意的检测灵敏度和精度,回收率为90%～108%。该方法简便、准确,适用于食品中锡含量的测定。     

微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中微量硒

通过优化消解溶剂和微波条件,确定了微波消解-平台石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HC lO4+H2O2作为微波消解溶剂最佳,在基体改进剂Mg(NO3)2和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响。建立的微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中硒的方法,硒浓度线性范围为5~100 ng/mL(r=0.999 2),检出限为0.53 ng/mL,回收率为88.7%~106.3%,RSD为5.9%。同时,用该检测方法测定饲料中硒具有较高的可操作性。     

石墨炉原子吸收光谱仪测定香榧中铝的方法

探讨了运用石墨炉原子吸收光谱法测定植物性食品中的微量Al的方法.采用干法灰化,在盐酸介质中,通过加入硝酸镁作为基体改进剂,控制灰化温度在1 200℃,原子化温度为2 600℃等措施可以很好地消除基体干扰,得到较为理想的吸光度值.该方法的检出限为0.015 μg*L-1,回收率为96%～102%.     

微波消解—石墨炉原子吸收法在土壤铅、镉含量分析中的应用

对WT50,GSS-2和GSS-12等3个土壤样品分别采用湿法消解和微波消解,各消解液分别选用两种基体改进剂用石墨炉原子吸收法测定土壤Pb,Cd含量.结果表明,经微波消解的土壤样品测定结果的准确度与精确度均优于湿法消解;采用5%磷酸氢二铵基体改进剂测定土壤Pb含量比采用0.06%硝酸镁+0.1%磷酸二氢铵混合液基体改进剂的测定结果更接近土壤成分分析标准物质标准值,而土壤Cd含量则是混合基体改进剂比单一基体改进剂的测定结果更接近土壤成分分析标准物质标准值.     

离子液体-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬的研究

建立了离子液体前处理样品、石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬的方法。以亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]-Cl)直接溶解样品,加入0.5 mL浓硝酸,5 min内即可完成前处理过程,样液直接用石墨炉原子吸收光谱法进行检测。结果表明,铬在2.58～20.64μg/L线性关系良好,在优化的光谱条件下,铬检出限为0.04 mg/kg,加标回收率在92.00%～101.65%,RSD为4.11%～6.69%。该前处理方法绿色安全、操作简便、处理速度快,具有广泛的应用前景。     

石墨炉原子吸收法测定卷烟主流烟气中的砷、铅、镉、铬、镍

通过优化微波消解体系、基体改进剂、灰化温度以及原子化温度,建立了一种微波消解–石墨炉原子吸收法,用于测定卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的含量。结果表明:该方法对于卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的检出限为6.29～8.29 ng/L,相对标准偏差为0.93%～4.87%,加标回收率分别为83.44%～115.53%,所测5种卷烟样品的主流烟气中,铬含量最高,铅、镉含量居中,镍与砷含量接近,最低。     

石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度评定

【目的】评定石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度,找出影响不确定度的主要因素。【方法】根据《化学分析中不确定度的评估指南》,对石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度分量进行分析,找出影响结果的各因素,并进行不确定度评定。【结果】样品质量的不确定度、样品消化液总体积的不确定度、标准液系列配制产生的不确定度、标准曲线计算铅含量产生的不确定度、重复性引起的不确定度分别为0.00029、0.00068、0.015、0.073、0.011;当称样量为0.5086g时,石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的最后结果为0.029±0.004mg/kg（k=2）。【结论】石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量时,标准曲线计算铅含量产生的不确定度对总不确定度的影响最大,因此必须控制好标准曲线回归方程的相关系数。     

浊点萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量锌

研究了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为配位剂,Triton X-114为非离子表面活性剂,硝酸-甲醇为黏度调节剂,浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定锌的方法,对试验条件进行了优化。在最佳条件下,锌的检测限为0.687μg/L,富集倍数为66。对水样中锌的含量进行了测定,加标回收率为95%~102%。     

分散液-液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅

研究了分散液-液微萃取(DLLME)分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定的新方法,以8-羟基喹啉(8-HQ)为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在最佳条件下,铅离子在0.2~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.045μg/L,对1.0μg/L和5.0μg/L铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.72%和3.25%。将建立的方法应用于市场销售的7种茶叶样品(16个)中铅的检测,12.5%的茶叶样品铅含量大于国标5.0mg/kg。该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅的检测方法。     

纳米Al_2O_3分离富集与石墨炉原子吸收光谱法测定天然水中的痕量Cr(Ⅲ)

采用纳米Al2O3分离富集系统与石墨炉原子吸收光谱法联用测定环境水样中的痕量Cr(Ⅲ),并系统地研究了静态条件下纳米Al2O3材料对Cr(Ⅲ)的吸附性能及影响Cr(Ⅲ)吸附和解吸的主要因素。结果表明:Cr(Ⅲ)在pH 8.5、超声波处理时间为5 min时可被纳米Al2O3定量吸附;使用0.5 mL 1.5 mol.L-1 HCl即可将纳米Al2O3吸附的Cr(Ⅲ)完全洗脱;在优化条件下本方法对Cr(Ⅲ)的检出限(3σ)为4.6 pg.mL-1;RSD为0.75%(n=7,ρ(Cr(Ⅲ))=20 ng.mL-1);富集倍数可达70倍。将该方法应用于自来水和天然雪水样品中痕量Cr(Ⅲ)的分析,加标回收率92%～106%;用标准物质环境水样(GBW08607)分析验证该方法的准确性和重现性,结果测定值和标准值吻合较好。