异甲·特丁净乳油在花生和土壤中的残留动态及安全性评价

[目的]探讨异丙甲草胺和特丁净在花生上的残留特性和安全风险。[方法]通过田间试验及室内检测研究50%异甲·特丁净乳油在花生和土壤中的残留消解动态及最终残留量。[结果]50%异甲·特丁净乳油按施药剂量为2 250、3 750 g a.i./hm~2,于花生播后苗前土壤喷施1次,收获期的异丙甲草胺和特丁净在花生植株、花生壳、花生仁中的残留量均未检出(异丙甲草胺残留量0.05 mg/kg,特丁净残留量0.01 mg/kg)。异丙甲草胺在土壤中的半衰期为11.6~14.8 d,药后30 d消解90%以上;特丁净在在土壤中的半衰期为12.1~14.7 d,药后30 d消解87%以上。总的来说,异丙甲草胺和特丁净在土壤中半衰期较短,消解速度较快。[结论]试验结果为异丙甲草胺·特丁净在花生上的安全合理使用提供了理论依据。     

烟叶及土壤中异丙甲草胺残留分析及降解规律

采用高效液相色谱（紫外检测器）测定植烟土壤及烟叶中异丙甲草胺的残留量,以评价异丙甲草胺在烟叶及土壤中的残留动态及环境安全性。结果表明：异丙甲草胺在烟叶及土壤中平均回收率分别为82．20％～86.43％、85．74％～88．31％,相对标准偏差分别为4．91％-5．62％、6．84％-7．33％;异丙甲草胺在烟叶中降解速度较快,在烟叶中的半衰期为13．5d,在土壤中的半衰期为18．1d。     

不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析大田和盆栽条件下5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的残留和消解动态,为合理安全使用农药和制定农药残留限量提供参考。结果表明,在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率在88.4%~96.9%,相对标准偏差为3.86%~6.74%,符合农药残留试验要求。5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的降解均符合一级动力学方程,5%啶虫脒乳油在烟叶中的半衰期为1.92~2.88 d,在土壤中的半衰期为1.54~5.44 d,40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶中的半衰期为3.26~5.24 d,在土壤中的半衰期为1.84~4.47 d,二者在烟叶和土壤中降解均较快,属于易降解农药。最终残留试验表明,5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂分别按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施药2~3次,末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,土壤中的残留量最高为0.027 mg/kg,远低于啶虫脒在烟草中的指导性限量(2.5 mg/kg),表明该农药残留风险低,建议使用安全间隔期为14 d。     

银杏酚酸在土壤中的残留动态

采用高效液相色谱法测定银杏酚酸在土壤中的残留动态,研究晴天、人工模拟降雨2种情况下银杏酚酸在土壤中的残留量,分析了银杏酚酸在土壤中的残留动态。结果表明,银杏酚酸在施入土壤后可迅速降解,施药5 d后基本降解完毕。晴天和人工模拟降雨条件下在土壤中的降解半衰期分别为0.42、0.37 d。按施药剂量2 000 g/hm2施药4、5次,银杏酚酸在晴天和人工模拟降雨条件下5 d后的残留量分别为0.21~0.23 mg/kg和未检出,7 d后的残留量都为未检出;按施药剂量4 000 g/hm2施药4、5次,银杏酚酸在晴天和人工模拟降雨条件下5 d后残留量分别为0.09~0.11 mg/kg和未检出至0.06 mg/kg,7 d后的残留量都为未检出。人工模拟降雨条件下银杏酚酸在土壤中降解更快一些。     

基于QuEChERS-GC/MS法对土壤和甜菜中精异丙甲草胺的残留降解动态测定

【目的】研究精异丙甲草胺在甜菜及种植土壤中的残留降解动态。【方法】采用QuEChERS-GC/MS法，分析不同深度土壤和甜菜中施用的不同浓度的精异丙甲草胺。【结果】精异丙甲草胺在0.01～1.0 mg/L浓度范围内呈良好线性，相关系数为0.999 4,所建立的最小检出限为0.001 mg/kg;平均回收率在84.81%～110.45%,相对标准偏差(RSD,n=3)在1.36%～9.0%。1 296、1 944、3 888 g.a.i/hm²的精异丙甲草胺在0～5、5～10、10～15 cm的土壤以及甜菜中的降解遵循一级动力学方程，不同深度土壤中的残留量随浓度的增加而增加，随时间的延长而降低，不同施用浓度在不同深度土壤中的半衰期为9.12～17.77 d。施用浓度越高，降解速度越慢。在甜菜中的残留量和降解速率都低于土壤，半衰期较土壤中略高，3个浓度在甜菜中的半衰期分别为19.25、26.65和32.85 d。【结论】施用1 296和1 944 g.a.i/hm²的精异丙甲草胺，收获期在土壤和甜菜中的降解率均能达到90%;施用超剂量3 888 ...     

三氯异氰尿酸在烟草内的残留试验研究

通过对42%三氯异氰尿酸可湿性粉剂在烟草上的残留试验,结果表明,三氯异氰尿酸在烟叶中的残留半衰期为0.41～0.45 d,在土壤中的残留半衰期为0.15～0.40 d.在田间及其天气、光照、降水等因素的影响下和烟草自身生长的关系,降解速度较快,故在烟籽中检出量很低.根据试验结果,建议42%三氯异氰尿酸在烟草上的使用量为540 g/hm2,用药3次,施药间隔期7 d,安全间隔期14 d.收获期烟叶和烟籽中的残留量均低于2.5 mg/kg.     

异丙甲草胺在大豆田土壤中的残留动态

用气相色谱法测定了异丙甲草胺在大豆田土壤中的残留动态及残留量，建立了该药剂在土壤中的残留分析方法。研究结果表明，异丙甲草胺在土壤中的消解速度因气候及土壤而异。山东试验点降解较快，半衰期为１０￣１２ｄ，吉林试验点降解较慢，半衰期为１６￣１７ｄ。在施用７２％异丙甲草胺乳油２５０５ｍＬ／ｈｍ＾２和４９９５ｍＬ／ｈｍ＾２的条件下，收获时土壤中均未检出异丙甲草胺。     

虫螨腈在大白菜和土壤中的残留降解研究

为建立大白菜和土壤中虫螨腈残留的气相色谱测定方法,采用乙腈提取、弗罗里硅土柱固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定等方法,研究了虫螨腈在大白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,虫螨腈的平均回收率为86.6%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用20%虫螨腈悬浮剂按450 g/667m2的剂量施药,虫螨腈在大白菜中的半衰期为6.0 d,在土壤中的半衰期为7.03 d,药后7 d大白菜中的最终残留量≤1.572 mg/kg,低于我国的最大残留限量值2.0 mg/kg。建议在大白菜上使用20%虫螨腈悬浮剂时,施药制剂量为20~30 g/667m2(折合有效剂量60~90 g/hm2),施药2~3次,安全间隔期为7 d。     

异丙甲草胺在花生上的残留量及动态研究

本文介绍了异丙甲草胺在花生上的残留量及动态田间试验、样品采集和提取净化方法。用气相色谱仪电子捕获检测器检测,外标法定量,最小检知浓度0.02mg/kg。土壤和花生仁方法回收率分别为83.7％—87.5％,82.9％—92.4％。72％乳油每公顷用在土壤中原始沉积量为O.56—0.64mg/kg,半衰期为1—2d。前期降解迅速,后期降解缓慢,62d降解90％以上。陆地及膜覆盖栽培花生仁中最终残留量未检出。     

精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究

[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02～2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%～101.0%,变异系数为2.72%～6.46%;当添加量为0.01～1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%～95.8%,变异系数为3.36%～4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8～3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8～9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3～2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7～4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3～4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会（CAC）规定的最大残留限量值（MRL）0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。     

高效液相色谱－荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶及土壤中的残留及消解动态

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱-荧光法测定烟叶和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,以N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行柱前衍生,衍生物用高效液相色谱-荧光法测定。[结果]当添加浓度为0.000 5~1.000 0 mg/kg时,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的平均添加回收率均超过90%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.5%。在鲜烟叶、干烟叶和土壤中,方法最低检出浓度(LOQ)分别为0.004、0.008和0.000 5 mg/kg。采用所建方法测定了2014~2015年山东、四川烟叶和土壤样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的消解动态及最终残留,结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶和土壤中消解半衰期为4.4~5.4和1.6~2.6 d。按照2.25和3.375 g a.i./hm2用量,分别施药2~3次,采收间隔期7 d时,烤后烟叶样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量低于0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简便,有机溶剂用量少,符合农药残留检测技术对灵敏度、准确度及精密度的要求。     

氯肥对烟田土壤和烟叶氯含量及产量的影响

为合理施用氯肥,确保烟叶氯含量在优质烟叶氯含量范围内,研究了氯用量(不施氯、施氯45、75 kg/hm~2)和施用期(氯全部作基肥、基肥施氯50%加追肥施氯50%)对土壤氯含量、烟叶氯含量、烟叶产量和产值的影响。结果表明:基肥结合追肥施氯较基肥施氯能更有效地提高烟株根际土壤氯含量和烟叶氯含量;施氯45kg/hm~2(基肥施氯50%、追肥施氯50%)的烟叶氯含量为0.54%～0.59%,钾氯比为7.44～7.88,均在优质烟叶氯含量(0.3%～0.8%)和钾氯比(4～10)的适宜范围内,其烟叶产量较对照增加70.5 kg/hm~2,产值提高3 354.0元/hm~2。     

噻虫啉在土壤和稻谷中的残留研究

[目的]研究噻虫啉在土壤和稻谷中的残留情况。[方法]通过田间试验和液相色谱分析技术研究480g/L噻虫林悬浮剂在水稻土壤中的消解动态及在稻谷上的最终残留量。[结果]吉林、湖南和广东2年3地的田间试验结果表明,施药浓度为315g/hm^2时,噻虫啉在水稻土壤中半衰期为0.1～0.5d。在有效成分为315、210g/hm^2的剂量条件下,施药2～3次,测得稻壳最终残留量低于7.830mg/kg,糙米最终残留量低于0.1mg/kg。[结论]综合多方面因素,按照推荐剂量210g/hm^2处理,建议我国噻虫啉在水稻上的MRL值暂定为0.1mg/kg,安全间隔期为7d,施药次数不超过2次。     

重庆市烤烟氯素营养研究

采用调查研究、田间试验和室内分析相结合的方法,于2001—2002年对重庆市烟区土壤、烟叶含氯量现状进行了调查研究,根据调查结果于2003—2004年进行了不同施氯量的田间试验,研究了氯对烟叶产量和质量的影响以及氯在土壤中的残留．结果表明：重庆植烟土壤含氯量低,平均为13．4mg／kg,严重缺氯的土壤（Cl≤2mg／kg）样本占19．2％;可能缺氯的土壤（Cl≤10mg／kg）占50％．重庆市烟叶含氯量很低,平均为0．70g／kg,有99％的烟叶样本含氯量低于优质烟叶要求的含氯下限（3g／kg）,烟叶含氯量低已成为影响烟叶质量的限制因素．烟叶含氯量随施氯量的增加而升高,二者呈直线或指数相关．施氯量在0～45kg／hm^2范围内,随着施氯量的增加烟叶产量、上等烟比例、产值、总糖和还原糖含量提高;施用适量氯（30～45kg／hm^2）能降低烟叶烟碱及总氮含量;施木克值、K2O／Cl、总糖／烟碱以及烟碱／总氮比趋于合理,协调了烟叶各化学成分的比例,改善了烟叶品质．氯在土壤中的残留量及其动态变化主要受降雨量和降雨强度的影响．重庆烟区的最佳推荐施氯量为30～45kgCl／hm^2．     

功夫菊酯在植烟土壤中的降解

采用室内模拟方法,借助气相色谱分析技术,研究了功夫菊酯在6种植烟土壤(分别来自湖南湘西、云南保山、广东南雄、河南三门峡、福建光泽、山东泰安)中的降解半衰期(T_(1/2))与土壤理化性质的关系.结果表明:功夫菊酯在河南三门峡的植烟土壤中降解最快,T_(1/2)为8.68 d,而在福建光泽的植烟土壤中降解最慢,T_(1/2)为17.20 d;随着植烟土壤中有机质含量的增加,功夫菊酯的降解半衰期延长;在pH值为6.35～6.60的植烟土壤中.功夫菊酯降解半衰期较短,在此范围外,随着pH值的升高或降低,半衰期均有延长趋势;功夫菊酯降解半衰期与植烟土壤粘粒含量的关系较为复杂,粘粒含量低于180 g/kg时以物理吸附为主,大于180 g/kg时以化学吸附为主.     

三氟啶磺隆钠盐在甘蔗及土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱(HPLC)测定了三氟啶磺隆钠盐在甘蔗及土壤中的消解动态和最终残留。样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱仪检测定量。结果表明:该方法回收率为81.12%～96.20%;变异系数为2.39%～5.86%。仪器最小检出量为0.4 ng,最小检出浓度:甘汁和甘叶为0.025 mg/kg,土壤为0.012 5 mg/kg。三氟啶磺隆钠盐在甘蔗叶和土壤中消解较快,其半衰期分别为3.26～5.41 d和7.19～8.51 d。药后120 d降解率:植株>99.5%,土壤>97.3%。我国尚未制定三氟啶黄隆钠盐在甘蔗上的MRL值,参照美国规定磺酰脲类除草剂敌草隆在甘蔗中的最大残留限量为0.5 mg/kg,在我国南方蔗区,按照推荐剂量施药1次,药后120 d(成熟时)收获是安全的。     

福建烟区土壤镁素营养与镁肥合理施用

对福建烟区2253个有代表性的土样及相应田块烟样的分析结果表明:全省烟区土壤交换性镁含量在1.80￣256.80mg/kg,平均为34.49mg/kg,有88.86%的土壤交换性镁含量低于50mg/kg;烟叶中镁的含量在0.06%￣1.60%,平均为0.24%,有43.00%的烟叶含镁量小于0.20%。可见福建烟叶含镁量低,应重视镁肥合理施用。大田试验结果表明:氧化镁是福建烟区较理想的镁肥;缺镁烟田氧化镁的适宜用量是75￣150kg/hm2。     

20%苄·乙可湿性粉剂在水稻中的残留动态研究

[目的]研究乙草胺在水稻中的消解动态及最终残留量。[方法]通过黑龙江、吉林和湖南2年3地的田间小区试验和气相色谱分析技术,分析乙草胺在水稻上的残留动态,测定最终残留量。[结果]乙草胺在水稻上的半衰期为4.4～8.3d,半衰期较短,属于易降解农药。在有效成分为600和900g/hm^2的剂量条件下,施药1次,测得水稻中乙草胺残留量均低于0.01mg/kg。[结论]综合多方面因素,按照900g/hm^2施药剂量处理,建议我国乙草胺在水稻上的MRL值可暂定为0.02mg/kg,施药次数1次。     

康福多在水稻和土壤中的残留分析

残留试验表明,用２０％康福多浓可溶剂６００ｍｌ／ｈｍ＾２喷施防治稻飞虱,在田水中原始沉积量为０．１１～０．２５ｍｇ／ｋｇ,半衰期为５．９～７．９ｄ;在土壤中原始沉积量为０．０８～０．１６ｍｇ／ｋｇ,半衰期为５．３～２４．６ｄ;在茎叶上原始沉积量２．８２～６．９９ｍｇ／ｋｇ,半衰期为６．５～６．８ｄ。最终残留量试验,表明在水稻卷叶螟、稻飞虱发生期喷药２次,施药剂量为３００～６００ｍｌ／ｈｍ＾２,最后一次施药距收获期为７ｄ,在糙米中残留量均低于０．０５ｍｇ／ｋｇ,在土壤和茎叶中的最终残留量分别小于０．０８３ｍｇ／ｋｇ和０．８２２ｍｇ／ｋｇ。