GC-NCI-MS快速检测食用菌中菊酯类农药

建立了气相色谱-负化学离子化质谱法（GC-NCI-MS）快速检测食用菌中6种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。前处理对QuECHERS方法进行优化,样品用含0.5%乙酸的乙腈溶液提取,PSA吸附剂净化,GC-NCI-MS选择离子监测（SIM）方式对6种菊酯类农药进行检测。结果表明：6种拟除虫菊酯农药在0.007～5.0mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 2～0.999 9;最低检测浓度为1～3mg/kg;添加浓度为0.05mg/kg时,平均回收率为87.0～103.6%,变异系数为3.2～17.3%;添加浓度为0.1mg/kg时,平均回收率为82～99%,变异系数为2.1～14.5%。     

菊酯类农药在中草药白菊花中的多残留分析方法研究

报道了采用气相色谱仪、电子捕获检测器同时测定 4种菊酯类农药 (甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯 )在中草药白菊花中的残留分析方法。添加浓度分别为 1.0、0 .1、0 .0 1mg/ kg,白菊花中的回收率分别为 86 %～ 10 4 % ,87%～ 95 %和 81%～ 99% ,n=5 ,最低检测量 8.3× 10-4～ 2 .8× 10-3 ng。该方法简便、准确、分离效果好、回收率高。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法分析甘蓝和土壤中的鱼藤酮

采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS and LC-MS/MS)建立了鱼藤酮在甘蓝及土壤中的残留检测方法。样品前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary sec-ondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)在多反应离子检测模式下进行检测。在甘蓝和土壤中的添加水平为0.002-0.1mg/kg条件下,鱼藤酮在甘蓝中的添加回收率为78.36%～88.16%(相对标准偏差为6.05%～13.38%),在土壤中的添加回收率为77.94%～89.50%(相对标准偏差为4.70%～12.35%)。鱼藤酮在甘蓝和土壤中的最低检测浓度为0.002mg/kg,最小检出量为1.0×10-11g。该方法样品前处理简单、快速,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测要求,适用于甘蓝和土壤中鱼藤酮残留的检测。     

丁子香酚在番茄和土壤中的残留分析方法

本文建立了丁子香酚在番茄和土壤中的高效液相色谱残留分析方法。该方法仪器最低检出量为3×10-10g,最低检出浓度为0.003mg/kg,平均回收率为93.2%～112.5%.变异系数为1.2%～14.0%。     

氟虫腈在甘蓝和土壤中的残留分析方法

本文建立了氟虫腈及其代谢物在甘蓝和土壤中的残留分析方法。该方法仪器最低检出量为5×10 -12g,最低检出浓度为0.0005mg/kg,平均回收率为85.4 %～95.8 % ,变异系数为2.3 %～12.0 %     

二氯吡啶酸在小麦和土壤中的残留分析方法

本文研究了小麦和土壤中二氯吡啶酸残留量的气相色谱分析方法。当样品中二氯吡啶酸的添加浓度为0.01、0.1、1.0mg/kg时,样品的平均回收率为86.2%～100.4%,变异系数为2.76%～10%;该方法的最小检出量为1.25×10-11g,最低检测浓度为0.001mg/kg。     

气相色谱法同时测定枸杞中3种农药残留

建立了同时检测枸杞中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯3种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化,采用气相色谱法进行测定。结果表明:在0.01～0.5mg/kg的范围内,3种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均0.99;在0.01～2mg/kg添加水平下,3种农药的添加回收率在85.7%～102.5%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%～7.7%之间(n=5),定量限为0.02mg/kg。本方法快速、灵敏、净化效果好,且成本低,适用于3种农药在枸杞中的残留量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬汁中9种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测果蔬汁中9种农药残留的检测分析方法。样品经乙腈提取,固相分散净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果表明:9种农药在0.01 ~1mg/kg的范围内,质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均>0.99;9种农药在0. 01~1mg/kg添加水平下,平均添加回收率为70. 3%~105. 9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11.5%(n=5);9种农药的定量限(LOQ)在0.01~0.05mg/kg之间。本方法快速、简便、净化效果好,且成本低,适用于9种农药在果蔬汁中的残留量检测。     

浓硫酸净化-气相色谱法检测茶叶中α-硫丹和拟除虫菊酯类农药残留

建立了一种茶叶中硫丹和5种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯)残留分析的新方法。样品以乙腈提取,浓硫酸-乙醇净化,毛细管柱气相色谱法(GC-ECD)测定。结果表明:在0.005～0.5 mg/kg添加水平内,4种茶叶样品中α-硫丹和5种拟除虫菊酯农药的添加回收率在81.6%～105.9%之间,相对标准偏差(RSD)为0.52%～13.0%(n=3)。α-硫丹和5种拟除虫菊酯农药在4种茶叶中的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。本方法杂质干扰少,准确度及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于茶叶中α-硫丹及拟除虫菊酯类农药残留的分析。     

烟草中安克力及其代谢物的残留分析

本文介绍了采用毛细管气相色谱法测定烟草中安克力(丙硫克百威)及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留分析方法。采用SP-502气相色谱仪 ,NPD检测器 ,OV-101毛细管柱(30m×0.53mm) ,测得在烟草中最低检出浓度为丙硫克百威0.003mg/kg、克百威0.001mg/kg、3-羟基克百威0.003mg/kg;最小检出量为丙硫克百威5×10-11g、克百威为3×10-11g、3-羟基克百威为5×10-11g。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定浙贝母中6种农药残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈) : V(水) = 4 : 1混合溶液提取,经C₁₈ 50 mg + PSA 50 mg + MgSO₄ 150 mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式 (MRM) 测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2 mg/L 范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限 (LOQ) 为0.01 mg/kg,检出限 (LOD) 为2×10–5~3×10–4 mg/kg,在干样中的LOQ 为0.05 mg/kg,LOD 为1×10–4~1×10–3 mg/kg。在0.01、0.5 和 2 mg/kg 添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 在0.95%~13%之间 (n = 5);在0.05、0.5 和 2 mg/kg 添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间 (n = 5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。     

碱解法—液质联用测定小麦中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯

本研究采用QuECHERS及碱解衍生技术，结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了测定小麦籽粒和秸秆中的2甲4氯异辛酯和其代谢产物2甲4氯及其共轭物的残留量的检测方法。籽粒和秸秆样品经0.1%甲酸乙腈提取，0.25 mol/L的氢氧化钠溶液碱解，1 mol/L盐酸酸化，上清液经固相萃取剂净化后，HPLC-MS/MS上机检测。结果显示2甲4氯异辛酯在籽粒和秸秆添加浓度0.02～5 mg/kg的范围内，回收率范围为86%～96%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,2甲4氯在籽粒和秸秆添加浓度0.02～5 mg/kg的范围内，回收率范围为94%～106%,相对标准偏差范围为3.0%～6.3%,籽粒和秸秆的方法定量限均为0.02 mg/kg。该方法试剂和材料易得，操作过程简单快捷，回收率及精密度满足农药残留分析要求，可用于实际样品的2甲4氯异辛酯、2甲4氯及其共轭物的残留检测，便于2甲4氯异辛酯在小麦的膳食风险评估。     

高效液相色谱串联质谱法快速检测大白菜中氰霜唑及其代谢物和氟啶胺的残留

建立了高效液相色谱串联质谱法检测大白菜中氰霜唑及其代谢物和氟啶胺的残留分析方法。样品经乙腈提取、净化后,高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,在0. 01～1mg/kg添加水平范围内,氰霜唑及其代谢物(CCIM)在大白菜中平均添加回收率分别为93. 6%～97. 2%和87. 3%～103. 3%,相对标准偏差分别为3. 4%～10. 6%和2. 6%～4. 5%,最低检出浓度均为0. 01mg/kg。在0. 02～2mg/kg添加水平范围内,氟啶胺在大白菜中平均添加回收率为95. 0%～108. 1%,相对标准偏差为4. 4%～5. 8%,最低检出浓度为0. 02mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

糙米中噻虫嗪的农药残留测定

本文研究了糙米中噻虫嗪农药残留量分析方法,即采用甲醇-水在超声振荡条件下提取,二氯甲烷萃取,经硅胶柱层析净化,用甲醇-二氯甲烷作洗脱液,采用紫外检测器检测,反相高效液相色谱法对噻虫嗪在糙米中残留进行定量分析。实验结果表明:本方法噻虫嗪的最小检出量为1.0×10-10g,在糙米中的最低检出浓度为0.01mg/kg,添加回收率为85.38%～87.80%,相对标准偏差为4.03%～6.17%。该方法的准确度、精密度和灵敏度均能达到农药残留分析的要求。     

二氯喹啉酸诱导烟草过氧化物酶 活性的动态分析

为了验证不同剂量二氯喹啉酸致烟草畸形生长与诱导植物体内保护酶系中的过氧化物酶活性间的关系,采用盆栽试验的方法,通过添加二氯喹啉酸,模拟田间二氯喹啉酸在土壤中的不同残留量,造成烟草不同程度的畸形生长,在不同时间内,测定烟叶中过氧化物酶(POD)活性的变化。结果表明,处理组烟叶中POD酶的活性明显高于未用药的对照烟叶,随着处理浓度的升高和时间的延长,POD酶的活性有上升趋势,当处理28天后,各处理的二氯喹啉酸浓度为1.04×10-3、2.08×10-3、4.17×10-3、8.33×10-3和1.67×10-2mg/kg,对照和各处理的过氧化物酶活力分别为17.47、29.61、23.73、30.33、41.00、57.73OD·g-1·min-1,烟叶中过氧化物酶活性较对照分别提高69.47%、35.80%、73.61%、134.69%和230.45%。POD同工酶的检测表明,处理过的烟叶酶带增多、颜色加重、酶活增强。     

蔬菜中灭蝇胺残留的强阳离子交换固相萃取柱净化-液相色谱分析

建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈(1∶ 4,体积比)混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取(SCX-SPE)柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215 nm处测定,所用色谱柱为Agilent NH2,流动相为乙腈-水溶液(97∶ 3,体积比),以1.0 mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,在浓度为0.02~2 mg/L范围内,线性相关系数为0.999 9。灭蝇 胺的添加浓度在0.05~0.4 mg/kg范围内,平均回收率为83.4%~104%,相对标准偏差为1.7%~8. 4%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定榛子中4种农药的残留

建立了同时检测榛子中苯醚甲环唑、丙环唑、噻虫嗪和啶虫脒4种农药残留量的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。榛仁和榛壳分别经正己烷饱和的乙腈和乙腈提取,用弗罗里硅土、石墨化碳黑 (GCB) 和N-丙基乙二胺 (PSA) 净化。C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾正离子 (ESI+) 扫描,在多重反应监测 (MRM) 模式下进行质谱分析,外标法定量。结果表明:在0.01～2 mg/kg范围内,苯醚甲环唑、丙环唑、噻虫嗪和啶虫脒4种供试农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系 (R2 > 0.990 2)。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,4 种农药在榛子中的日内平均回收率为79%～111%,相对标准偏差 (RSDs) (n = 5) 为0.6%～6.9%,日间平均回收率为81%～110%,RSDs (n = 15) 为1.1%～8.5%。4种农药的定量限均为0.01 mg/kg。此方法简单、高效,可为榛子等坚果类食品中多种农药残留的同时测定提供参考。     

丙硫咪唑在烟草中的残留及消解动态

为明确丙硫咪唑在烟草中的残留消解规律,制定科学合理的农药残留限量标准,采用QuEChERS与高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (HPLC-MS/MS) 联用技术检测了烟草中丙硫咪唑的残留量,并进行了实际样品检测。结果表明:在0.001~1 mg/L范围内,丙硫咪唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2 > 0.998。在0.02、0.2和2 mg/kg 3个添加水平下,丙硫咪唑在鲜烟叶中的回收率为94%~97%,相对标准偏差 (RSD) 为1.2%~2.7%;在0.01、0.1和2 mg/kg 3个添加水平下,丙硫咪唑在干烟叶中的回收率为85%~104%,RSD为2.0%~8.1%。丙硫咪唑在干烟叶和鲜烟叶中的最低检测浓度 (LOQ) 分别为0.01和0.02 mg/kg。消解动态试验结果表明,丙硫咪唑在鲜烟叶中的消解半衰期为5.4~16.1 d。以有效成分90和135 g/hm2的剂量分别施用15%丙硫唑?戊唑醇悬浮剂3次,于末次施药后7 、14和21 d时,干烟叶中丙硫咪唑的残留量分别为0.14~3.04、0.33~2.20和0.17~1.85 mg/kg。推荐其残留限量为 2 mg/kg,按照农药合理准则规范使用农药,于末次施药后21 d,丙硫咪唑在干烟叶中的残留量小于2 mg/kg,残留风险水平较低。     

QuEChERS-气相色谱法检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留

建立了采用QuEChERS-气相色谱快速检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈或乙腈-超纯水提取,苎麻叶样品用N-丙基乙二胺(PSA)配合石墨化炭黑(GCB)净化,土壤和苎麻杆样品经PSA净化,最后用丙酮置换乙腈,气相色谱-FPD检测,外标法定量。结果表明,在0.05～0.5 mg/kg添加水平范围内,8种农药在土壤、苎麻杆和苎麻叶样品中的平均添加回收率在71.1%～114.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%,检出限(LOD)在0.006～0.016 mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.020～0.050 mg/kg之间。该方法准确、快速、方便,适用于有机磷类农药在苎麻叶、苎麻杆和土壤中的残留检测。     

联苯肼酯在柑橘及其土壤中的残留分析方法

采用高效液相色谱仪建立了联苯肼酯在柑橘及土壤中的残留分析方法。柑橘样品采用V(乙腈):V(乙酸乙酯)=1:1、土壤样品采用V(丙酮):V(二硫化碳)=1:1的混合溶剂超声提取,碱性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定。在0.05～10 mg/L范围内联苯肼酯峰面积与进样质量浓度呈良好线性关系,R2=0.999 4。该方法的定量限为0.02 mg/kg。在0.02～1 mg/kg添加水平下,联苯肼酯的添加回收率为80.47%～98.93%,相对标准偏差为2.62%～7.32%。方法的精确度、灵敏度和稳定性均符合农药残留分析的要求。