气相色谱法检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留

建立了固相萃取净化-气相色谱同时检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,6种有机氯农药在0.01～0.10 mg/kg的添加范围内的回收率为79.82%～104.01%,相对标准偏差为1.08%～9.50%;检测限为0.02 mg/kg。结果表明该方法简便、准确、快速,符合农药残留分析的要求。     

水果中有机磷农药多残留快速检测方法的比较研究

以丙酮、二氯甲烷以及乙腈等作为提取剂,比较了国标法和CDFA-MRSM法对水果中有机磷农药的提取效率和回收率,提取液用气相色谱仪-火焰光度检测器进行定性、定量分析。结果表明,采用国标法测定农药的平均回收率为82.3%~90.2%,变异系数为3%~9%;采用CDFA-MRSM法测定农药的平均回收率为79.3%~88.7%,变异系数为4%~11%。说明2种方法准确度与精密度较好,均符合农药残留量分析的基本要求。     

巢湖水中7种有机磷和12种有机氯农药SPME检测技术研究

通过优化萃取时间、温度、离子强度和盐离子浓度等条件,建立了巢湖水中7种有机磷农药和12种有机氯农药的固相微萃取技术检测条件。试验结果表明,有机磷农药微萃取的优化条件为:采用PA纤维头,萃取温度为20℃、萃取时间为60 min、氯化钠浓度为35%,pH为7;有机氯农药微萃取的优化条件为:采用PDMS纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间60 min,氯化钠浓度为5%,pH为7。在优化条件下,利用SPME对巢湖水中的有机磷、有机氯农药进行添加回收试验。结果表明,有机磷农药平均添加回收率在80.09%～118.82%之间,变异系数在0.23%～15.62%之间;有机氯农药平均添加回收率在72.80%～103.80%之间,变异系数在1.24%～11.69%之间。符合农药残留分析要求。     

气质联用法快速检测蔬菜中有机氯农药残留

利用丙酮-石油醚混合试剂提取,气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中有机氯农药残留量,采用选择离子扫描方式(SIM)定性定量,对蔬菜样品进行添加回收率试验,3个不同添加水平(0.05、0.1、1.0 mg/kg)的平均回收率78.23%-97.60%,变异系数为2.31%-6.80%。结果表明,该分析方法简便、快速、准确,适用于蔬菜中农残的定性定量分析。     

超声波萃取法快速测定土壤有机氯农药残留试验

采用超声波萃取技术提取土壤中的六六六、DDT,再利用氟罗里硅土柱净化,用毛细管气相色谱分离,通过电子捕获检测器(ECD)检测。试验结果表明,超声波萃取6min效果最好,色谱分析只需15min。该方法的加标回收率在70%～95%,相对标准偏差小于10%。该方法简便、快速,是测定土壤中有机氯农药残留的高效方法之一。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药

[目的]建立测定土壤中9种有机氯农药的微波萃取-气相色谱法,为有机氯农药检测提供参考。[方法]微波萃取-氟罗里硅土固相小柱净化同时提取土壤中9种有机氯农药污染物,利用气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测样品。[结果]9种有机氯污染物平均回收率为78.9%~114.1%;方法检出限为0.27~0.56μg/kg,精密度(RSD)为2.48%~4.75%。[结论]利用微波法提取不仅可节省时间、提高效率,而且能获得较高的回收率。     

核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定

以核桃果仁作为试验材料,采用固相萃取(SPE)法处理后,结合气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD),研究了核桃中有机氯和拟除虫菊酯农药残留。结果表明：6种农药在30 min内得到很好的分离,在10.0μg.kg^-1～500μg.kg^-1浓度范围内线性关系良好(R²>0.999)。最低检出浓度为0.2μg.kg^-1～4.5μg.kg^-1,在加标100μg.kg^-1～200μg.kg^-1 浓度范围内,平均加标回收率为81.2%～98.9%,相对标准偏差分别为1.5%～4.5%(<10%)(n=5)。结论：固相萃取(SPE)法加标回收率高,相对偏差小,是核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的首选方法。     

用化学发光免疫法检测有机氯农药DDTs的残留量

建立了检测有机氯农药DDTs残留的化学发光免疫分析技术（chemiluminescence immunoassay,CLIA）,以鲁米诺和过氧化氢作为化学发光底物,测定样品中有机氯农药DDTs残留。结果表明：发光底物液非催化下,5～7 min后发光值较稳定;在发光底物液酶催化下,反应10 min接近峰值;DDTs标准曲线线性范围为0.05～25 ng/mL,标准样品DDTs浓度与发光值呈现很好的线性相关,线性方程为y=-63.806x＋13426,R2=0.9945,检测最低限为0.05 ng/mL;回收率为91.4%～107.8%。     

用化学发光免疫法检测有机氯农药DDTs的残留量

建立了检测有机氯农药DDTs残留的化学发光免疫分析技术(chemiluminescence immunoassay,CLIA),以鲁米诺和过氧化氢作为化学发光底物,测定样品中有机氯农药DDTs残留。结果表明:发光底物液非催化下,5～7 min后发光值较稳定;在发光底物液酶催化下,反应10 min接近峰值;DDTs标准曲线线性范围为0.05～25 ng/mL,标准样品DDTs浓度与发光值呈现很好的线性相关,线性方程为y=-63.806x+13426,R2=0.9945,检测最低限为0.05 ng/mL;回收率为91.4%～107.8%。     

中药材中有机氯类农药的GC-NCI-MS分析

采用气相色谱(负化学电离)质谱联用法和选择离子监测(SIM)技术对中药材有机氯农药残留的检测方法进行研究,结果表明,该法排除了杂质的干扰,提高了分析灵敏度,是有效、实用的有机氯农药残留量检测方法。     

固相萃取-气相色谱法检测烟叶中18种有机氯类杀虫剂残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱法检测烟草中18种有机氯类杀虫剂多残留检测分析方法。[方法]烟草样品经正己烷超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行有机氯类杀虫剂残留检测。[结果]在0.05～0.50μg/g浓度范围内,18种有机氯类杀虫剂的线性关系良好,回收率在81.82%～101.50%,相对标准偏差为1.95%～4.56%(n=6),检测限均为0.01μg/g。[结论]该方法灵敏、快速、简便,适用于烟叶中有机氯类杀虫剂多残留分析。     

有机氯农药微生物降解研究进展

根据国内外对土壤环境中有机氯农药降解研究的最新进展和所取得的主要成果,对有机氯农药的主要类型、危害、降解微生物、降解过程,降解酶和降解基因等方面进行了概述,提出了今后的重点研究方向.     

木瓜中6种有机氯农药残留的毛细管气相色谱测定

研究了木瓜中的6种有机氯农药(包括α-666、β-666、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,6种有机氯农药在15 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.995 18~0.999 06,检测限可达0.000 1~0.0020 mg/kg,当添加水平为0.2 mg/kg时,该法回收率范围为84.1%~110.9%。该法快速灵敏,且易操作。     

固相微萃取技术收集水稻挥发物的比较

【目的】探讨用固相微萃取技术（SPME）不同萃取头萃取到的水稻诱导挥发物的异同,为研究植物挥发物提供方法依据。【方法】用茉莉酸甲酯处理水稻,分别用3种萃取头：100 µm聚二甲基硅氧烷（PDMS）、7 µm PDMS和85 µm聚丙烯酸酯（PA）萃取水稻的挥发物。用GC-MS和GC对挥发物进行定性定量分析,比较3种萃取头在萃取水稻挥发物的总量、成份和组成方面的异同,并与动态顶空收集法（DHS）收集的挥发物成份相比较。【结果】在同样条件下,100 µm PDMS萃取的挥发物总量和种类最多,7 µm PDMS最少。SPME法与DHS法获得的挥发物组成类别相似,但有些组分不同。【结论】不同萃取头对水稻挥发物的萃取效率和选择性是不同的。用SPME法研究水稻等植物挥发物,需根据目标组分的性质选择合适的萃取头。SPME法与DHS法在植物挥发物的收集和分析中各有优缺点。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的有机磷农药

[目的]建立水中有机磷农药的测定方法。[方法]使用气质联用仪对样品进行质谱定性,气相色谱(PTD检测器)定量,试验不同的萃取方法及水样的酸碱度对回收率的影响,并对不同净化柱的净化效果进行对比。[结果]该研究降低了水样假阳性的检出率,平均回收率控制在80.0%～100.0%,检出限小于5.0 ng/L。[结论]该研究为地下水样品有机磷农药残留的定性定量检测提供了一套实用的方法。     

海南省瓜菜田土壤中有机氯农药残留及生态风险分析

采用气相色谱法检测了海南瓜菜田的33个表层土壤样品中18种有机氯(OCPs)农药残留,并对其进行污染来源分析和初步生态风险评价。结果表明:(1)土壤中的OCPs检出率为90.9%,最高残留量为17.37 ng·g^-1,平均值为2.30 ng·g^-1;(2)18种OCPs均有检出,六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)、硫丹类农药的检出率较高,分别为63.6%、57.6%、54.5%;(3)DDTs是主要残留物质,占总OCPs残留量的54.6%,18.2%的土样可能有DDTs新的输入,土壤中HCHs主要来源于过去使用的林丹;(4)与国内其他地区土壤和国家《土壤环境质量标准》(GB 15618-1995)一级标准相比,海南省瓜菜田土壤DDTs和HCHs残留量处于较低水平,生态风险也较低。     

气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯·有机磷成分

[目的]建立一种同时测定农药产品中14种有机氯、有机磷成分的气相色谱-质谱法。[方法]农药样品用丙酮溶解,经有机滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯、有机磷成分。[结果]该方法平均加标回收率在75．24％～101．27％,相对标准偏差在0．55％～8．08％。该方法检出限除甲胺磷为0．5mg／L外,其他13种有机氯、有机磷成分均为0．1mg／L。[结论]该测定方法的建立为制定农药中有机氯、有机磷农药成分检测标准提供了参考。     

海河干流表层沉积物中的有机氯农药残留

采用现场采样及室内分析方法,调查了海河干流表层沉积物中持久性有机氯农药(OCPs)的残留状况。结果表明,所测样品中有机氯农药总浓度为8.95￣239.92ng·g-(1均值67.3ng·g-1)(干重),HCHs、DDTs在所有采样点均有检出,含量分别为3.30￣75.96ng·g-(1均值18.25ng·g-1)、1.57￣221.57ng·g-(1均值48.78ng·g-1)。沉积物中有机氯农药的成分分析结果表明,OCPs残留物可能主要来自农田土壤的残留,近期基本无新的污染源输入。与国内外部分河流表层沉积物中HCHs、DDTs的含量相比,海河表层沉积物中的有机氯农药含量较高。     

桔梗等3种中药材有机氯农药残留研究

采用丙酮水提取体系、二氯甲烷液液分配、浓硫酸磺化净化技术、气相色谱OV－1701毛细管柱内标法对桔梗、牛蒡子和两头尖中有机氯农药残留进行了研究，结果表明：这3种中药材中均有不同程度的有机氯农药残留，但基本上未超过国家标准中人参有机氯农药最大允许残留限量。