高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中硝基呋喃类代谢物残留

采用同位素内标稀释技术建立了动物性食品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥英代谢物的测定方法,在酸性条件下水解,2-邻硝基苯甲醛溶液(2-NBA)进行衍生化,乙酸乙酯提取,固相萃取柱OasisHLB富集净化,三级四极串联电喷雾质谱正离子模式测定,同位素内标定量。本方法检出限0.1μg/kg,加标回收率65.3%～83.7%,相对标准偏差3.1%～12.6%。该方法灵敏度高、重现性好、定性准确可靠。通过对实际样品的检测,证明可用于动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物残留的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜、蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留

通过优化QuEChERS前处理方法并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蜂蜜、蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留的检测方法。样品经盐酸和2-硝基苯甲醛水解衍生,使用乙腈提取,以Waters净化管作为基质提取液净化剂,采用电喷雾电离正离子(ESI~+)、多反应监测(RM)模式检测,外标法定量。实验结果表明,蜂蜜和蜂王浆在1～100ng/ml范围内,4种硝基呋喃类代谢物的线性相关系数(r)0.999,检出限分别为0.1～0.5μg/kg、0.3～0.5μg/kg。蜂蜜中3个添加水平的回收率范围为95.2%～101.7%(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.8%～4.1%;蜂王浆中3个添加水平的回收率范围为99.2%～103.5%(n=6),相对标准偏差为0.9%～2.1%。该方法快速简便、净化效果好、灵敏度高、准确度好,可以满足对蜂蜜、蜂王浆中硝基呋喃类代谢物同时检测的要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定畜产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的研究

建立和发展了畜产品4种硝基呋喃类抗生素代谢物残留的超高效液相色谱串联质谱法（UPLC–MS/MS）快速检测方法。样品中与蛋白结合的代谢物经0.125moL盐酸水解,2-硝基苯甲醛（2-NAB）37℃衍生16小时(过夜)。上清夜调节pH=7.4,用乙酸乙酯提取,正己烷净化,流动相定容。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式（MRM）。外标法定量,在添加浓度为0.1～2.0μg/kg范围内,四种代谢物的平均回收率在67.3%～85.0%之间,10次测定结果的RSD平均值在2.5～9.7%之间。最低检出限均到达0.15μg/kg,在0.10～20.00ng/mL 的线性范围内,相关系数r均大于0.99,实现了样品检测的快速、高灵敏和高的选择性,适用于畜产品猪肉和猪肝中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定血清和尿液中硝基咪唑类药物残留

为建立血清和尿液中甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑和羟基二甲硝咪唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定方法,样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化,Eclipse Plus C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,进行HPLC-MS/MS分析。结果表明,甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑及羟基二甲硝咪唑在0.20μg/L~50μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.995,检出限为0.20μg/L,定量下限为0.50μg/L。样品在定量下限1、2、10倍3个加标水平下的平均回收率为89.3%~108.2%,相对标准偏差(RSD)为2.63%~10.0%。该方法灵敏、简便、准确,可用于血清和尿液中硝基咪唑类药物的检测分析。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物的研究

建立了一种专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法,同时检测鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物：呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃它酮代谢物AMOZ,呋喃妥因代谢物AHD和呋喃西林代谢物SEM.鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物经衍生化、提取后,采用电喷雾离子源,正离子检测方式进行分析.在0.5～20 ng/mL浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物均呈线性,相关系数r＞0.99.在0.5、1和2 μg/kg 3种添加浓度,AOZ、AMOZ、AHD和SEM相应的平均回收率在80%～120%,RSD＜16%.4种硝基呋喃类代谢物的检测限均可达到0.25 μg/kg.该方法专属性强、灵敏度高,适用于鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物的检测.     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留

鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物（AOZ）释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2 μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定.采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量.AOZ标准工作液在0.05～5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37 978.5＋1 490 123.9X,线性关系r=0.999 8.AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD（相对标准差）均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L.     

高效液相-质谱法测定饲料中硝基呋喃代谢物

采用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)法同时测定饲料中4种硝基呋喃类代谢产物3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-马啉代甲基-3-氨基-2-恶唑酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-乙内酰胺(AHD)。盐酸水解饲料中蛋白结合的代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生化。加入醋酸锌,调pH至7后,再加入亚铁氰化钾去除蛋白。后用乙酸乙酯提取,正己烷净化,分析物采用电喷雾电离正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在添加质量浓度1~4μg/kg范围内,内标法回收率为85%~110%;相对标准偏差(RSD)小于15%;方法检出限AMOZ和AOZ为0.5μg/kg,SEM和AHD为1μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物残留

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。WatersXterraC18色谱柱（2．1mm×150mm,5μm）分离,流动相A相为0．1％甲酸乙腈溶液;B相为0．1％甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10～1000ng／mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,尺。均大于0．99,方法检测限为5斗g／kg,定量限为10μg／kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10—200μg／kg添加浓度范围内回收率均70％～120％之间。批内、批间相对标准偏差均小于20％。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中氯霉素类药物及其代谢物残留

建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,多反应监测(MRM)模式检测.结果表明:四种药物在2～500 μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990.样品中氯霉素的检测限为0.1 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg.本方法氯霉素在0.2～1 μg/kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1～50 μg/kg的添加浓度范围内平均回收率均为70%～120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.     

液相色谱-串联质谱法测定猪肌肉中硝基呋喃类代谢物的残留量

本文应用液相色谱-串联质谱法测定猪肉组织中硝基呋喃类代谢物。猪肌肉组织中硝基呋喃类代谢物经衍生化、提取后,采用电喷雾离子源,正离子检测方式进行分析。在0.5～20ng/ml浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物均呈线性,相关系数r〉0.995,在空白猪肉中添加浓度2.5μg/kg范围内的回收率均在80%～100%之间,批内批间RSD值均〈20%,实验结果完全符合国家规定的兽药残留实验技术规范的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中地西泮及其7种代谢物残留

为建立快速测定猪尿中地西泮及其7种代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本研究优化了样品净化的阳离子交换固相萃取柱(PCX柱)及其淋洗洗脱条件.猪尿液酸化后直接经PCX柱净化,依次用水、60％ 甲醇水溶液淋洗,最后用5％ 氨化甲醇洗脱;选用BEH C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS进...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中199种药物及代谢物残留

建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相洗脱,在C18色谱柱上分离。ESI离子源正负离子模式同时扫描,并采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：各药物及代谢物在空白猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉基质匹配系列浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;在4种基质中的定量限范围在0.5～20 μg/kg之间;在定量限~200 μg/kg添加浓度上的回收率范围为60%～120%,批内与批间相对标准偏差均小于20％。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可进行多种类药物及代谢物残留的同步处理和同时检测。对提高实际样品检测工作效率,更好的确保动物性食品安全,保护人类健康具有重要意义。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的方法改进

以GB/T 20752-2006中的实验方法为基础,对超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测水产品中呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)4种硝基呋喃代谢物的样品前处理方法进行了改进。试样用0. 2 mol/L盐酸溶液溶解后,经2-硝基苯甲醛衍生化,加入0. 1 mol/L磷酸氢二钾,混匀后用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH约为7. 4。经乙酸乙酯直接振荡离心提取上清液,氮气吹干经超高效液相色谱串联质谱,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,四种代谢物回收率控制在90%～120%之间,RSD10%。实际样品分析结果显示,新的样品前处理方法简单、分析时间短、结果可靠,适合水产品中硝基呋喃代谢物残留的测定。     

动物源食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测。四种药物在0.2~50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2~5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%~120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氨苄西林及其代谢物残留

建立一种同时测定鸡蛋中氨苄西林及其主要代谢物氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经乙腈水溶液（70：30,V/V）提取、浓缩、SAX固相萃取小柱净化后,采用超高效液相色谱串联质谱法进行检测。结果显示,氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪在1～200 ng/g的浓度范围内呈良好的线性关系。在鸡蛋中氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的检测限均为0.5 ng/g,定量限为1 ng/g。在1～100 ng/g添加浓度范围内,氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪在鸡蛋中的平均回收率分别为84.0%～96.2%、85.6%～96.4%和89.2%～95.8%,批内、批间RSD均小于10%。添加不同浓度药物的鸡蛋样品具有良好的长期冷冻放置稳定性和反复冻融稳定性。蛋鸡在服用氨苄西林后,所产鸡蛋均能检出氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪,且氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的残留量和残留时间高于氨苄西林原型。上述内容表明,该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,可用于定量测定鸡蛋中氨苄西林及其主要代谢物的残留量。     

液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中糖皮质激素类药物

建立了动物尿液样品中泼尼松(Prednisone)、泼尼松龙(Prednisolone)、甲基泼尼松龙(Methylprednisone)、地塞米松(Demxamethasone)、倍他米松(Betamethasone)、倍氯米松(Beclometasone)、醋酸氟氢可的松(Fludrocortisone Acetate)、醋酸可的松(Cortisone Acetate)、氢化可的松(Hydrocortisone)等9种糖皮质激素类药物的测定方法,明确规定了适用范围、确定了取样量、酶解、提取净化等方法以及液相色谱条件、串联质谱条件等.该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度.     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中8种利尿剂残留量

建立了动物尿液中氯噻嗪、氢氯噻嗪、氢氟噻嗪、氯噻酮、三氯噻嗪、甲氯噻嗪、呋噻米和依他尼酸等8种利尿剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.尿液样品经乙酸乙酯提取、阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI-)和选择反应监测(SRM)方式采集,外标法定量.该方法的检测限和定量限分别为10 μg/L和20 μg/L;利尿剂的测定在20～200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.99;猪尿在20、50和100 μg/L三个添加浓度的平均回收率为74.0%～107.7%,批内RSD为5.2%～10.8%,批间RSD为5.7%～15.6%;牛尿在20、50和100 μg/L三个添加浓度的平均回收率为71.1%～109.0%,批内RSD为3.9%～10.1%,批间RSD为6.4%～15.6%.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物尿液中48种兴奋剂

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测动物尿液中中β-受体激动剂类、利尿剂类、糖皮质激素类、蛋白同化制剂类等48种兴奋剂的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,加氯化钠使其分层后,40℃下氮气吹干,乙腈水溶液（V/V,5:5,含0.1%甲酸）复溶,采用C18色谱柱分离,用电喷雾正（ESI+）负（ESI-）模式扫描,多反应监测模式（MRM）进行检测分析,单点内标或外标法进行定量。克仑特罗等48种兴奋剂能实现很好的分离,重复性良好,加标水平为定量限时,目标化合物的回收率在60%～120%之间,相对标准偏差为1.0% ~ 19.3%。该方法简单、快速、准确,极大地提高了检测效率,已应用于实验室常规兴奋剂检测,为保障体育赛事的顺利进行提供了有力的技术支撑。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量

建立了鸡肝组织中利巴韦林及其代谢物残留总量检测的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。鸡肝经磷酸酯酶水解、苯硼酸（PBA）固相萃取柱净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化（ESI+）和选择反应监测（SRM）方式采集,并以13C5-利巴韦林为同位素内标定量。该方法的检出限为0.5 ng/g;利巴韦林的测定在0.5 ng/mL～20 ng/mL 范围内线性关系良好,线性相关指数r为0.9997;在1.0 ng/g、2.0 ng/g和10 ng/g三个添加浓度的平均回收率为66.8%～110.3%,批内相对标准偏差6.8%～11.7%,批间相对标准偏差7.3%～10.1%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽蛋中氯霉素、氟苯尼考及其代谢物残留

建立了快速测定禽蛋中氯霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。禽蛋用乙腈提取后,再用正己烷液液分配除脂,浓缩后用超高效液相色谱分离,以乙腈和10%甲醇水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明在5-200μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。氯霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺的检测限为0.5μg/kg,定量限为2.0 μg/kg,本方法在2μg/kg～20μg/kg添加浓度范围内平均回收率为60%～100%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确适于禽蛋中的氯霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺药物残留检测。