液相色谱-串联质谱法测定水产饲料中喹乙醇残留量

为测定水产饲料中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱的测定方法.水产饲料经5%甲醇溶液提取,HLB固相萃取小柱净化后上机定量检测.采用Zorbax XDB C18色谱柱,并以O.2%乙酸水溶液+甲醇(60+40,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进串联质谱器.采用电喷雾正离子,多反应监测模式检测,外标法定量.在1～20 mg/L浓度下具有良好的线性关系,方法的定量限为0.04 mg,/kg,添加浓度在1-20 mg/kg时的回收率为72.2%～98.5%,相对标准偏差小于7.9%.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中8种人工合成抗氧化剂

探索了应用QuEChERS-超高效液相色谱-串联谱联用技术同时检测饲料中8种抗氧化剂的定性定量方法。优化饲料样品的前处理方法,研究最适宜的方法提取饲料中合成抗氧化剂,利用QuEChERS前处理方法,梯度洗脱使用水和乙腈流动相运行,电喷雾离子源电离、正负离子多反应监测模式质谱对检测对象进行分析。方法检出限为0. 005～0. 1mg/kg,定量限0. 01～0. 2 mg/kg;检测结果为饲料中的8种抗氧化剂显现出良好的线性关系(r~2=0. 9921～0. 9992),在低、中、高三个不同浓度梯度的添加平均加标回收率为76. 2%～102. 8%,方法能适合检测抗氧剂的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定水产品中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）及其代谢物隐色孔雀石绿（LMG）和隐色结晶紫（LCV）残留量的快速、准确检测方法。该法在SN/T1768-2006快速检测方法的基础上,采用空白样品添加不同质量浓度标准溶液的方式绘制校准曲线,并以氘代孔雀石绿（D5-MG）和氘代隐色孔雀石绿（D6-LMG）为内标进行检测,从而大大提高了定量的准确性。结果表明,MG、CV、LMG和LCV4种待测物在0～10.0ng·mL^-1范围内线性关系良好（R〉0.99）,方法检出限均为0.1μg·kg^-1。在加标量为0.5和1.0μg.kg-1水平下4种待测物平均回收率在92.1%～111.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.2%～9.5%。此外,该法在FAPAS国际能力验证中得以证实,改进后的方法快速且准确,能满足水产品出口检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱测定水产品中MS-222残留

建立了测定水产品中MS-222残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇和乙腈的混合液提取,再经二氯甲烷萃取后氮气吹干,用流动相溶解,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行定性与定量分析。结果表明,在1.00、10.00和50.00μg/kg添加水平下,回收率81.2%~99.5%,相对标准偏差为2.14%~4.83%(n=6)。本方法对MS-222的定量限为1.0μg/kg。该方法前处理过程简便,容易操作,灵敏度和重现性良好,结果准确。     

超高效液相色谱-串联质谱法鱼肉丁香酚的残留量测定

正在活鱼的运输过程中,由于鱼数量多及应激性反应强,易造成缺氧或体表损伤感染鱼病,影响鱼的存活。丁香酚具有很强的杀菌力,同时也作为麻醉剂用于活鱼的运输。研究表明,用大西洋鲑做实验,在50毫克/升丁香酚质量浓度下浸浴12分钟,鱼的活动及对氧气的消耗有明显的下降。日本允许使用丁香酚作为鱼用麻醉剂,并规定了丁香酚的残留限量为     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V（乙腈）：V（乙酸铵,1 mol·L-1）=1：1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物（天青A、天青B、天青C）在0.50-100.00 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平（2 μg·kg-1、4 μg·kg-1、10 μg·kg-1）的平均回收率为74.23%-94.40%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.13%-10.28%,检测限（LOD）为0.40~0.60 μg·kg-1,定量限（LOQ）为2.00 μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中孔雀石绿及其代谢物的残留量

对GB/T 19857—2005的方法进行优化,建立了鱼肉中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,中性氧化铝小柱净化后,采用Zorbax Eclipse Plus-C18色谱柱进行分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相,以电喷雾正离子化模式(Electrospray ionization,ESI+)和多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行测定,同位素内标法定量。结果表明:孔雀石绿和隐色孔雀石绿含量在0.5~20.0 ng/m L的范围内线性关系良好(r0.999),方法检出限均为0.05μg/kg。在罗非鱼(Oreochromis mossambicus)、草鱼(Ctenopharyngodon idellus)、大菱鲆(Scophthalmus maximus)、鳜鱼(Siniperca chuatsi)、金鲳鱼(Trachinotus ovatus)、乌鳢(Ophiocephalus argus Cantor)6种鱼肉中添加水平为0.5、1.0、2.0μg/kg时,目标物的平均回收率为81.3%~103.3%,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法定量准确、分析时间短、试剂用量少,适用于鱼肉中孔雀石绿及其代谢物残留量的定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定池塘沉积物中氯霉素残留

[目的]建立一种使用液相色谱-串联质谱联用仪快速准确检测池塘沉积物中痕量氯霉素残留的方法,为水产品中氯霉素污染来源的排查提供技术支持。[方法]底泥经润湿后,经乙酸乙酯水饱和溶液提取,Sep-Pa K C_(18)固相萃取柱净化,Shim-Pack XR-ODS色谱柱分离,采用甲醇和水为流动相,并用梯度洗脱对待测物进行分离,以氘代氯霉素(氯霉素-D5)为内标,采用负离子扫描,多反应监测模式(MRM),定性离子对m/z为321→152.0,256.8,定量离子对m/z为321→152.0。[结果]氯霉素类药物在0.5~10.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,本方法的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。3个加标水平(0.5、1.0和5.0μg/kg)的平均回收率为90.1%~96.6%,相对标准偏差为2.4%~7.0%。[结论]实验结果符合氯霉素药物残留检测的相关法规要求,适用于淡水池塘沉积物中氯霉素残留的定性定量检测。     

超高效液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃代谢物的测定

建立了使用Waters UPLC Xevo TQ超高效液相色谱串联质谱仪检测水产品中4种硝基呋喃代谢物的分析方法。匀浆后的样品在酸性环境下水解,并用2-硝基苯甲醛衍生16h,经磷酸氢二钾提取,LMS固相萃取小柱净化后,在三重四极杆多反应监测模式下进行测定。方法采用同位素内标法定量,四种代谢物的检出限(LOD)均低于0.25μg·kg-1,线性范围在0.5μg·L~(-1)到10μg·L~(-1)间,相关系数大于0.99。在0.5、1.0和5μg·kg-1浓度下分别进行添加回收试验(n=5),回收率在75.2%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.4%。     

超高压液相色谱-串联质谱测定渔业养殖环境中硝基呋喃代谢物

采用超高压液相色谱-三重串联四级杆质谱仪优化了渔业养殖水和底泥中4种硝基呋喃代谢物残留检测的方法。确定以2-硝基苯甲醛为衍生剂,样品经60℃高温振荡衍生4 h,再经乙酸乙酯提取,C_(18)色谱柱分离,在正离子反应模式下以大气压电喷雾源电离,采用多反应监测,内标法定量。方法中4种硝基呋喃代谢物的检出限为0.1 ng/mL(g),定量限为0.25 ng/mL(g),在0.25~10 ng/mL(g)线性范围良好,0.5、2.0、5.0 ng/mL(g)3个添加水平回收率范围为91.3%~102.2%,相对标准偏差均小于10%。本方法具有重复性好、灵敏度高、简便、准确以及快速的优点,可以满足渔业养殖环境中硝基呋喃类药物残留的监控要求。     

渔业水质中15种头孢菌素固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定方法的建立

本研究采用固相萃取技术进行前处理,利用超高效液相色谱串联质谱法建立渔业水质中15种头孢菌素的测定方法.500 mL水样经0.45μm滤膜过滤,经Oasis HLB固相萃取柱净化,洗脱收集后,进行液相色谱-串联质谱分析.采用Agilent SB-C18色谱柱,以0.1％甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,ESI源...     

多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定织纹螺中河豚毒素

建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定织纹螺中河豚毒素(TTX)的方法,样品用1%乙酸甲醇溶液提取,调节pH至8.5~9.0后,采用碳纳米管净化处理后上机测定。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Amide柱梯度洗脱,以电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)测定,外标法定量。在0.3~50 ng·mL~(–1)质量浓度范围内,相关系数(R)大于0.999,加标回收率为83.7%~91.4%,相对标准偏差为2.3%~8.6%,检测限和定量限分别为0.3μg·kg~(–1)和1μg·kg~(–1)。该方法适用于织纹螺中TTX的检测。     

超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留

建立了采用Oasia PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的方法。样品加入同位素内标,超声衍生化后用乙酸乙酯超声提取,经Oasia PRiME HLB固相萃取柱一次性净化后上机检测,电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。该方法将测试时间缩短至4小时。结果显示,4种硝基呋喃类代谢物的检测限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,在0.05~10ng/mL质量浓度范围内线性良好,4种硝基呋喃类代谢物相关系数r均大于0.999,5个添加浓度水平的平均回收率为88.5%~115.2%,相对标准偏差均小于8,说明该方法快速、准确并且重复性好。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼血浆和肌肉中的丁香酚残留

建立了一种使用超高效液相色谱-串联质谱联用仪检测罗非鱼血浆和肌肉中丁香酚残留的方法。血浆经甲醇提取,以乙腈和0.1%的氨水为流动相,采用梯度洗脱对待测物进行分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子扫描,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量;肌肉经正己烷提取,HLB固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明,在1.0～100.0μg/L线性范围内,丁香酚在罗非鱼血浆中线性良好(r=0.998 5),平均回收率为97.0%～98.9%,相对标准偏差为1.14%～2.21%;在1.0～90.0μg/kg线性范围内,丁香酚在罗非鱼肌肉中线性良好(r=0.999 8),平均回收率为90.2%～95.9%,相对标准偏差为1.91%～5.28%。血浆和肌肉中丁香酚的定量限分别为2.0μg/L和2.0μg/kg。实验结果满足罗非鱼血浆和肌肉中丁香酚残留的检测需求,可为日后丁香酚相关检测研究提供参考。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物（HAAs）的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液经MCX固相萃取小柱净化,按V（甲醇）∶V（氨水）=9∶1洗脱,采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱,以甲醇和5 mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式,内标法进行定量分析。结果表明,12种HAAs在1.0～100.0μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在12 min内实现分离,3个加标水平的平均回收率为42.98%～125.00%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.49%～9.88%,检测限（LOD）为0.3～1.0μg.kg-1。该方法简便快捷,准确度高,易推广应用,可作为快速测定鱼类加工品中多种HAAs的有效方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定双壳类动物中溴代阻燃剂

建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测双壳类动物中六溴环十二烷(HBCD)、四溴双酚A(TBBPA)方法。样品经正己烷和二氯甲烷混合液(1∶1,V/V)提取,浓硫酸除脂,硅胶固相萃取柱净化,Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱分离,水和甲醇-乙腈梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测方式检测,内标法定量分析。结果表明,六溴环十二烷(α,β,γ-HBCD)和四溴双酚A在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好(R20.995),方法定量限(S/N≥10)为0.05μg/kg。在0.05~0.5μg/kg添加水平内,平均回收率为70.5%~92.4%,日内相对标准偏差(RSD)为3.4%~9.1%,日间RSD为6.3%~10.2%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中雄激素和糖皮质激素残留

建立了同时测定水产品中雄激素和糖皮质激素残留的高效液相色谱-串联质谱法,样品用乙酸乙酯提取,经净化、浓缩和定容后,以水、乙腈为流动相,用Kinetex-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为0.728~2.140μg/kg。在10~100μg/kg加标水平范围内,回收率为75%~115%,相对标准偏差为1.49%~9.92%。该方法操作简便、灵敏度较高,可用于水产品中雄激素和糖皮质激素残留的定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定乌鳢肌肉中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留

采用通过型固相萃取方式净化样品,建立了乌鳢(Ophiocephalus argus Cantor)肌肉中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品采用80%乙腈水溶液(含0. 1%甲酸,V/V)进行提取,使用Oasis PRi ME HLB通过型固相萃取柱净化。净化后样品采用Phenomenex Kinetex F5色谱柱分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液(含0. 1%甲酸,V/V)为流动相进行梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用同位素稀释内标法定量。3种目标化合物在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0. 99,定量限均为0. 5μg/kg,基质加标回收率为91. 7%～104. 0%,相对标准偏差为4. 6%～8. 1%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,成功运用于24批次养殖乌鳢样品中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚的同时快速测定,结果上述药物均未检出。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凡纳滨对虾中的硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法,测定了凡纳滨对虾（Litopenaeus vannam ei）中氨基脲（SEM）、1-氨基-2-内酰脲（AHD）、3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）4种硝基呋喃类代谢物。采用2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,氘、碳-13、氮-15同位素标记的SEM1-3C1-5N2、AHD1-3C3、AOZ-D4和AMOZ-D5为内标物,样品经衍生、乙酸乙酯提取、正己烷净化,以甲醇0.5 mmol.L-1乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,8 m in可将4种目标化合物完全分离并测定。结果表明,4种待测物在0.4～20.0 ng.mL-1范围内线性关系良好（R〉0.999）,检出限为0.03～0.15μg.kg-1。在0.5μg.kg-1、1.0μg.kg-1和2.0μg.kg-13个水平上进行加标回收试验,平均回收率为92.0%～107.3%,RSD为3.1%～8.7%。采用该法参加FAPAS国际水平测试,获得了满意的结果。