呋喃西林及其代谢物氨基脲的伏安检测方法

以石墨烯基电极为工作电极,研究了呋喃西林(NF)和氨基脲(SEM)的伏安检测方法。循环伏安(CV)扫速0.10 V/s时,在醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH 6.0)中NF发生不可逆氧化还原,过程受吸附控制。缓冲溶液种类、pH值、富集时间等优化情况下,NF的还原峰电流(ipc)与其浓度在20.0-80.0 nmol/L范围内呈线性关系,检测限为12.0 nmol/L(S/N=3)。CV扫速为0.10 V/s时,在pH4.1的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中SEM也发生吸附控制的不可逆氧化还原。优化条件下,SEM的氧化峰电流(ipa)与其浓度在1.3-39.9μmol/L范围内呈线性关系,检测限为0.2μmol/L。优化条件下,NF和SEM可以顺序测定,检测限分别为71.0 nmol/L和0.3μmol/L,平均回收率分别为87%和90%。应用于测定淡水渔业水样中二者残留量,得到了较满意的结果。     

毛细管电泳电化学发光检测鱼露中的L-羟脯氨酸含量的不确定度评定

为验证检验机构的毛细管电泳检测能力及进行毛细管电泳检测能力比对,按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL05:2011《测量不确定度要求的实施指南》及CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,对新开发的毛细管电泳电化学发光检测鱼露中的L-羟脯氨酸含量的不确定度进行评定。不确定度来源主要有标准溶液、移取定容体积、试样重复测定、回收率和最小二乘法拟合标准曲线。结果表明,该方法中最小二乘法拟合标准曲线求试样含量引入的不确定度u_c对合成标准不确定度的贡献最大,其次为试样重复测定引入的不确定度u_(rep),而L-羟脯氨酸标准溶液配制过程中引入的不确定度u_s也不容小觑。上述3个方面应该在实验过程中加以注意,以提高实验的准确度。本研究对各个不确定度分量进行量化,得出鱼露中的L-羟脯氨酸含量为(50.44±8.80)mg/L,k=2.576。研究结果为L-羟脯氨酸含量测定新方法的质量控制提供了理论依据。     

鲤肠道对L-甲硫氨酸和L-苯丙氨酸的离体吸收动力学

采用离体灌注试验系统和茚三酮对氨基酸显色的试验方法,定量分析了鲤肠道壁对氨基酸吸收和跨壁运输量,在相同的试验环境下,分别研究鲤肠道对L-甲硫氨酸和L-苯丙氨酸的吸收转运量.结果表明,在60 min内鲤肠道可对灌流液的氨基酸进行持续的吸收转运,并在肠道外积累;当肠道内灌流氨基酸浓度逐渐增加时,肠道外培养液中氨基酸的浓度与其起始浓度呈正相关变化,并未出现高浓度氨基酸对吸收转运的"抑制"效应;通过对吸收转运量达到最大值时试验氨基酸的浓度与吸收转运量的比较,以及氨基酸吸收转运量随时间的变化规律等的比较分析表明,鲤肠道能有效地吸收、运输L-甲硫氨酸和L-苯丙氨酸.鲤肠道对L-甲硫氨酸和L-苯丙氨酸的吸收曲线符合Michaelis-Menten方程.两种氨基酸的吸收动力学方程分别为:1/V=0.125 1×1/[S] + 0.052 4(R2=0.978 1,P<0.05)和1/V=0.188 7×1/[S]+0.028 8(R2=0.976 2,P<0.05),动力学参数为:L-甲硫氨酸:Vmax=19.08 μmol/(g*min),Kmax=2.39 mmol/L;L-苯丙氨酸:Vmax=34.72 μmol/(g*min),Kmax=6.55 mmol/L.吸收动力学特征分析表明:鲤肠道对两种氨基酸的吸收是一种逆浓度、需要转运载体的主动吸收方式,且对不同的氨基酸有不同的吸收、运输特异性,鲤肠道对L-甲硫氨酸的吸收率和跨壁运输能力均强于L-苯丙氨酸(P<0.05).     

鲤肠道对L-甲硫氨酸和L-苯丙氨酸的离体吸收动力学

采用离体灌注试验系统和茚三酮对氨基酸显色的试验方法,定量分析了鲤鱼肠道壁对氨基酸吸收和跨壁运输量,在相同的实验环境下,分别研究鲤鱼肠道对对L-甲硫氨酸和L-苯丙氨酸的吸收转运量。结果表明,在60 min内草鲤鱼道可对灌流液的氨基酸进行持续的吸收转运,并在肠道外积累;当肠道内灌流氨基酸浓度逐渐增加时,肠道外培养液中氨基酸的浓度与其起始浓度呈正相关变化,并未出高浓度氨基酸对吸收转运的“抑制”效应;通过对吸收转运量达到最大值时试验氨基酸的浓度与吸收转运量的比较,以及在氨基酸吸收转运量随时间的变化规律等的比较分析表明,鱼肠道对L-甲硫氨酸和L-苯丙氨酸的吸收。结果表明,鲤鱼肠道能有效地吸收、运输L-甲硫氨酸和L-苯丙氨酸。鲤鱼肠道对L-甲硫氨酸和L-苯丙氨酸的吸收曲线符合Michaelis-Menten方程。两种氨基酸的吸收动力学方程分别为：1/V =0.1251×1/[S] + 0.0524（R2=0.9781,P<0.05）和1/V=0.1887×1/[S]+0.0288（R2=0.9762,P<0.05）,动力学参数为：L-甲硫氨酸：Vmax=19.08µmol/g•min,Kmax=2.39mmol/L;L-苯丙氨酸：Vmax=34.72µmol/g•min,Kmax=6.55mmol/L。吸收动力学特征分析表明：鲤鱼肠道对两种氨基酸的吸收是一种逆浓度、需要转运载体的主动吸收方式,且对不同的氨基酸有不同的吸收、运输特异性,鲤鱼肠道对L-甲硫氨酸的吸收率和跨壁运输能力均强于L-苯丙氨酸（P<0.05)。     

结晶紫和盐酸环丙沙星在导电碳黑糊电极上的伏安检测

以导电碳黑糊电极为工作电极,研究了结晶紫(CT)和盐酸环丙沙星(CPFX)的伏安行为,结果表明,B-R缓冲溶液(p H 4.5)中,二者具有互不干扰的灵敏电极响应。实验对缓冲液种类、p H、富集电位和富集时间等影响检测的因素进行了研究与优化,进而建立了二者的伏安检测方法。采用半微分脉冲模式,CPFX共存情况下,CT的氧化峰电流与其浓度在2.5×10-8~1.325×10-6mol/L范围内呈线性关系;CT共存情况下,CPFX的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-8~4.85×10-6mol/L范围内呈线性关系;检测限(S/N=3)分别为10.5和21.2 nmol/L。将所建立的电化学方法应用于测定淡水渔业水样中CT和CPFX的残留量,得到了较满意的结果。CT和CPFX的平均回收率分别为97.8%和101.1%。该方法具有操作简便、响应快和成本低等显著优点,因而具有潜在推广应用价值。     

水产品中庆大霉素直接竞争酶联免疫吸附测定法的建立

建立了测定水产品中庆大霉素(GM)残留的直接竞争酶联免疫吸附测定法(dcELISA),为进一步开发商业化的ELISA试剂盒提供技术支持。通过碳二亚胺法和戊二醛法分别制备了免疫原GM-KLH和包被原GM-OVA,经动物免疫后获取的多克隆抗体与辣根过氧化物酶偶联制备酶标抗体GM-PAb-HRP。优化确立了dcELISA最佳检测条件:包被原质量浓度0.2μg/m L,GM-PAb-HRP稀释度1/3 200,抗体反应时间40 min,缓冲液为PBS(pH 8.0,10 mmol/L)。该方法的半抑制浓度(IC_(50))为0.99μg/L,定量检测线性范围为0.27~3.64μg/L。水产样品加标回收率为77.7%~104.5%,RSD为6.7%~13.2%,最低检测限为2.0μg/kg。该方法可用于水产品中庆大霉素残留的快速测定,为食品安全风险监测提供一种有效的技术手段。     

离子色谱法同时测定水中7种阴离子的含量

为建立快速准确地同时测定水中F-、Cl-、NO2-、SO24-、PO34-、Br-、NO3-等7种阴离子含量的离子色谱分析方法,通过配制不同浓度的多种淋洗液,选择合适的淋洗液、淋洗液流速和离子色谱仪参数,使用ICS-3000离子色谱仪系统、Dionex IonPac AS-23阴离子分离柱和IonPac AG-23保护柱进行了检测试验,分析这种方法的线性、检测限、回收率和精密度。结果表明,用0.45μm微孔滤膜过滤水样,以4.5mmol.L-1Na2CO3+0.8 mmol.L-1NaHCO3为淋洗液,淋洗液的流速为1.0 mL.min-1,混合标准溶液的进样量为50μL,进行电导抑制检测,可以有效分离这些阴离子,标准曲线在一定范围内具有良好线性,线性相关系数(R2)为0.999 3～0.999 7,相对标准偏差(RSD)0.2%～0.6%,各离子的回收率为90%～110%,检测限为0.011～0.052 mg.L-1。     

影响碳酸盐水体pH因素的实验研究

在6组200mm×400mm×300mm的玻璃缸中配制0.5~8.0mmol/L碳酸氢钠浓度梯度的溶液,加入硝酸钾(以氮计1.0mg/L)、磷酸二氢钾(以磷计0.2mg/L)和用25生物网过滤养殖池塘的浮游植物样,之后每24h检测一次水体营养盐并及时补充,在光合作用条件下检测p H变化。结果表明:单一的碳酸盐水体p H小于11,夏季水体p H在9.23~10.66之间;在碳酸盐水体中加入不同浓度的氯化钙和氯化镁检测p H变化,结果表明,水体p H与碳酸盐、Ca2+、Mg2+含量及光照度相关。碳酸盐浓度一定时,Ca2+含量增加,抑制p H的能力增强。Ca2+含量一定时,碳酸盐含量增加抑制p H的能力增强,但在自然水体中Ca2+含量明显低于碳酸盐含量时易形成苏打水;Mg2+浓度增加,抑制p H的能力增强,当Mg2+浓度为10-2mol/L时,Mg2+只对p H大于9.63水体有抑制作用;在0.5mol/L碳酸盐水体中,光照度由6:00的2290(Lux)增加到9:00时的54200(Lux)时,p H由9.90增至10.33,p H增加明显。12:00至15:00时光照度变化范围为47500~88700(Lux),水体p H变化在10.39~10.44之间,变化不明显。     

表面活性效应下强力霉素伏安行为及其检测

研究了表面活性效应对强力霉素(DOC)伏安行为的影响及表面活性剂存在下该分子的伏安检测方法。以B-R缓冲溶液(pH=2.0)为支持电解质,2.0×10?4 mol/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的存在将明显有助于DOC的富集。在该实验条件下,DOC在导电碳黑糊电极上发生1质子、2电子转移的不可逆氧化,过程受扩散控制。对表面活性剂种类及其浓度、缓冲液种类及pH值、富集电位及时间等影响伏安分析的因素进行了研究。优化条件下,DOC的氧化峰电流与其浓度在1.0×10?7?2.3×10?5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为4.5×10?8 mol/L(S/N=3)。将该电化学方法应用于淡水渔业水样中痕量DOC的检测,得到了较满意的结果(平均回收率为97.44%? 105.28%)。     

人工养殖条件下俄罗斯鲟精子主要生物学特性

选取6 ind健康的雄性俄罗斯鲟(Acipenser gueldenstaedti),经人工催产后获得成熟的精子,测定了精子密度、精浆渗透压、p H和生化成分,研究不同保存温度和p H对精子活力与寿命的影响,并比较几种离子对精子的抑制作用和再激活效果。研究结果表明:俄罗斯鲟精子密度为(2.12±0.89)×109cell·m L-1,精浆渗透压为(87.83±2.79)m Osm·L-1,精浆中K+(1.61±0.26)mmol·L-1,Na+(29.13±1.79)mmol·L-1,Cl-(21.83±1.84)mmol·L-1,Ca2+(0.11±0.03)mmol·L-1,Mg2+(0.33±0.04)mmol·L-1,P(6.06±0.26)mmol·L-1,尿素(UREA)(3.51±0.10)mmol·L-1,葡萄糖(GLU)(0.39±0.02)mmol·L-1,总蛋白(TP)(1.35±0.24)g·L-1,白蛋白(ALB)(0.35±0.06)g·L-1。精子在室温(16~22℃)条件下,可存活4d;在低温(4℃)条件下可以存活9 d。随p H的升高,精子的活力和寿命均先增加后减少,在p H为8时,精子的活力和寿命均最高。不同离子对精子抑制效果差别较大,其中低浓度的K+(0.005%)能显著抑制精子活力,抑制后的精子再经激活后,精子活力和寿命与鲜精无显著性差异(P0.05);较高浓度的Na+(1.2%)、Mg2+(1.2%)、Ca2+(0.8%)才能抑制精子,抑制后的精子再经激活后,精子活力和寿命与鲜精都有显著性差异(P0.05)。     

三种氮源对绿色巴夫藻生长及细胞营养组成的影响

本文研究了5个浓度(0、0.9、1.8、3.5、7mmol/L)的3种氮源(硝酸钠、氯化铵、尿素)对绿色巴夫藻(Pavlova viridis)生长代谢的影响。结果表明绿色巴夫藻在尿素浓度为3.5mmol/L时生长最快,最大细胞密度达30.927*106个细胞。氮源及其浓度显著影响绿色巴夫藻叶绿素a和蛋白质的含量,叶绿素a在3.5mmol/L尿素时,含量最高为0.913μg/106个细胞。蛋白质在7.0mmol/L尿素时,含量最高为36.698μg/106个细胞。脂肪酸主要由16:0、16:1、20:5组成,氮源浓度为1.8mmol/LNaNO3时,EPA和多不饱和脂肪酸含量最高,占总脂的37.31%和45.88%。     

三种抗氧化剂对氯化镉所致河蟹精子DNA损伤的保护作用

采用单细胞凝胶电泳技术与CASP软件检测和分析了3种抗氧化剂(VC,VE和Zn2SO4)对氯化镉所致河蟹离体精子DNA损伤保护作用的量效关系。以5mmol.L-1氯化镉处理河蟹精子DNA,表征DNA损伤程度的4个参数(L tail,TailDNA,TM,OTM)值与空白组相比显著增加,表明该氯化镉浓度下已对河蟹精子的DNA造成严重损伤。在此基础上,将河蟹精子加入到分别含有不同浓度抗氧化剂的氯化镉(5mmol.L-1)溶液中,研究不同浓度抗氧化剂对精子DNA的保护作用。其中VC的浓度分别为:400μmol.L-1,1mmol.L-1,3mmol.L-1,5mmol.L-1;VE的浓度分别为:50μmol.L-1,100μmol.L-1,200μmol.L-1,400μmol.L-1;Zn2 的浓度分别为:400μg.mL-1,1mg.mL-1,2mg.mL-1,4mg.mL-1。结果发现,上述3种抗氧化保护剂均对精子DNA具有一定的保护效果,其中VE和Zn2 添加组均随其浓度的增加,保护作用不断增强,当VE达到400μmol.L-1,Zn2 达到4mg.mL-1时,均表现出很好的保护效果;然而,VC在低浓度时保护作用随其浓度增加而加强,至3mmol.L-1时细胞拖尾率最低,即保护效果最佳,但在5mmol.L-1时细胞拖尾率又明显增加,即精子DNA又受到严重损伤,表明VC对精子DNA的保护作用具有一定的浓度范围。此外,与VC和Zn2 的保护作用相比,VE在400μmol.L-1浓度时表现出更好的保护效果。     

三种扇贝种间血液生理指标比较及热胁迫对栉孔扇贝血液生理指标的影响

为了比较3种扇贝血液中的K⁺、Na⁺、Ca²⁺和Cl^-浓度，血氧(pO₂)和血二氧化碳(pCO₂)气体分压及血液酸碱度(pH)的差异情况，实验利用血气分析仪对栉孔扇贝、虾夷扇贝和海湾扇贝的血液生理指标进行测定。结果显示，扇贝的血液生理指标呈现显著的物种差异，其中栉孔扇贝血液的K+浓度[(15.74±1.47) mmol/L]、Na+浓度[(388.07±11.38)mmol/L]、Cl-浓度[(462.43±6.88) mmol/L]和p O2[(140.13±15.35) mmHg]最高。此外，栉孔扇贝和虾夷扇贝的Ca²⁺浓度和pCO₂含量较高，而海湾扇贝的pH最高。对相同月龄不同大小栉孔扇贝血液指标进行比较，发现栉孔扇贝的血液pH值与其壳高呈正相关(r=0.611)，而生理指标与壳高呈负相关。随着温度的升高，栉孔扇贝血液的Ca²⁺浓度显著增加，而pO₂显著下降，K<...     

4种剥离方式对光棘球海胆剥离效果的研究

本研究探讨了不同质量浓度大蒜汁溶液(5、10、15g/L)对光棘球海胆稚海胆的剥离效果。与不同浓度KCl(100、300、500mmol/L)、洋葱汁(30、40、50g/L)和食醋溶液(5%、10%、15%)对稚海胆的剥离效果相比,大蒜汁3个质量浓度组剥离后存活率均为100%,而KCl组和洋葱组剥离后存活率为85%~95%,食醋组的仅为1.74%~32.33%,大蒜汁组显著高于其他剥离方式的各试验组。分析平均剥离时间,大蒜汁3个试验组与300、500 mmol/L KCl组以及50g/L洋葱汁组所需剥离时间较短,为8.25~16.57s,其中500mmol/L KCl组所需剥离时间最短,显著低于10g/L大蒜汁组、50g/L洋葱汁组及5g/L大蒜汁组,而与15g/L大蒜汁组、300mmol/L KCl组差异不显著,10、15g/L大蒜汁组剥离时间差异不显著。综合考虑剥离效果与生产成本,采用质量浓度为10g/L的大蒜汁进行光棘球海胆稚海胆剥离最适宜。     

氮浓度对海绿球藻生长及总脂含量的影响

用叶绿素荧光分析技术和生物化学方法,研究了不同氮浓度[0.22、0.44、0.66、0.88mmol/L(对照组)]对海绿球藻叶绿素荧光特性、细胞密度、叶绿素含量、相对生长率、干质量、总脂含量及总脂产率的影响。试验结果表明,第4～7d,0.22mmol/L处理组的主要荧光参数(光系统Ⅱ的最大光能转换效率Fv/Fm,光系统Ⅱ的潜在活性Fv/Fo,相对电子传递效率rETR,光系统Ⅱ的实际光能转化效率ΦPSⅡ)显著低于其他处理组。该藻的细胞密度、叶绿素a、b含量、相对生长率及干质量随起始氮浓度的增加而增加,0.22mmol/L处理组上述各项值最低,0.88mmol/L对照组上述各项值最高,其细胞密度、相对生长率和干质量分别为16.37×106个/ml,0.56、0.48g/L。0.22mmol/L处理组总脂含量(占干质量的41.84%)显著高于其他处理组,而对照组总脂含量仅为35.16%。总脂产率与起始氮浓度成正相关,0.22mmol/L处理组最低,仅为0.0095g/(L.d),而0.88mmol/L对照组总脂产率最高,为0.0189g/(L.d)。研究结果表明,氮浓度为0.22mmol/L最适合海绿球藻油脂的积累;氮浓度为0.88mmol/L最适合海绿球藻的生长。     

高效液相色谱法检测罗非鱼血浆中L-肉碱的方法研究

以罗非鱼为对象测定血浆中的肉碱含量,就流动相、柱温对色谱峰的影响等方面对样品处理方法及衍生化反应的条件进行研究,建立相应的高效液相色谱法,Kromasil Sil色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈—柠檬酸缓冲液(90∶10,体积比)。每1000mL流动相中加入0.25mL三乙胺,流速1.2mL/min,柱温35℃,检测波长260nm,进样量为20μL。选取10%的对溴苯乙酰基溴为衍生试剂,70℃水浴90min。方法学上考察结果表明,该方法专属性高,其线性回归方程和相关系数分别为y=0.08376x+0.09663(n=6,r~2=0.9995),最低检测限为1μmol/L,日内和日间变异系数分别为1.79%~5.56%、9.83%~11.81%,平均回收率为95.83%,12h峰面积变化相对标准偏差为6.58%,可将其作为检测L-肉碱的分析方法。     

鸭绿沙塘鳢精子生理学特征

为探究鸭绿沙塘鳢(Odontobutis yaluensis)精子生理学特征, 提高精子活力, 测定了其精液浓度、精子密度、 pH 和精子活力, 以精子激活率(activation rate, AR)、快速运动时间(fast movement time, FT)以及精子寿命(life time, LT)作为评价精子活力的指标, 检测了水温、pH、离子(NaCl、KCl、CaCl₂、MgCl₂)、非离子(葡萄糖、Tris、甘油)、 碱度(NaHCO₃)共 10 种单因子条件下的精子活力, 并在此基础上进行 17 组复合因子精子激活液的筛选。结果表明, 鸭绿沙塘鳢精巢前段精子活力、精子密度、精液浓度均高于中后段, 精巢整体精子密度(1.83±0.03)×10⁹ 个/mL, 精液浓度 23.10%, pH 6.9±0.1。单因子精子激活液中, 鸭绿沙塘鳢在水温 20 ℃、pH 6.0、NaCl 68 mmo/L、 KCl 54 mmol/L、CaCl₂ 27 mmol/L、葡萄糖 28 mmol/L、甘油 65 mmol/L 条件下精子 AR, FT 和 LT 均最高, 在 MgCl₂ 11 mmol/L、Tris 4 mmol/L 激活液中精子激活率最高。复合因子精子激活液中, 精子在 KCl 40 mmol/L、甘油 33 mmol/L、Tris 4 mmol/L 条件下 AR, FT 和 LT 均最高, 精子活力最高。综上所述, 在进行鸭绿沙塘鳢人工授精时, 可直接使用精巢前段(生精部), 同时应用复合因子精子激活液(KCl 40 mmol/L、甘油 33 mmol/L、Tris 4 mmol/L)提高精子活力。     

鲫组织中伊维菌素含量的检测方法

采用反相高效液相色谱分离、紫外检测器检测,建立了鲫血液、肌肉、肝胰脏、肾脏及性腺组织中伊维菌素(IVM)残留的检测方法。将匀浆后的鲫组织用乙酸乙酯提取,离心后取上清液于45 ℃下氮气吹干,用甲醇-水(4∶1,V/V)混合液溶解残渣,加正己烷,漩涡振荡后离心,取下清液经0.22 μm的滤膜过滤后,进样20 μL进行分析,检测波长为245 nm,外标法定量。结果表明:伊维菌素在血浆和肌肉中的检出限分别为7.5 μg/L和7.0 μg/kg;肌肉、肝胰脏、肾脏及性腺中IVM为0.025~1.00 mg/kg,血液中为0.025~1.00 mg/L时,色谱峰峰高与浓度呈良好的线性相关。各组织中IVM的平均回收率为(90.09±6.54)%~(97.77±5.91)%,平均批内RSD为(2.55±1.78)%~(3.99±1.55)%,平均批间RSD为(4.18±3.97)%~(6.01±2.54)%。对鲫以0.4 mg/kg(药量/体重)剂量单次口灌给药后,用该方法进行残留检测,结果发现:25 ℃水温条件下,鲫肌肉中伊维菌素的休药期不得少于15 d。     

L-色氨酸和褪黑激素对中华绒螯蟹血清血糖水平及肝胰腺抗氧化能力的影响

为探究L-色氨酸和褪黑激素(MT)对中华绒螯蟹血糖水平及肝胰腺抗氧化能力的影响。实验选取初始体质量为(16.58±2.20)g的雌性中华绒螯蟹,随机分成8组(L-色氨酸和MT处理各4组),实验周期均为30 d。(1)L-色氨酸饲料投喂实验4组:L-色氨酸所占饲料比重分别为0.36%(基础饲料即对照组)、0.47%、0.73%和1.05%(分别记为1、2、3和4组),30 d后分别测定各组蟹的血糖水平及肝胰腺的T-AOC和SOD活性;(2)MT注射实验4组:每组分别在第1天和15天时注射生理盐水(即对照组,C组)和不同剂量的MT 10–6 mol/只(μM组)、10–9 mol/只(n M组)和10–12 mol/只(p M组)。分别于第1天和15天时,收集血淋巴和肝胰腺,分别测定血糖水平、T-AOC和SOD活性。于第30天时,再次收集血淋巴以测定血糖水平。结果显示:不同含量L-色氨酸对中华绒螯蟹血糖水平无明显影响,其血糖含量约为(4.62±0.20)mmol/L。此外,0.73%L-色氨酸的饲料能显著提高肝胰腺SOD活性(82.86±1.07)U/m L;注射MT仅在第1天时对中华绒螯蟹的血糖水平有促进作用,并呈剂量依赖性的方式升高,其中μM组蟹血糖水平高达(7.56±0.36)mmol/L,其值显著高于C、p M和n M组。此外注射MT在第1天时,对肝胰腺T-AOC和SOD活性也有明显的促进作用。其中,μM组蟹肝胰腺T-AOC和SOD活性均显著高于C、p M和n M组。研究表明,饲喂0.73%L-色氨酸的饲料能够提高中华绒螯蟹的抗氧化能力,但对血糖水平的影响不明显;注射10–6 mol/只MT可以在短时间内(1 d)提高中华绒螯蟹的血糖水平和抗氧化能力。     

水产品中孔雀石绿检测方法的优化

对水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的超高效液相色谱-串联质谱检测方法进行了优化。样品依靠缓冲盐体系将目标物质离子化后用酸性氧化铝除脂,利用乙腈提取,浓缩后过中性氧化铝小柱净化,35℃旋转蒸发近干,用1.00 m L 5 mmol/L乙酸铵0.1%甲酸-甲醇溶液(1∶1,V/V)定容,经0.22μm滤膜过滤后上机检测,采用同位素内标法定量。方法优化后孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性范围为0.5~20.0 ng/m L,相关系数均为0.999 9,检出限为0.500μg/kg,平均回收率分别为83.4%~101%和86.1%~101%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.44%~7.76%和2.28%~8.74%。该方法灵敏度高,准确性好,与现有国家标准相比,本方法减少了有机溶剂使用量、简化了前处理步骤,并且稳定了目标物质回收率。通过验证,该方法适用于水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留的检测。