兽用抗生素中非法添加5种解热镇痛类药物的高效液相色谱检测方法研究

建立兽用抗生素注射液与可溶性粉剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、萘普生、氨基比林5种药物的高效液相色谱—二极管阵列检测分析方法。样品经甲醇超声提取后进行液相色谱分析,采用CAPCELL PAK MG C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈和磷酸盐缓冲液,梯度洗脱,检测波长229 nm,流速1.0 m L/min。对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、萘普生、氨基比林进样量分别在5.04~100.88、12.04~240.72、5.04~100.72、2.02~40.40、5.02~100.32μg/m L范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=5)分别为97.9%~102.8%、91.9%~98.8%、96.2%~101.1%、94.1%~102.3%、96.0%~102.8%,RSD分别为1.0%~3.1%、0.9%~6.4%、1.7%~4.2%、1.4%~3.9%、0.9%~4.8%。该方法快捷、简便,其准确性和灵敏度经方法学验证能很好地满足检测多种抗生素中非法添加解热镇痛类药物的筛查要求。     

黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类药检查方法应用

试验建立了黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类药检查方法。经过对阳性样品进行HPLC法检查,结果显示,80%、100%、120%添加浓度对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林平均加标回收率分别为99.15%、99.54%、97.60%,97.05%、102.47%、102.91%,97.70%、99.66%、99.54%,97.73%、99.61%、99.48%;RSD分别为0.6%、0.7%、1.0%,0.7%、0.8%、0.9%,1.0%、0.8%、0.9%,0.6%、0.9%、0.6%。检测限为4μg/ml。该方法快速、准确,可用于黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类药检查。     

黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类等11种化学药物（物质）检查方法

根据《兽药管理条例》规定,农业部组织制定了《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、喹诺酮类等11种化学药物（物质）检查方法》和《肥猪散、健胃散、银翘散等中兽药散剂中非法添加氟喹诺酮类化学药物（物质）检查方法》,     

HPLC-PDA法同时测定黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类药物

采用迪马钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水1000 mL使溶解,加三乙胺1mL,用氢氧化钠试液调pH值至7.0)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,建立了同时测定黄芪多糖注射液中非法添加四种解热镇痛类药物的HPLC-PDA法.结果显示,在该色谱条件下四种解热镇痛类药物得到良好分离,在测定范围内线性关系良好,检测限1 ～4 μg/mL,定量限5～10 μg/mL,回收率均大于99.0％.本方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可对黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类违禁药物进行定性和定量检测.     

加米霉素注射液含量的高效液相色谱检测法的建立

为了建立加米霉素注射液含量的高效液相色谱检测法,为其检测提供依据,试验选用样品浓度为0.3 mg/mL,进样量为20μL,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,溶剂为乙腈,作为初步的色谱条件,比较不同比例流动相、不同色谱柱的峰形及分离效果,确定最优色谱条件,并考察该方法的线性关系、重复性、稳定性及添加回收率,并利用该方法对样品进行检测。结果表明:通过筛选确定了液相色谱检测条件,色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.0)∶乙腈(20∶80),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。用该条件进行检测,加米霉素标准品在1.714～450.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 7);重复性试验平均含量为98.18%,相对标准偏差(RSD)为0.85%;在高、中、低3个水平下的回收率为98%～102%,平均回收率为99.71%,RSD为0.94%;用确定的液相色谱检测条件对8批中试样品的含量进行测定,结果RSD为0.23%。说明该方法重复性好、准确性高,可用于加米霉素注射液含量的检测。     

超高效液相色谱-二极管阵列法测定清肺止咳散中非法添加的4种解热镇痛药

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种药物。采用反相超高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种解热镇痛药进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为分离柱,柱温35℃;流动相体系为0.05 M醋酸铵水溶液(A项)、甲醇(B项),进行梯度洗脱;流速0.4 mL/min;进样量5μL;检测波长为245 nm。通过保留时间、光谱图、峰面积等参数对对乙酰氨基酚进行定性定量检测。结果显示,对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林在2～100μg/mL的范围内线性关系良好(R²>0.999),安乃近在4～200μg/mL的范围内线性关系良好(R²>0.999);添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林各2 mg/g,添加安乃近4 mg/g,信噪比(S/N)>3,确定为方法的检测限;添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林各5 mg/g,添加安乃近10 mg/g...     

HPLC-PDA法测定兽药中非法添加四种解热镇痛抗炎类药物

建立了7种兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠药物的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸二氢钠缓冲液（磷酸二氢钠3．0 g加水至1000 mL,加三乙胺1 mL,用氢氧化钠调pH值至7．0±0．2）-甲醇（80∶20）为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器进行全扫描和240 nm波长测定,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对四种目标分析物进行确证。结果显示,4种解热镇痛抗炎药物与其他物质峰分离良好,在测定范围内线性关系良好,平均回收率为73．5％～119．2％,RSD为0．1％～5．8％。本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中非法添加四种解热镇痛抗炎药物的定性和定量检测。     

4种兽用注射液中非法添加倍他米松UPLC-PDA检查方法的建立

为了建立柴胡注射液、维生素C注射液、盐酸林可霉素注射液、黄芪多糖注射液中非法添加倍他米松的超高效液相色谱检查方法,采用Waters ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.75%三乙胺溶液(用磷酸调节p H为3.0)-甲醇-乙腈(50∶45∶5)为流动相;流速为0.3 m L·min-1;二极管阵列检测器,波长采集范围为190~400 nm,记录色谱图波长242 nm。柱温25℃,进样量10μL。倍他米松质量浓度在20.0~180.0 mg·L-1内峰面积呈良好线性关系(R2=0.9997,n=7),在柴胡注射液、盐酸林可霉素注射液、维生素C注射液、黄芪多糖注射液中倍他米松的平均回收率分别为103.5%(RSD=0.2%)、101.2%(RSD=0.8%)、100.4%(RSD=1.7%)、99.2%(RSD=1.7%)。本方法简便、快速、准确,可用于柴胡注射液等四种兽用注射液中非法添加倍他米松的检测。     

猪血浆中青霉素高效液相色谱检测法

本文建立了猪血浆中青霉素浓度的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。血浆经等体积乙腈沉淀蛋白及提取药物后,经高速离心、衍生化、过膜后直接进样。色谱柱为Hypersil BDS-C18柱,流动相为0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲液-乙腈(体积比为62∶38),流速为1 mL.min-1,检测波长为325 nm。血浆中青霉素质量分数为0.1～10μg.mL-1时,青霉素的质量分数与其峰面积之间存在良好的线性关系(R2>0.999,n=5)。本方法最低检测限(LOD)为0.05μg.mL-1,最低定量限(LOQ)为0.1μg.mL-1,萃取回收率>97%,批内和批间变异系数均≤4.2%。该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于猪及其他动物血浆中青霉素及其部分同类药物的快速检测。     

HPLC-MS/MS检测双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测兽用中药制剂双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的方法。样品经0.2%甲酸溶液溶解后稀释,以0.2%甲酸溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定。13种喹诺酮类药物检测限(LOD)为0.1~0.5 mg/m L,定量限(LOQ)为1~5 mg/m L,在5.0~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在5、10、20 mg/m L三个添加浓度下,平均回收率为90.9%~101.9%,相对标准偏差为0.6%~3.8%。     

HPLC-MS/MS检测双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测兽用中药制剂双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的方法。样品经0.2%甲酸溶液溶解后稀释,以0.2%甲酸溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定。13种喹诺酮类药物检测限(LOD)为0.1~0.5 mg/m L,定量限(LOQ)为1~5 mg/m L,在5.0~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在5、10、20 mg/m L三个添加浓度下,平均回收率为90.9%~101.9%,相对标准偏差为0.6%~3.8%。     

HPLC法检查黄芪多糖注射液中非法添加喹诺酮类药应用

建立了黄芪多糖注射液中非法添加喹诺酮类药检查方法。经过对阳性样品进行HPLC法检查,结果显示,氧氟沙星、诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星平均加标回收率在96.68%～97.72%、93.32%～97.66%、98.80%～100.01%、93.02%～96.67%之间;RSD在0.1%～0.6%、0.1%～0.8%、0.3%～1.4%,0.5%～1.5%。检测限为0.4μg/ml。该方法快速、准确,可用于黄芪多糖注射液中非法添加喹诺酮类药检查。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测清瘟败毒散中非法添加金刚烷胺的研究

应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了兽用中药制剂清瘟败毒散中非法添加金刚烷胺的检测方法。样品经提取液提取后,稀释。采用0.2%甲酸水溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经BEH C18色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。金刚烷胺在0.05～25 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;平均回收率为86.9%～95.2%,批内、批间相对标准偏差均小于3.8%,检测限为0.025 mg/g,定量限为0.1 mg/g。该法准确、简单、快速,可用于清瘟败毒散中非法添加金刚烷胺的检测。     

盐酸环丙沙星注射液的高效液相色谱测定

建立测定盐酸环丙沙星注射液中盐酸环丙沙星含量的高效液相色谱检测方法。色谱柱为Gemini C18110A(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0±0.1)-乙腈(75∶25),检测波长277 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL。在12.5μg/mL~200μg/mL浓度范围内,盐酸环丙沙星的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),平均回收率为99.58%。该方法简便、准确、灵敏,可用于测定盐酸环丙沙星注射液的含量。     

HPLC-PDA法测定兽用中药液体制剂中非法添加的四种解热镇痛类药物

实验建立了兽用中药液体制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林四种解热镇痛类药物的高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-PDA)检测方法.方法采用CAPCELL PAK MGⅡS5 C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液和乙腈(84:16),流速1.0 mL/m...     

HPLC-DAD法检测三种兽用中药注射液中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹方法研究

建立HPLC-DAD法测定3种兽用中药注射液中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹的方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂、乙腈-水(13∶87)为流动相,用二极管阵列检测器进行全波长(200-400 nm)扫描,检测波长为258 nm,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法对非法添加药物进行确证。结果表明,该色谱条件下喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好;喹乙醇、乙酰甲喹在0.5-200μg/mL浓度范围内线性良好,回收率为93.2%~109.9%,RSD≤2.8%,喹乙醇、乙酰甲喹的检测限分别为60μg/mL和100μg/mL。本方法简便快捷、准确度和灵敏度高,能满足非法添加物检测的有关法规和要求。     

犬血浆中托芬那酸高效液相色谱检测法的建立

为了建立高效液相色谱(HPLC)法测定地犬血浆中托芬那酸的含量,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相使用甲醇∶乙腈∶0.05 M醋酸钠(p H=4.6)为36.5∶36.5∶27,流速为0.7 m L/min,柱温为35℃,检测波长为290 nm。结果:托芬那酸的血浆药物浓度在0.05~10.0μg/m L范围内,线性关系良好(r=0.9993);最低检出限为0.025μg/m L;定量限为0.05μg/m L,平均回收率为85%,批内和批间系数分别小于11%和6%。本方法简便准确、快速可靠,适用于犬血浆中托芬那酸的药动学和相对生物利用度研究。     

高效液相色谱和超高效液相色谱在药物分析中的应用研究

正目前药物分析多采用高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UPLC)方法。本文对比介绍HPLC和UPLC在药物鉴别和含量测定中的重要作用,并展望了HPLC和UPLC在药物分析中的应用前景。1高效液相色谱(HPLC)的简介高效液相色谱是将液相色谱和气相色谱的基本理论和技术相结合形成的重要分离分析方法。