一种快速的免疫分析法测定磺胺地索辛

利用热敏感性水凝胶作为磺胺地索辛(SDM)多克隆抗体载体,通过异硫氰基荧光素(FITC)标记SDM全抗原,建立一种快速的荧光免疫分析法测定SDM。实验结果表明,该法具有较高的灵敏度,对SDM测定的线性范围在1ng/mL￣100μg/mL,60%抑制率时检出限为0.114μg/mL。     

超高效液相色谱法同时测定配方乳粉中的烟酸、烟酰胺和VB6

建立一种能够同时测定配方乳粉中烟酸、烟酰胺和VB6的超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC）分析方法。以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,将Poroshell 120 EC-C18与ACQUITY UPLC~?HSS T3色谱柱串联分离目标物,经紫外检测器和荧光检测器检测,用外标法定量。结果表明：烟酸质量浓度为0.0～0.8μg/mL、烟酰胺质量浓度为0.0～20.0μg/mL、吡哆胺质量浓度为0.0～0.2μg/mL、吡哆醛质量浓度为0.0～0.6μg/mL,以及吡哆醇质量浓度为0.0～4.0μg/mL,5种化合物标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量限均符合要求;该方法测定的平均回收率为80.5%～104.1%,相对标准偏差为0.37%～2.99%。该分析方法简便、准确,可进行配方乳粉中烟酸、烟酰胺和VB6的批量测定。     

方波伏安法快速测定饲料中磷含量

运用方波伏安法快速测定溶液中过量的铅离子从而间接测定无机磷含量。在最佳试验测定条件下方波伏安峰高ip(μA)与磷的浓度(c)在0.2～20μg/mL内有良好的线性关系,回归方程为ip=54.82-2.39c,相关系数r=0.9876,检出限为0.085μg/mL,相对标准偏差(RSD)为2.44%,加标回收率为95%～99%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中林可霉素和克林霉素残留

建立UPLC-MSMS法同时测定饲料中林可霉素和克林霉素残留量。样品处理采用乙腈提取,正己烷去除脂肪净化。分析采用"HSS T3色谱柱";流动相为0.1%(v/v)甲酸-水/乙腈溶液,梯度洗脱;正离子多反应监测模式;外标法进行定量。林可霉素的检出限为5.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,线性范围为20.0～400.0μg/L;克林霉素的检出限为1.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,线性范围分别为5.0～200.0μg/L。该方法专属性强、灵敏度高,分离度好,适用于饲料中林可霉素和克林霉素残留量的测定。     

动物性食品中己烯雌酚残留量检测方法评定

用于检测动物性食品中己烯雌酚残留量的常用方法有放射免疫测定(RIA)、酶免疫测定(EIA)、气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)和薄层色谱(TLC)。比较这几种方法,认为RIA法测定的灵敏度较高,测定肝脏中DES的最低检出限可达0.3μg/kg,但对放射防护的要求较高,只能在专门实验室进行。GC法需增加衍生化步骤,检出限为2～10μg/kg。HPLC法用电化学检测器的最低检出限是0.1～0.2μg/kg。TLC法用硅胶作铺板,其最低检出限是0.1μg/kg。EIA法灵敏度高、特异性强,测定中华鳖肌肉中DES的最低检出限0.02μg/kg,是目前用于检测大量样品的首选方法。     

反相高效液相色谱法测定预混合饲料中的D-泛酸

建立一种简单和快速的测定添加剂预混合饲料中D-泛酸的高效液相色谱法.采用XDB-C18色谱柱,流动相为0.05％磷酸溶液∶乙腈(95∶5)对泛酸进行分离.D-泛酸在4～200 μg/mL(r=1.00000)呈现良好的线性关系.该方法可靠,高效准确,检测的平均回收率为95.6％,检出限为0.2μg/mL(信噪比=3).     

厄贝沙坦及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸残留方法学研究

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)建立厄贝沙坦及其复方制剂中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。采用Waters ACQUITY UPLC○RHSS T3色谱柱进行分离,以0.005 mol/L甲酸铵(用甲酸调pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.3 mL/min。结果显示NMBA的线性范围为0.156 6~3.132 6 ng/mL,相关系数r>0.99,方法检出限浓度为0.047 0 ng/mL(相当于样品浓度0.01μg/g),定量限浓度为0.156 6 ng/mL(相当于样品浓度0.03μg/g),样品加标回收率在80%~130%。说明该方法可以快速、简便、灵敏、准确地测定厄贝沙坦及其复方制剂中NMBA含量。     

提高微生物纸片法检出限的探讨

为提高纸片法检测抗生素残留量的检出限,试验以嗜热乳酸链球菌(S.T)、地衣芽孢杆菌(B.S)、蜡样芽孢杆菌(B.C)和嗜热脂肪芽孢杆菌(B.L)作为试验菌,选择3种兽医临床常用抗生素,进行了最适培养基、培养温度、细菌量的筛选以及抗生素最低检出限筛选的研究。结果显示:S.T、B.S和B.L均在LBM I培养基中生长较好,最适培养温度分别为49、49、58℃,最适细菌量分别为50、50、100μg/mL;B.C在NA培养基中生长较好,最适培养温度为37℃,最适细菌量为50μg/mL。用优化的检测条件得到:B.L检测庆大霉素残留量最低检出限为0.05μg/mL;B.S检测多西环素残留量最低检出限为0.12μg/mL;B.C检测替米考星残留量最低检出限为0.125μg/mL。试验菌种类和菌量对微生物纸片法检测结果影响较大,其次是培养温度和培养基。     

氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷

采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷。该方法的线性范围为0.0～80.0μg/L,相关系数r=0.9998。相对标准偏差为1.13%(n=7,1μg/L),检出限为0.112ng/mL,回收率为99.1%～99.8%。与国标法实验对比,两种方法分析结果的相对偏差≤20%,在国家标准允许偏差范围内。该方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、快捷等特点。     

高效液相色谱法测定复方非泼罗尼滴剂中抗氧剂的含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方非泼罗尼滴剂中抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA)与二丁基羟基甲苯(BHT)含量。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250×4.6 mm, 5μm),流动相A为乙腈-甲醇-水(47∶21∶32),混合前在水中加入1%冰醋酸,流动相B为乙腈,线性梯度洗脱;检测波长为285 nm;流速为0.9 mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL;采用外标法计算BHA、BHT含量。在建立的色谱条件下,空白溶液、阴性样品对BHA、BHT的测定均无干扰;BHA、BHT的检测限分别为0.08μg/mL和0.19μg/mL,定量限分别为0.31μg/mL和0.77μg/mL,分别在5.13～15.39μg/mL与2.56～7.66μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.5%和99.9%(n=9)。所建立的方法简单易行、专属性强、准确度高、灵敏度好,可用于复方非泼罗尼滴剂中抗氧剂的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种大环内酯及林可胺类抗生素残留

本研究建立UPLC-MSMS法同时测定饲料中泰乐菌素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、林可霉素和克林霉素6种大环内酯及林可胺类抗生素残留量。样品处理采用乙腈提取,正己烷去除脂肪净化。分析采用XRODSⅡ色谱柱;流动相为0.1%(v/v)甲酸-水/0.1%(v/v)甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱;正离子多反应监测模式;内标法进行定量。泰乐菌素、吉他霉素和林可霉素的检出限为20.0μg/kg,定量限为100.0μg/kg,线性范围均为50.0~500.0μg/L;交沙霉素、螺旋霉素和克林霉素的检出限均为1.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,线性范围为5.0~200.0μg/L。该方法专属性强、灵敏度高,分离度好,适用于饲料中6种大环内酯及林可胺类抗生素残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测扶正解毒散剂中非法添加物喹乙醇、乙酰甲喹

建立了扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检测的UPLC-MS/MS方法。样品经60%乙腈提取稀释后,采用ACQUITYUPLCRBEHC18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹在5~200ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9984,R2=0.9995);样品检出限为25μg/mL,定量限为50μg/mL。在80、100、120μg/mL添加水平的回收率为90%~103%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测。     

全自动烷基汞分析仪测定饲料中的甲基汞和乙基汞

为建立全自动烷基汞分析仪测定饲料中甲基汞和乙基汞的方法 ,实验样品经氢氧化钾/甲醇溶液提取后,使用四丙基硼化钠作为衍生试剂进行丙基化反应,然后用全自动烷基汞分析仪进行检测。结果表明:甲基汞和乙基汞在标准曲线范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995,甲基汞的方法检出限为3μg/kg,方法定量限为8μg/kg,相对标准偏差(n=7)为4.58%,平均回收率为91.1%～98.2%;乙基汞的方法检出限为4μg/kg,方法定量限为13μg/kg,相对标准偏差(n=7)为5.19%,平均回收率为88.5%～95.7%。此方法简单、快速、准确度好、灵敏度高,适用于饲料中甲基汞和乙基汞的测定。     

奶粉及乳制品中双氰胺检测方法研究

用高效液相色谱(HPLC)梯度法(不含盐流动相)和等度法(含盐流动相)测定奶粉及乳制品中双氰胺的含量.通过实验对2种方法进行比较,确立适合奶粉及乳制品中双氰胺的检测方法,并进行方法学验证.结果表明:梯度法测定双氰胺在0.1002～10.0200μg/mL范围内线性良好(r=0.9996);平均回收率92.8％,最低检测限为0.01μg/mL,可用于奶粉及乳制品中双氰胺含量的测定.     

UPLC-PDA法测定甘草浸膏中甘草苷和甘草酸的含量

建立超高效液相色谱(UPLC)测定甘草浸膏中主成分甘草苷和甘草酸的含量。采用反相高效液相色谱法对甘草苷和甘草酸进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC^TM T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:35℃;以乙腈-水(0.1%冰乙酸+5 mmol/L醋酸铵)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为232 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对甘草苷和甘草酸进行定性定量检测。甘草苷在1~20μg/mL范围内线性关系良好(R^2>0.999),方法检出限为0.5μg/mL,定量限为1μg/mL;甘草酸在10~200μg/mL范围内线性良好(R^2>0.999),方法检出限为5μg/mL,定量限为10μg/mL,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于甘草浸膏中甘草苷和甘草酸的定性定量检测。     

间接火焰原子吸收光谱法测定维生素B12粉含量

用火焰原子吸收光谱法间接测定饲料添加剂维生素B12粉中维生素B12的含量。该方法通过测定样品中的钴离子浓度计算维生素B12的含量。经试验,该方法在0.20～2.00μg/mL线性关系良好,r=0.9992;有机载体和无机载体中的维生素B12平均回收率分别为99.21%和98.98%,方法的检出限为0.061μg/mL。本法操作简便易行,适用于饲料添加剂维生素B12粉中维生素B12含量测定。     

HPLC法测定鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星残留的研究及应用

建立高效液相色谱(HPLC法)测定动物组织中恩诺沙星、环丙沙星的残留,具有很好的分离度,浓度5～500μg/mL呈良好的线性关系,R=0.99998;仪器检出限为5～10μg/mL;回收率范围为80.6%～99.7%;批内变异系数≤2.6%,批间变异系数≤7.6%。检测50批鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星的残留,检出率为16.0%,检出的样品中,残留的量范围为9.04～79.7μg/kg,无超标现象。     

高效液相色谱法测定饲料中氯烯雌醚

本实验建立了高效液相色谱法测定饲料中氯烯雌醚方法。采用甲醇:水=82:18作为流动相,C18色谱柱,检测波长为307nm。结果表明:在0.05～50μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9996。试样中氯烯雌醚的检出限为0.3 mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。     

ICP-OES及ICP-MS法高效快速测定马奶样品中矿物质元素含量

[目的]建立全自动石墨消解—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法对马奶中的常量及痕量矿物质元素进行测定。[方法]采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法对马奶中钾、钠、钙、磷4种常量元素进行测定,利用重量法配制标准溶液,以铑元素作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法对马奶中铝、砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、镍、铅、锑、锡、锶、钛、铊、钒、锌、硒共23种元素进行测定。利用生物成分分析标准物质对结果进行质量控制。[结果]常量元素在0~20 μg/mL、痕量元素在0~200 ng/mL 具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,ICP-MS法各元素检出限在0.001 10~1.578 ng/mL,ICP-OES法各元素检出限在0.010 0~0.068 8 μg/mL;多次对生物成分分析标准物质中矿物质元素含量测定结果的相对标准偏差均小于11%(n=6),且测定结果与标准值相符。[结论]该方法线性相关性、检出限、准确度等方面能够满足准确、高效测定马奶中矿物质元素含量的要求。     

高效液相色谱-DAD法同时测定饲料中6种防腐剂

本实验建立了同时分离检测饲料中苯甲酸(BA)、山梨酸(SA)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)6种防腐剂的高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)法。以甲醇和0.1 mmoL/L甲酸铵溶液(pH5.5)为流动相,结合溶剂梯度和流速梯度,在220~300 nm为提取最大吸收波长的条件下对这6种防腐剂进行分离与检测。结果表明,6种防腐剂在6 min内实现了基线分离,线性相关系数在0.9896~1.0000,BA和BP的检出限分别为0.1μg/mL和0.025μg/mL,SA、MP、EP和PP的检出限均为0.05μg/mL。样品加标平均回收率为85.5%~95.2%,相对标准偏差(RSD)为1.47%~3.25%(n=5)。