高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺

本文对饲料中莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了研究,采用酸性甲醇-水提取饲料中的莱克多巴胺,用二氯甲烷和正己烷萃取净化,乙腈-水-冰乙酸-戊烷磺酸钠为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长226nm,发射波长305nm。方法的检测限为0.48μg/g,定量限为1.60μg/g,平均回收率为89.8%,变异系数为2.16%。     

莱克多巴胺残留检测方法研究进展

介绍了不同动物产品中莱克多巴胺残留检测方法的前处理方法及其差异;综述了色谱法的种类及其检测限、灵敏度、精密度,对其优缺点作了简单说明;着重对ELISA法的抗原合成方法及其对抗体质量的影响、抗体的特异性、与色谱法的相关性及检测质量等方面进行了较为详细的分析,并简单介绍了免疫传感器法.     

高效液相色谱法测定猪肉组织中莱克多巴胺的残留

用乙酸乙酯-正丁醇混合液为提取剂提取猪肉组织中的莱克多巴胺,经固相萃取柱净化,浓缩后用2%乙酸溶液定容,用高效液相色谱-荧光检测法分离测定;色谱柱为C18柱,长250mm,内径4.6mm,粒度5μm;流动相为戊烷磺酸钠溶液:乙腈(78:22,V/V);激发波长为226nm,发射波长为306nm;流速1mL/min;进样量50μl;猪肉组织中莱克多巴胺的检测限为5μg/kg;莱克多巴胺的测定在2.5～25ng/mL范围内具有良好的线性关系,平均回收率在85.0%以上,RSD小于2.5%;方法简单,灵敏度高,可用于猪肉组织中莱克多巴胺残留的测定。     

猪肾脏等组织中盐酸莱克多巴胺的HPLC检测方法及其残留消除

本研究建立了猪肝脏、肾脏、肌肉和脂肪中盐酸莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法。方法的检测限为1ng/g,定量限为2 ng/g,肝脏的平均回收率在73.4%～83.2%,变异系数在2.1%～6.6%;肾脏的平均回收率在73.1%～95.5%,变异系数在3.8%～4.0%;肌肉的平均回收率在80.7%～82.5%,变异系数在4.9%～9.1%;脂肪的平均回收率在73.3%～78.8%,变异系数在2.9%～6.7%。对60头健康猪以18 mg/kg的剂量混饲给药28d,停药饲喂14 d。在给药7、142、8 d和停药1、2、3、7、9、14 d分别屠宰6头猪,取各组织进行残留量测定。结果显示：肾脏中残留量最高,肝脏其次,残留量在停药期间较给药期间显著降低。其中肾脏和肝脏中的残留量分别在停药14 d、停药9 d后降至定量限以下;肌肉和脂肪中的残留量显著低于肾脏和肝脏,给药28 d时,残留基本低于定量限;停药1 d时均低至检测限以下。     

液相色谱荧光法检测饲料中的莱克多巴胺

莱克多巴胺属于β-兴奋剂。β-兴奋剂是营养重分配剂一种,是一类结构和功能类似肾上腺素和去甲肾上腺素的苯乙醇胺类衍生物,它可以加快畜禽生长速度,降低酮体脂肪含量,提高瘦肉率。随着我国对克伦特罗监管力度的加大,克伦特罗的使用逐渐减少,其它β-兴奋剂的使用逐渐增加。现有证据表明,莱克多巴胺作为"瘦肉精"替代品已在养猪生产中被使用。由于莱克多巴胺通过饲料对动物的饲喂会残留在动物的肌肉与内脏组织中,对饲料中莱克多巴胺进行监测也就显得尤为重要。试验以液相色谱-荧光法检测饲料中的莱克多巴胺,饲料样品中的莱克多巴胺经酸性甲醇溶液提取,离心后溶液碱化,经乙酸乙酯粹取和MCX固相萃取柱净化,最后用反相高效液相色谱仪-荧光检测器进行测定;荧光检测器激发波长226nm处,发射波长305nm处检测吸光度,同等条件下绘制工作曲线,莱克多巴胺含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,应用HPLC法检测饲料中莱克多巴胺,标准曲线r值≥0.998732;变异系数(CV值)≤0.57%;检测回收率:82.8%～95.6%;回收率标准偏差≤1.0%。     

莱克多巴胺检测问题探讨

莱克多巴胺(Ractopamine,Rac)是β-兴奋剂中的一员,在欧盟和我国属违禁药物。笔者经过检测实践并结合相关的文献,阐述了莱克多巴胺检测中造成酶联免疫吸附(ELISA)方法与确证方法符合率低的主要原因,并提出了解决方法和建议。     

畜产品中莱克多巴胺残留的快速检测

莱克多巴胺属于β类肾上腺激素,因具有"减脂增肉"的作用而被广泛用于畜牧生产中,但在动物机体中有较大的残留时会严重威胁人类健康。检测莱克多巴胺有多种方法,而ELISA应用抗原抗体反应,能够对猪尿、猪肝中的莱克多巴胺残留快速进行检测筛选,从而有效控制瘦肉精在动物及人体的残留。     

饲料中呋喃唑酮的HPLC法测定

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定饲料中违禁药物呋喃唑酮的含量。饲料中呋喃唑酮用乙腈-甲醇（1：1，V／V）提取，中性氧化铝SPE柱净化。呋喃唑酮的线性范围为0．02～1.0μg／mL（r=0．9999），3种加药浓度进行回收率测定，回收率为86．3％～104．5％之间，批内变异系数小于1．10％，本方法的最低检测限为0．5μg／g。     

UPLC/MS-MS测定饲料中的莱克多巴胺

利用液质联用检测方法测定饲料中莱克多巴胺,试验采用乙腈提取试样中的莱克多巴胺,用OasisMCX小柱净化,4mmol/l乙酸胺溶液:乙腈(80:20)为流动相,用PDA检测器分离测定。试验结果莱克多巴胺的检测限为1.37μg/kg,平均回收率为84.4%,最后用质谱进行确证。该方法简单,结果准确,可用于测定饲料中莱克多巴胺的含量。     

酶联免疫法检测饲料中莱克多巴胺

莱克多巴胺(Ractopamin)属于β-兴奋剂.β-兴奋剂是营养重分配剂的一种,是一类结构和功能类似肾上腺素和去甲肾上腺素的苯乙醇胺类衍生物,它可加快畜禽的生长速度,降低酮体脂肪含量,提高瘦肉率.β2-兴奋剂常见的有克伦特罗、莱克多巴胺及沙丁胺醇等,克伦特罗俗称"瘦肉精".随着我国对克伦特罗监管力度的加大,克伦特罗的使用逐渐减少,其他β 2-兴奋剂的使用逐渐增加.莱克多巴胺是美国最新研制出的一种β 2-兴奋剂,由于莱克多巴胺有类似于盐酸克伦特罗的作用,在动物组织中残留,可能对人体产生不利影响,所以我国农业部、卫生部和国家药品监督管理局明文禁止莱克多巴胺用于动物养殖.目前,我国还未统一监测莱克多巴胺的方法,因此,建立莱克多巴胺的快速准确的测定方法以适合市场监测十分必要.目前,国内测定β 2-兴奋剂测定的方法主要有酶联免疫法、高压液相色谱(HPLC)法及气质联用(GC-MS)法等,而酶联免疫分析技术具有检测快速(检测过程只需2 h)的特点.经试验研究,应用酶联免疫法检测莱克多巴胺,回收率可达到75%～95%,相关系数(r值)可超过0.99,而最低检测限能达到0.5ng/mL.     

高效液相色谱法分析饲料中的赛庚啶

本文建立了饲料中赛庚啶的液相色谱分析方法以对其进行监测,及时规避食品安全风险.液相色谱柱为Waters SunfireTMC18150mm×2.1mm,3.5μm,柱温30℃,流动相为乙腈和缓冲液比例为38:62,检测波长285nm,流速0.2 mL/min.此条件下赛庚啶的线性范围是0.1-50mg/L,方法检测限为0.05mg/kg,定量限为0.1mg/吨,回收率为89.1%～93.9%.     

高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量

利用高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量.采用C18色谱柱,以0.02 mol/L磷酸‐甲醇(85∶15)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为380 nm.喹乙醇在0.1~100 μg/mL范围内线性关系良好,r＝0.999 904;经5种不同浓度回收率的测定,其回收率在85.5%～93.6%之间,RSD小于5.2%(n=5).     

应用高效液相色谱测定饲料中金霉素方法探讨

金霉素是由美国氰胺公司于 1 949年开发的四环素类广谱抗生素 ,对革兰氏阳性菌、阴性菌、螺旋体、立克次氏体、大型病毒均有抑制作用。本试验应用高效液相色谱法对饲料中金霉素含量测定方法进行探讨。添加量在 4 96mg/kg时 ,回收率为 88 3 % ;添加量在 1 9 97mg/kg时 ,回收率为89 5 % ;添加量在 39 37mg/kg时 ,回收率为 95 9% ;添加量在 60 2 6mg/kg时 ,回收率为 96 4% ;添加量为 79 1 9mg/kg时 ,回收率为 97 9% ;平均回收率为 93 6 %。本试验回收率范围在 88 3 %～ 97 9%。1　仪器设备1 1　高效液相色谱仪　日立 65 5A型 ,65 5A— 2 2…     

饲料中氟的测定

饲料中的氟有保持牙齿健康及抑制牙齿表面酶和酸细菌代谢过程的作用,并能降低钙在主动脉的沉积,但饲料中氟的含量不能过高,每千克饲料干物质含20mg即能引起家畜中毒。病畜早期出现跛行或骨折,近似钙磷缺乏症及牙齿病变。且氟中毒是一种积累性的慢性中毒过程,所以我们要对饲料中的氟经常进行检测。在国家标准方法GB／T13083—2002中测氟采用离子选择性电极法,即氟离子选择电极的氧化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应,氟离子和饱和甘汞电极在被测试液中电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变,电位变化规律符合能斯特方程式E=2．303RT／F1gCF。2．303RT／F为该直线的斜率（25℃时为59．16）,E与lgCF呈线性关系。我们在多年的实际工作中发现,在试剂、电极使用以及标准曲线的正确运用等方面都影响着E与1gCF的关系,也就是影响我们检测结果的准确性。为了获得准确可靠的检测结果,我们在实际工作中必须高度重视以下问题。     

饲料中水溶性肽含量测定

本标准规定了饲料中水溶性肽含量测定方法。本标准适用于饲料原料和配合饲料。检测范围为比色溶液中亮氨酸中氮含量4～20mg／L。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂中盐酸林可霉素的含量

研究制定高效液相色谱法测定饲料添加剂中盐酸林可霉素含量的方法。采用waters2695高效液相色谱仪,C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.05 mol/l硼砂溶液:甲醇(55:45)为流动相;流速:1.0 ml/min;检测波长:214 nm。主峰和相邻峰有较好的分离;盐酸林可霉素在14.7~492μg/ml范围内线形良好,R2=0.998 7(n=6),检测限为0.15μg,平均回收率分别为98.7%、99.5%、99.1%。该方法快速、灵敏、可靠,可用于饲料添加剂中盐酸林可霉素的含量测定。     

高效液相色谱法测定饲料中氨基酸含量的改进

对高效液相色谱(HPLC)测定饲料中氨基酸含量的方法进行了改进。简化了样品的水解液制备过程,采用内标法定量,色谱分析采用邻苯二甲醛和氯甲酸芴甲酯联合柱前在线衍生,用反相C18短柱梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。此方法线性关系好(相关系数为0.9876～0.9996),线性范围为20～1000μmol/L。大部分氨基酸的加标回收率94.55%～103.35%,相对标准偏差为2.36%～4.87%,在不需预先除去干扰物质的情况下,提高了氨基酸测定的准确度。     

动物组织中莱克多巴胺残留的不确定度评定

为保证实验室测试结果的准确性和可靠性,依照国家计量技术规范JJF1059—199《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定动物组织中莱克多巴胺残留量进行了不确定度的评定。分析和量化了影响测定结果的各不确定度分量,得出了被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度。当动物组织中莱克多巴胺残留量为17．72μg／kg时,其合成标准不确定度为0．47μg／kg,扩展不确定度为0．94μg／kg（k=2）。     

饲料中霉菌污染检测法的探讨

饲料在加工、贮运过程中极易受霉菌污染,饲料一旦霉变,不仅其营养价值会降低,适口性会破坏,而且霉菌毒素会直接危     

PCR技术检测饲料中沙门氏菌的应用研究

用聚合酶链反应(PCR)技术检测饲料中沙门氏菌,对已知被沙门氏菌污染的动物饲料培养物均能检出阳性,说明本方法对检测饲料中沙门氏菌具有特异性高、灵敏、快速等特点,适用于快速、准确地检测饲料中沙门氏菌的需要。