HPLC法检测黑三七中20种单体皂苷含量

目的建立一种HPLC法测定黑三七中20种单体皂苷,即三七皂苷R1、R2(R),人参皂苷Rg1、Re、Rh1(S)、Rh1(R)、Rg2(S)、Rg2(R)、Rg5、Rh2(S)、Rh2(R)、PPD、Rb1、Rd、RK3、PPT、Rg3(S)、Rg3(R)、RK1、RK2。方法使用Thermo BDS Hypersil C₁₈(250mm×4.6mm,5μm)柱通过HPLC系统进行分析,乙腈-水梯度洗脱,检测条件为:波长203nm、流速1.0mI/min、柱温40℃。结果黑三七单体皂苷含量为0.006～15.150mg/g,干三七经加工炮制,随蒸制时间的变化,黑三七中单体皂苷含量也在变化,其中Rg3(R)、Rg3(S)、Rg5、RK3、RK1含量增加最明显,分别增加了112倍、23倍、10倍、9倍、8倍。结论干三七经加工炮制得黑三七,三七中主要单体皂苷通过水解转化为稀有皂苷,提高了药理活性,提升了药用价值和产品附加值,具有很好的开发前景。     

RP-HPLC法鉴定人参花中掺人三七花的实验研究

目的 研究人参花中掺人三七花的鉴定方法.方法 以HPLC法分别检测人参花,三七花,及自配的人参花与三七花的混合样品中的人参皂苷,并建立色谱图和特征图,发现人参花中含有人参皂苷Rg1和Re,三七花中不含有这两种人参皂苷;人参花中含有较微量的人参皂苷Rb3,三七花中含有较高含量的Rb3;通过观察样品中的Rb3的峰高变化、色谱图、特征图及Rg1+Re含量的比对,可判断出样品中是否掺人三七花.结果 人参花和三七花都展现出各自特有的特征图;当人参花中掺人10％的三七花时,可明确检出Rb3的色谱峰,但Rg1+Re含量变化不明显;当人参花中掺入50％的三七花时,色谱图则呈现较高的Rb3的色谱峰,可与Re及Rd的峰高相当,而Rg1+Re含量不足人参花的一半.以此试验结果,在3份样品中成功鉴定1份样品人参花中掺入了三七花.结论 该方法操作简便,较灵敏,准确,直观性强,可用于的人参花的纯度鉴别.     

我国沿海湿热地区三七适宜贮藏技术研究

目的：通过采用高温高湿条件贮藏三七,观察和测定三七质量的变化情况,探索沿海一带气候潮湿、闷热地区三七的最佳贮藏方法。方法：在室内条件下模拟高温、高湿环境,将4个不同处理的三七样品分别进行贮藏,于0、1、2．3、4、5个月时分别采集样品,利用高效液相色谱法进行三七3个主要单体皂苷含量的检测。结果：灭菌＋密封包装处理在模拟高温、高湿环境中,总皂苷（R1＋Rg1＋Rb1）含量减少最少。结论：经过初加工干燥后的三七药材,先进行灭菌处理后再进行密封包装贮藏,既能保证有效成分含量的稳定,又可延缓病虫害的发生危害。     

人参中人参皂苷Ro和姜状三七皂苷R_1的含量测定

目的测定不同种类人参,人参不同部位中,红参加工过程中人参皂苷Ro(简称Ro)和姜状三七皂苷R1(简称R1)的含量含量。方法:采用HPLC的方法,对样品预处理及色谱条件进行优化。结果:鲜参中Ro和R1含量比红参中含量高;不同部位中Ro和R1的含量差异为:芦头参须主根;红参加工过程中的蒸制使Ro含量升高,R1含量降低。结论本文所建立的人参中人参皂苷Ro和姜状三七皂苷R1的含量测定方法准确、稳定可靠。     

RP-HPLC法鉴定人参花中掺入三七花的实验研究

目的研究人参花中掺入三七花的鉴定方法。方法以HPLC法分别检测人参花,三七花,及自配的人参花与三七花的混合样品中的人参皂苷,并建立色谱图和特征图,发现人参花中含有人参皂苷Rg1和Re,三七花中不含有这两种人参皂苷;人参花中含有较微量的人参皂苷Rb3,三七花中含有较高含量的Rb3;通过观察样品中的Rb3的峰高变化、色谱图、特征图及Rg1+Re含量的比对,可判断出样品中是否掺入三七花。结果人参花和三七花都展现出各自特有的特征图;当人参花中掺入10%的三七花时,可明确检出Rb3的色谱峰,但Rg1+Re含量变化不明显;当人参花中掺入50%的三七花时,色谱图则呈现较高的Rb3的色谱峰,可与Re及Rd的峰高相当,而Rg1+Re含量不足人参花的一半。以此试验结果,在3份样品中成功鉴定1份样品人参花中掺入了三七花。结论该方法操作简便,较灵敏,准确,直观性强,可用于的人参花的纯度鉴别。     

从鲜三七中提取三七总皂苷和淀粉的工艺研究

取鲜三七,洗净,切碎,加入15倍量纯化水磨浆,300目过滤,静置8~24h,收集沉淀,水洗3次,50℃干燥,得三七淀粉,得率为6.14%,纯度81.88%,成分转移率为64.21%;上清液经ZTC1+1澄清剂处理和硅藻土过滤,先以LX-T5离子交换树脂脱色,再通过LX-60大孔吸附树脂富集,80%乙醇溶液洗脱树脂后浓缩、干燥,得三七总皂苷,得率为2.99%,纯度86.08%,成分转移率为90.89%。本文研究的工艺,可同时获得鲜三七中的三七总皂苷和三七淀粉,提取溶剂用量降低,避免反复加热,有利于成分保留,能耗低污染小,值得在工业生产中推广~应用。     

三七总皂苷中人参皂苷Rg1的分离制备

目的:三七总皂苷中人参皂苷Rg1的分离制备。方法:利用硅胶柱层析,对三七总皂苷中人参皂苷Rg1进行分离纯化,并通过理化性质与核磁共振法对其结构进行鉴定。结果:分离得到人参皂苷Rg1的纯度为97%以上,实际得率为10.5%,理论得率75%以上。结论:该方法简单易行,成本较低,适合大规模工业生产和药理活性试验研究。     

三七药材贮藏期间有效成分含量变化的初步研究

为了探讨不同贮藏地点三七药材有效成分含量变化规律,我们将40份样品用布袋装袋后分别存放于文山、昆明、广州、安徽亳州、吉林通化5个不同的地点,在常温条件下贮藏2年。结果表明,在常温条件下,不同贮藏地点三七药材的皂苷含量均随着贮藏时间的增加,皂苷含量逐渐降低;贮藏24个月,吉林通化的三七皂苷含量下降到最低,皂苷含量为7.88%,下降了12.05%;在5个地点中,皂苷含量下降最缓慢的为安徽亳州,贮藏24个月后,三七皂苷含量降为8.09%,含量下降了9.70%。说明三七药材不适宜在常温条件下长时间贮藏,最适宜贮藏的温度条件为10~15℃。该结果将为三七的合理贮藏及质量评价提供科学依据。     

黑参中7种人参皂苷含量测定

目的采用高效液相（HPLC）法测定黑参中7种人参皂苷Rf、Rg2、Rh1、Rc、Rb2、Rb3、Rd的含最,并建立同时测定7种人参皂苷含量的方法。方法采用Agilent EclipseXDB-C18（4．6minx250mm,5μm）色谱柱,以乙腈一水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1．0mL.rain-1.检测波长203nm,以外标法进行定量。结果7种人参皂苷Rf、Rg2、Rh、Rc、Rb2、Rb3、Rd含量分别为0．06％、0．05％、0．03％、0．02％、0A0％、0．08％、0．23％。结论首次同时对黑参中的人参皂苷进行了含量测定,可作为参类药材同时测定7种人参皂苷含量的方法。     

不同厂家及批次的复方丹参制剂的质量考察研究

目的 对收集的121批次复方丹参制剂进行含量测定,对比不同厂家产品的质量差异.方法 参照中国药典,采用HPLC法测定丹参酮ⅡA、丹酚酸B、三七总皂苷(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re)的含量,采用GC法测定冰片(龙脑和异龙脑)的含量.结果 121个批次的含量测定结果表明,除丹参酮ⅡA以外的其他...     

人参、西洋参不同部位提取物中14种皂苷含量比较

目的分别对人参不同部位提取物和西洋参不同部位提取物中14种单体皂苷含量进行比较。方法采用高效液相色谱法进行检测,色谱柱:BDS柱(HYPERSIL C18250mm*4.6mm,5μm),紫外检测器;流动相:乙腈-水梯度洗脱。流速:1m L/min,柱温:40℃,检测波长:203m。结果通过比较人参和西洋参不同部位提取物中14种单体皂苷含量可知,Rb1、Rc、Rb2在人参根提取物中含量最高,Rf为人参根提取物中特有单体皂苷;Rg1、F1、Rb3在人参茎叶提取物中含量最高;Re、Rh1(S)、Rg2(S)、Rd、F2、Rg3(S)在人参果提取物中含量最高。Rb1、Rc在西洋参根提取物中含量最高;Rg1、Re、Rh1(S)、Rg2(S)、F1、Rd、F2在西洋参茎叶提取物中含量最高;Rb2、Rb3、Rg3(S)在西洋参果提取物中含量最高。结论通过对人参和西洋参不同部位提取物中14种单体皂苷含量比较可知,Rf为人参特有单体皂苷,在人参根中含有,西洋参中没有。Rb1、Rc均是在根中含量高,Rg1、F1均是在茎叶中含量高。高效液相色谱法分离、分析人参皂苷效果好、准确、迅速、简便,也可作为评价人参属植物质量的有效分析方法。建议对人参、西洋参中含量较高的人参皂苷进行提取分离,直接用于创新药物的开发。     

黑三七中总皂苷的含量测定

目的建立黑三七中总皂苷的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法在544nm波长处测定黑三七中总皂苷的含量。结果10批黑三七中总皂苷的含量为3.24%~6.37%;方法学研究结果表明,本方法总皂苷质量在10.62~106.20μg范围内,线性关系良好,具有较好的精密度、重复性和准确度。结论总皂苷作为黑三七中的主要活性成分,含量较高,是黑三七质量评定的重要依据。本文建立的含量测定方法简便易行、专属性强、准确可靠,为黑三七的质量要求提供了重要的依据。     

长芦人参、西洋参中总皂苷及单体皂苷Re,Rg_1,Rb_1的含量测定

目的通过测定比较普通人参、西洋参和长芦人参、西洋参的总皂苷及单体皂苷Re、Rg1、Rb1的含量,以阐明长芦人参、西洋参主要成分含量的品质特点。方法采用比色法测定总皂苷含量;采用高效液相色谱法测定人参单体皂苷Re、Rg1、Rb1的含量。结果比色法测定的线性范围为15.0~75.0μg,相关系数r=0.9929;平均回收率为100.09%,RSD为0.86%(n=6)。单体皂苷Re、Rg1、Rb1与生长年份成正相关。结论长芦人参、西洋参的总皂苷含量高于普通人参、西洋参,单体皂苷含量随着年份的增长而增加。     

人参红皮病发病指数对单体皂苷Rb1、Rb2、Re、Rg1的影响

人参红皮病是人参主要病害之一,对人参的品质影响很大,对人参产业的可持续发展影响深远。为了了解人参红皮病发病指数对单体皂苷Rb1、Rb2、Re、Rg1的影响,采用超高效液相色谱法,测定人参四种单体皂苷的含量。结果表明人参红皮病发病指数与单体皂苷Rb2和Re呈显著负相关关系,与单体皂苷Rb1和Rg1没有显著相关关系。人参红皮病的发生将导致人参单体皂苷Rb2和Re含量降低,而对单体皂苷Rb1和Rg1的含量影响不明显。人参红皮病发病指数越高人参单体皂苷Rb2、Re含量越低。     

HPLC法测定人参茎叶中5种人参单体皂苷

目的 建立一种测定人参茎叶中5种人参单体皂苷（Rg1、Re、Rb1、Rc、Rd）含量的方法,并对其进行方法学验证。方法 采用高效液相色谱法对10批次人参茎叶样品进行含量测定测定,同时进行线性关系考察,精密度、稳定性、重现性、加样回收率实验。结果 不同批次人参茎叶中人参单体皂苷的含量Rg1:4.928～5.401 mg/g,Re:10.502～11.364 mg/g,Rb1:0.579～0.764 mg/g,Rc:1.479～1.892mg/g,Rd:6.022～6.547 mg/g,该方法线性良好,R2值均大于0.9992,精密度RSD值范围在0.46%～0.67%、稳定性RSD值范围在0.49%～0.64%,重现性实验RSD值范围在1.60%～2.267%,5种人参皂苷对照品加样回收率值在65.7%～89.6%之间,平均回收率值RSD值小于3%(n=6)。结论 本研究所建立的测定方法快速、准确、重现性良好,人参茎叶中5种人参单体皂苷（Rg1、Re、Rb1、Rc、Rd）含量测定,为人参非传统药用部位成分研究及质量评价提供了理论参考。     

HPLC测定益血糖浆中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量

目的测定益血糖浆中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量。方法高效液相色谱法。色谱柱Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相采用梯度洗脱,A为乙睛,B为0.05%磷酸水溶液,0～50min(20:80);50～60min(20→29:80→71);60～110min(29:71),检测波长203nm,体积流量1.0mL/min,柱温40℃。结果人参皂苷Rb1在1.0~5.0μg范围内呈良好线性(r=0.9999,n=5),平均回收率为(99.08%);人参皂苷Rg1在0.7~3.5μg范围内呈良好线性(r=0.9999,n=5),平均回收率为(99.63%);人参皂苷Re在0.6~3.0μg范围内呈良好线性(r=0.9999,n=5),平均回收率为(100.7%)。结论本方法简便、准确、可靠,可用于益血糖浆中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量测定。     

三七和三七根茎中糖类物质分析

目的：测定三七和三七根茎中糖类物质的含量;方法：3,5-二硝基水杨酸法测定三七和三七根茎中的总糖和还原糖含量;结果：三七和三七根茎中总糖的含量分别为73．10％和39．61％,还原糖的含量分别为4．41％和3．60％;结论：三七和三七根茎中总糖含量较高,而且三七中总糖含量几乎是三七根茎的2倍。     

三七精华液的配方设计研究

中药化妆品作用温和、安全、刺激性小,目前市场上以三七为主具有抗炎祛痘功效的化妆品较少,为了填补这一市场空白,我们将对三七精华液进行研究与开发。以三七、黄芩和苦参为原料,采用正交试验法对药材配方工艺进行优化,以各样品的pH值和抑菌效果作为评价指标,找出一组最佳的药材配方。并对其样品进行脱色,之后采用紫外分光光度法对样品中三七皂苷、苦生碱和黄芩苷的含量进行测定。确定了药材的最佳配方为三七:黄芩:苦参=3:3:2,根据2015版《中国人民共和国药典》规定,三七皂苷的含量不得少于5.0%,黄芩苷的含量不得少于9.0%,苦参碱的含量不得少于1.2%。配方中三种药材的含量分别达到了7.7%、9.3%、1.3%,都高于《中华人民共和国药典》规定的含量。所以配方中三七皂苷、苦生碱和黄芩苷的含量达到了《中华人民共和国药典》的标准。本试验的配方表现出明显的抑菌效果,具有潜在的抗炎效果。     

漂烫工艺技术应用在鲜三七片上的初步研究

首次把漂烫工艺技术应用在鲜三七片上来提取皂苷。采用L9(34)正交处理,考察漂烫后三七浸膏的提取率,三七单体的皂苷含量和残渣片(漂烫后)的单体含量的值,确定最佳漂烫提取工艺。提取的浸膏,加絮凝剂和乙醇醇沉、离心、过滤后上D101大孔树脂,再脱色,既可得到三七总皂苷。     

从三七毛根中提取三七皂苷的工艺研究

目的:优化三七毛根提取三七皂苷的提取工艺。方法:采用L9(34)正交处理,考察提取后三七浸膏的提取率,确定最佳提取工艺。结果:在提取中乙醇浓度为70%,提取时间3小时,乙醇浓度为6倍量,提取次数3次。结论:该工艺简便易行,得率高,适于生产,用三七毛根提取物来开发化妆品,成本低,达到综合开发利用三七资源的目的。