丝瓜络纳米纤维素晶体的制备与表征

【目的】以废弃的丝瓜络为原料,利用其优良的生物理化特性制备高附加值的纳米纤维素晶体(NCC),探索丝瓜络资源高值化综合利用的新途径。【方法】用KOH/NaClO2体系脱除丝瓜络原料中的木质素和半纤维素,制备丝瓜络纯化纤维素,利用纤维形态分析仪分析丝瓜络纯化纤维素的纤维形态,采用超声-硫酸水解法制备高得率的丝瓜络纳米纤维素晶体,并对纳米纤维素晶体的微观形貌、物理和表面化学性质进行了表征。【结果】丝瓜络纯化纤维素的平均直径为26.4μm,重均长度平均为0.893nm,卷曲度为6.8%。丝瓜络纳米纤维素晶体直径约10nm,长度为200~400nm,Zeta电位为-15.1mV,结晶度为63.3%。【结论】丝瓜络纯化纤维素是一种潜在的优良制浆纤维原料,棒状丝瓜络纳米纤维素晶体可作为绿色的纳米增强相使用,经冷冻干燥处理后形成的纳米纤维素泡沫体表现出了良好的保温性能。     

丝瓜络纳米纤维素晶体制备工艺的优化

【目的】探求丝瓜络纳米纤维素晶体(Luffasponge nanocellulose crystals,LNCC)的最优制备工艺,为提高丝瓜络资源的综合利用提供方法支持。【方法】以丝瓜络废弃物为原料,采用单因素试验研究不同硫酸质量分数(58%,60%,62%,64%,66%)、不同反应温度(30,40,50,60,70℃)、不同超声时间(25,35,45,55,65min)对超声-硫酸水解法制备LNCC得率的影响;在单因素试验的基础上,采用响应面试验对LNCC制备工艺条件进行优化,使用Design-Expert 8.05b软件进行数据分析,求出数学模型,进而得到最佳的制备工艺条件。【结果】单因素试验结果显示,LNCC制备的最佳应温度为50℃,超声时间为45min,硫酸质量分数为62%。建立了3个因素与LNCC得率的二次多项式回归模型,该模型拟合度良好,相关系数为99.95%,校正决定系数为99.88%。LNCC制备最佳的工艺条件为:硫酸质量分数62%,反应温度51℃,超声时间46min;在该条件下制备的LNCC得率高达93.64%,与理论预测值(93.20%)吻合较好,表明建立的数学模型是合理有效的。【结论】建立了优化的LNCC制备工艺,该工艺可提高LNCC的得率。     

聚砜/聚丙烯腈共混超滤膜性能研究

本文研究了聚砜/聚丙烯腈(PSF/PAN)共混超滤膜的性能与聚合物共混比、聚合物固含量等关系。结果表明:添加聚乙二醇4000(PEG-4000)的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)是PSF/PAN共混体系的优良溶剂,且当聚合物的固含量为12%,水凝胶浴温度为50℃,溶剂挥发时间为30s,m(PSF)∶m(PAN)=8∶2时,所制得的共混超滤膜性能较好,其水通量为53m3/(m2·h·MPa)。     

晶体纤维素降解酶的研究进展

晶体纤维素降解酶的研究进展李素芬，霍贵成自从发现纤素酶以来，人门对纤素的降解进行了广泛的研究，但由于纤维素具有结构的高度复杂性等原因，至今仍没有完全发挥它在经济和环境方面的作用。对纤维素酶尤其是晶体纤维素降解酶作用机制的进一步理解，是提高瘤胃微生物降...     

笋头纳米纤维素晶体的制备及理化性质分析

为促进笋头的高值化利用,利用富含纤维素的竹笋笋头进行纳米纤维素晶体(cellulose nanocrystal,CNC)的制备。以福建省绿竹笋笋头为原料,通过粉碎、前处理和硫酸水解法进行笋头纳米纤维素晶体的制备,并研究其持水力、持油力和膨胀力等理化性质。结果表明:笋头是制备纳米纤维素晶体的适宜原料,经过硫酸水解后笋头纳米纤维素晶体的理化性质得到显著改良。通过硫酸水解法制备的笋头纳米纤维素晶体的得率为49.54%,粒径为91.87nm;相对于笋头粗纤维,笋头纳米纤维素晶体的持水力、持油力和膨胀力分别提高了99.54%、29.80%和81.15%。     

基于电纺丝法的微纳纤维的制备与特性研究

本论文以电纺丝技术为基础,制备微纳纤维并利用激光加工技术对所制备的纤维进行简单的切割。首先,通过选择有机高聚物(PMMA)和溶剂(丙酮和DMF的混合液)成功的制备出微纳纤维,之后再通过调节纺丝溶液的浓度来制备出不同直径的纤维,同时对beads现象进行了一定的讨论。     

一锅法制备羧基化纳米纤维素晶体

为了探究高效、简便的羧基化纳米纤维素晶体(CCN)制备工艺,以微晶纤维素(MCC)为原料,过硫酸铵为氧化剂,采用一锅法制备出羧基化纳米纤维素晶体。并运用响应面分析法对影响羧基化纳米纤维素得率的各因素及其相互之间的交互作用进行优化。再采用透射电镜、马尔文激光粒度仪、红外光谱、X射线衍射和热分析对样品的微观形貌、粒度分布、晶体特性、结构和热稳定性能进行了研究。结果表明:过硫酸铵浓度与时间、温度与时间之间的交互作用比过硫酸铵浓度与温度间的交互作用对羧基化纳米纤维素得率的影响显著。通过优化得到的制备工艺条件为时间204min、过硫酸铵浓度2mol/L、温度62℃,优化条件下制备的羧基化纳米纤维素得率为46.41%,与模型预测值(46.93%)吻合较好,表明建立的数学模型是有效的。CCN为直径10~30nm、长度50~200nm均匀分布的棒状,Z均粒径为96.92nm;在1731cm-1出现了羧基基团的CO特征峰,表明过硫酸铵分解产生的氧化剂H2O2选择性地把纤维素C6原子上的羟基氧化成了羧基;CCN属纤维素Ⅰ型,结晶度为78.35%;羧基化后的CCN热稳定性相对于MCC有较明显的降低。      

炭基磷钨酸催化制备纳米纤维素的研究

采用炭基磷钨酸在超声波辅助作用下水解微晶纤维素（MCC ）,制备得到纳米纤维素晶体（NCC）。采用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和热分析仪（TGA ）等对所制备N C C的形貌、晶体结构、光谱性质和热稳定性进行分析。结果表明：制备的NCC呈棒状,直径和长度主要分布在12～79 nm和146～862 nm,样品仍属于纤维素Ⅰ型,结晶度为76．1％;FTIR分析可知,纳米纤维素晶体仍然具有纤维素的基本化学结构;TGA分析表明,纳米纤维素晶体热分解温度为300℃,初期热稳定性低于微晶纤维素。与常规酸水解方法相比,该方法在制备过程中可省去脱酸过程,具有对设备腐蚀性小、环保等优点。     

纤维素酶协同机械法制备微/纳纤丝

以杨木纸浆纤维为原料,采用纤维素酶水解法协同机械处理法制备出微/纳纤丝（Micro/Nanofibrils）.酶处理制备微/纳纤丝的影响因素按大小依次为：时间、加酶量、料液比.最佳工艺条件：处理时间为36 h,加酶量30 FPU,料液比为1∶40.酶解后纤维的结晶度为84.2％,纤维素含量为95.26％,再经过纤丝进行超声和高压均质间歇式处理来制备微/纳纤丝.从SEM图可以看出,纤丝表面起毛、分丝帚化,次生壁中层S2上微纤丝暴露,分离出了细小纤维.纤维的直径分布在25～55 nm,宽度方向已经达到纳米级纤丝要求.     

五节芒纤维素纳米晶体制备工艺的正交分析

为高效利用五节芒Miscanthus floridulus,通过硫酸酸解五节芒纤维素制备了纤维素纳米晶体(CNC),并采用正交分析法考察了硫酸质量分数、酸解时间和反应温度对五节芒CNC产率、悬浮液稳定性和CNC尺寸的影响。透射电镜(TEM)研究结果表明:用酸解法可成功制备五节芒CNC,CNC为刚性棒状结构,长度为100~200nm,直径为5~15 nm,产率为25%~50%。动态光散射(DLS)和Zeta电位测试发现,五节芒CNC悬浮液的稳定性很好,DLS得到的CNC流体力学直径略小于由TEM观察到的CNC长度。正交分析表明,3个工艺参数对CNC产率的影响依次为:硫酸质量分数(P=0.03),酸解时间(P=0.06),反应温度(P=0.35);对CNC流体力学直径的影响依次为:硫酸质量分数(P=0.03),反应温度(P=0.22),酸解时间(P=0.38)。制备五节芒CNC的最优工艺条件为:硫酸质量分数(62%),酸解时间(45 min),反应温度(45℃)。     

酶预处理结合研磨法对桉树纸浆纤维微/纳纤丝微观形貌的影响

【目的】探究酶用量、酶解时间及研磨时间对制备的桉树纸浆纤维微/纳纤丝微观形貌及性能的影响。【方法】以桉树纸浆为原料,经不同的酶用量(20,40,60和80ECU/g)和酶解时间(2,4,6和8h)预处理后,用研磨法制备纤维素微/纳纤丝,利用扫描电镜、X射线衍射仪对制备的微/纳纤丝进行表征。【结果】在酶解时间为6h的条件下,当酶用量由20ECU/g增加至80ECU/g时,研磨制备的微/纳纤丝直径由143.89nm减小至52.21nm;在酶用量为60ECU/g的条件下,当酶解时间由2h增加至8h时,研磨制备的微/纳纤丝直径由131.23nm减小至43.73nm。酶处理后的纤维及研磨处理后的纤维均保持了天然纤维的Ⅰ型结构,结晶度分别比纸浆纤维(59.21%)提高11.68%和8.31%,所制备的微/纳纤丝的结晶度为67.52%。【结论】酶预处理可以有效降低微/纳纤丝的制备时间,减少能耗;随着酶用量及酶解时间的增加,微/纳纤丝直径逐渐减小;纤维素酶可降解纤维素部分非结晶区并使纤维润胀。     

竹纤维素增强复合膜的制备及性能

为扩大竹纤维素的利用范围,以竹材加工废弃物为原料,研制竹纤维素增强复合膜绿色食品包装材料。采用硫酸水解和超声波辅助法制备竹纤维素,将其作为增强材料分别与壳聚糖和羧甲基纤维素制备成2种复合膜。通过扫描电镜(SEM)及傅立叶红外光谱(FT-IR)分析,发现竹纤维素形状为棒状,直径约为500 nm,长度为500～600μm,而且其红外谱图显示具有纤维素的特征官能团结构。对壳聚糖-竹纤维复合膜和羧甲基纤维素-竹纤维复合膜的物理性能进行测试,结果表明:复合膜的表面粗糙程度随竹纤维素含量增加而增大,并且复合膜的透湿性能和透光性能也会降低。2种复合膜的力学性能测试结果为:随着竹纤维素的加入量增加,复合膜的拉伸强度增加,复合膜拉伸模量提高,而复合膜的断裂伸长率降低,说明竹纤维素可以作为一种较好的增强材料使用。竹纤维素的加入对壳聚糖-竹纤维复合膜物理性能的改善更明显,壳聚糖-竹纤维复合膜有望作为食品包装材料应用。     

超滤澄清南瓜汁工艺的研究

本研究采用膜分离装置对南瓜汁进行了超滤澄清处理,分析了超滤过程中膜孔径、操作压力和操作温度对膜通量的影响。结果表明,南瓜汁经过微滤后,选用截留相对分子质量5万的聚砜卷式超滤膜,在操作压力0.3 MPa,最适温度35℃时进行全回流超滤试验,膜通量至少可达到30.23 L.m-2.h-1,且得到澄清透明的南瓜汁饮料。     

沼液板式超滤膜预处理试验研究

如何降低超滤膜污染程度至最低状态是一项重要课题,为了最大限度地降低浓差极化的影响,通过试验将超滤工艺应用于沼液膜过滤法浓缩液体有机肥工艺,选取某养殖场内沼液,在不同压强下,观察不同压力时板式超滤膜的通量变化和污染物去除、截留情况。结果表明:在0.05～0.25 MPa压力下,板式超滤膜初期通量下降迅速,10～30 min后,膜过滤通量下降变缓并趋于稳定,这一过程与膜通量衰减经验公式吻合较好;板式超滤膜的通量随着压力上升而增高,但增幅逐渐降低,膜截留率与压力变化关系不大,膜对COD去除率较高,约70%,对NH_4~+-N、K~+等小分子物质去除率较差,仅22%～40%,小分子营养物质保留充足;滤出液营养指标为有机质营养0.16%,无机总营养0.217%,N-P_2O_5-K_2O比例为10∶1.12∶6.04,营养比例关系较好,但有机质含量较低,需采用后续浓缩步骤。研究表明,板式超滤膜滤出液基本符合纳滤、反渗透进水水质离子和pH值等的要求。     

低浓度微纳米氧化锌对中华圆田螺的生态毒性

为探讨微米氧化锌与纳米氧化锌对底栖生物生态毒性效应的影响,以中华圆田螺为受试生物,采用电子顺磁共振技术等多种检测方法,比较研究了肝脏自由基、抗氧化酶活性和丙二醛(MDA)含量在14 d暴露时间内的变化规律。研究发现:微、纳米氧化锌均可诱导中华圆田螺产生羟基(·OH)自由基;微米氧化锌暴露抑制SOD活性,纳米氧化锌则显著诱导SOD活性;纳米氧化锌对田螺肝脏羟基(·OH)自由基、CAT、MDA和Zn富集量的诱导程度高于微米氧化锌;微、纳米氧化锌均显著抑制GST活性,但两者之间差异不显著。结果表明,纳米氧化锌对中华圆田螺肝脏产生更强的毒性效应,但当微米氧化锌达到一定浓度后能够产生和纳米氧化锌相似水平的毒性。     

超滤扇贝边酶解液滤膜的清洗与再生

针对中空纤维超滤膜分离扇贝边酶解液时产生的膜污染现象，分析了污染物的主要组分，考察了不同清洗剂的清洗效果，研究了清洗剂浓度、清洗时间、清洗工艺等对清洗效果的影响，确定了使超滤膜的通量能较快得以恢复的清洗剂和清洗工艺。     

微孔滤膜再生效果的研究

采用德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司０．６５μｍ孔径的醋酸纤维素微孔滤膜为试验材料，用热水浸泡，酸、碱和表面活性剂对被堵的微孔滤膜进行再生处理，并测试其纯水通量和泡点压力值，同时借助扫描电镜对微孔滤膜再生前后形态结构的观察，结果表明：在５０℃条件下，采用０．５％盐酸或０．０４％ＳＤＳ处理都可获得较好的效果，而ＮａＯＨ处理则会对微孔滤膜造成一定程度的损伤     

家兔产气荚膜梭菌(A)型疫苗超纳滤膜浓缩工艺研究

采用超纳滤技术浓缩家兔产气荚膜梭菌(A)型疫苗,建立家兔产气荚膜梭菌(A)型疫苗浓缩工艺。配制家兔产气荚膜梭菌(A)型超纳滤浓缩疫苗,并对其无菌性、安全性和免疫效力进行了检验。结果显示,该工艺可将家兔产气荚膜梭菌(A)型灭活抗原浓缩约7倍,超纳滤膜用NaOH洗后其通量可以恢复;配制的家兔产气荚膜梭菌(A)型超纳滤浓缩疫苗无菌检验合格,安全检验家兔无不良反应,符合动物用生物制品要求;以2 mL/只的剂量免疫家兔,家兔产气荚膜梭菌(A)型超纳滤浓缩疫苗的保护率达100%,传统铝胶疫苗对照组的保护率平均为86.7%,表明超纳滤浓缩疫苗免疫效力优于传统铝胶疫苗。确定了家兔产气荚膜梭菌病(A)型疫苗超纳滤膜膜浓缩的工艺。     

膜孔径对沼液超滤浓缩过程养分和污染物富集的调控作用

为确定适用于沼液浓缩的低污染高截留超滤（UF）膜孔径,选取鸡粪沼液为浓缩对象,采用膜孔径为500、100、50、30 KD的UF膜（平均膜孔径分别为20、6、4 nm和3 nm）进行浓缩处理,考察不同孔径UF膜对沼液浓缩过程中养分和风险污染物迁移的调控作用。结果表明：不同孔径UF膜的水通量均呈现快速降低-平稳-再降低的三段式现象,整体降低38%～49%,且低孔径膜下降更为明显。不同孔径UF膜对沼液中有机质的截留效果整体差异不显著,对TP、TN、TK等养分的截留率随孔径缩小而逐渐提高。同时,不同孔径UF膜对Ca、Mg、Fe和Zn 4种中微量元素的截留性能相似,对重金属和抗生素的截留性能也随孔径的缩小而逐步提升,对Cu和Pb的截留率均可达到100%。综合稳定水通量、养分截留和风险污染物富集,确定适用于沼液浓缩的UF膜孔径为100 KD。     

Detection of illegal dyes in foods using a polyethersulfone/multi-walled carbon nanotubes composite membrane as a cleanup method

In this paper, a polyethersulfone(PES)/multi-walled carbon nanotubes(MWCNTs) composite membrane was prepared using phase inversion. The surface morphology and internal structure of the membrane were observed by scanning electron microscopy(SEM). The effects of MWCNTs content on various aspects of membrane performance such as porosity, water flux, and antifouling characteristics were investigated. Results showed that proper addition of MWCNTs would improve the properties of the membrane. MWCNTs had a strong adsorption capacity for industrial dyes and the composite membrane could be used as an effective method to identify and clean up illegal dyes in foods. In addition, this new method for identifying dyes is rapid: the cleanup procedure in the determination of illegal dyes in foods by the composite membrane was shortened to 30 min or less compared to 6–8 h for traditional methods.