聚N-异丙基丙烯酰胺-聚丙烯酸纳米胶囊的制备与载药性能研究

以羟丙基纤维素-聚丙烯酸(HPC-PAA)高分子复合物微粒为模板,通过自由基聚合反应在模板表面聚合单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm),形成HPC-PAA-PNIPAm复合物纳米微粒,平均粒径约为130 nm.调节体系的pH值至8.0去除HPC模板后,获得中空结构的PNIPAm-PAA纳米胶囊,粒径约为500 nm.以盐酸阿霉素(Dox)作为模型药物,考察了PNIPAm-PAA纳米胶囊作为药物载体的相关性能.研究表明:PNIPAm-PAA纳米胶囊和Dox分子通过正负电荷的相互吸引实现有效结合,载药量高达130％;同时,载药纳米胶囊表现出很好的药物缓释效果.     

含松香的聚苯乙烯/Fe_3O_4磁性微球的制备与表征（英文）

以松香与甲基丙烯酸-2-羟乙酯反应得到酯化物(RH)为聚合单体,代替部分苯乙烯(St),二乙烯基苯(DVB)为交联剂,明胶作分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用悬浮聚合法在油酸改性Fe3O4的存在下制备了磁性聚合物微球,并研究了油酸改性Fe3O4的用量对微球性能的影响。采用红外光谱、热重分析、X射线衍射分析、光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、X射线光电子能谱等方法对微球进行结构表征,通过磁性测量系统测试了微球的磁滞回线。结果表明:在单体配比m(RH)∶m(St)∶m(DVB)=1∶1.5∶0.4,引发剂和分散剂用量分别为单体总量的1%和6%,制备的含松香的磁性聚合物微球球形好、磁性强,微球具有顺磁性。当油酸改性Fe3O4的用量增大时,微球颗粒粒径逐渐增大,粒径分布变宽,饱和磁强度增大。     

酶/磁双驱动果胶/海藻酸钠复合微球的制备及表征

设计构建了酶/磁双驱动的果胶(PET)/海藻酸钠(SA)复合微球机器人药物递送系统,即通过注滴法,以乳酸钙为交联剂,将Fe₃O₄磁性纳米粒子(Mag)、过氧化氢酶(CAT)/葡萄糖氧化酶(GOD)/磷酸锌杂合颗粒、天然喜树碱衍生物(盐酸伊立替康CPT-11)药物同时装载到PET/SA复合微球中,制备得到磁响应的负载双酶驱动载药磷酸锌杂合颗粒的PET/SA复合微球(CPT-11/CAT/GOD-Zn₃(PO₄)₂@Mag/PET-SA)。考察了不同PET与SA复配比及磁性颗粒的加入对复合微球结构、形貌、粒径及药物包封率的影响,采用UV-vis法测定了载药微球机器人在模拟胃液(SGF,pH值1.2)和模拟肠液(SIF,pH值6.8)释放介质中的药物释放曲线。研究结果表明：制备得到的酶/磁双驱动微球载药机器人球形度好,但磁性颗粒的加入使复合微球表面出现大量褶皱,变得粗糙,从而使药物包封率有明显的下降;当m(PET)∶m(SA)为1∶3时,加入磁性颗粒前复合微球的平均粒径为1.658 ...     

微晶纤维素丙烯酸酯复合微球的制备及性能研究与运用

采用反相悬浮聚合法制备微晶纤维素丙烯酸酯复合微球,在油水比(O/W,质量比)为2.4:1.烷基酚聚氧乙烯醚(OP)与十二烷基硫酸钠(SLS)质量比为4:1,甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸正丁酯(BA)与N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)为35:15:3和搅拌速率为200-400 r/min条件下,可以得到微晶纤维素丙烯酸酯复合微球.而且对微球的内部结构、性能和微晶纤维素反应前后结晶度进行了分析.结果表明,微晶纤维素参与了交联并被包埋在聚丙烯酸酯内部.将粒径为85 nm左右的复合微球与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)共混制备膜塑料,可以得到弯曲性能优异、吸水率低的黄色半透明的模塑料.     

Fe_3O_4@SiO_2@PAA多层核-壳结构复合微球的制备及吸附染料研究

以溶剂热法合成Fe_3O_4磁性微球,并以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,通过溶胶-凝胶法在Fe_3O_4磁性微球表面包裹SiO_2壳层,利用3-(异丁烯酰氧)三甲氧基硅烷(APTES)对SiO_2壳层进行修饰后,通过交联沉淀聚合法在SiO_2壳层外部合成聚丙烯酸(PAA)层,形成Fe_3O_4@SiO_2@PAA多层核-壳结构复合微球。利用透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)和热重分析仪(TGA)对合成材料的形貌和结构进行表征,并就多层结构复合微球对染料的吸附性能进行研究。结果显示:制备的Fe_3O_4磁性微球具有良好的水分散性,其表面可分步包裹SiO_2和PAA壳层,形成Fe_3O_4@SiO_2@PAA多层核-壳结构复合微球,该复合微球对罗丹明6G和亚甲基蓝的吸附量分别达到1.04和1.14 mg/g(吸附质量浓度为2.4 mg/L,吸附时间为10 min),表现出良好的染料吸附性能。     

聚乳酸/羟基乙酸磁性微球的制备及其姜黄素负载

以聚乳酸/羟基乙酸(PLGA)共聚物为药物装载材料、油酸改性的四氧化三铁(Fe₃O₄@OA)纳米颗粒为磁性功能材料，制备姜黄素/PLGA磁性微球，考察了乳化方法、高速均质速度、水油相体积比、PLGA用量、水相聚乙烯醇(PVA)质量分数、Fe₃O₄@OA用量和姜黄素用量对磁性微球粒径的影响，并通过光学显微镜、激光粒度仪、紫外分光光度计、振动样品磁强计、热重分析仪等对其形貌及理化性能进行分析。研究结果显示：姜黄素/PLGA磁性微球的最佳制备工艺为选用搅拌-均质两步乳化法、高速均质15 000 r/min、水油相体积比10∶1、PLGA用量100 mg、水相PVA质量分数1%、Fe₃O₄@OA用量40 mg和姜黄素用量40 mg,此条件下制备的微球表面光滑，粒径较均一，多分散性指数(PDI)为0.38,平均粒径为3.60μm,微球的磁感应强度为14.12(A·m²)/kg,含磁量约为27.98%。载药微球的包封率为97.09%,载药率为6....     

防治核桃干腐病的新型纳米生物基农药缓释胶囊制备及缓释性能

【目的】核桃干腐病可降低10%~50%核桃产量,其病原菌主要以菌丝体的形态感染树皮细胞,并通过孢子大量繁殖,产生对寄主细胞有毒害作用的代谢物,使树体出现病斑,引起树木溃疡病。为了提高核桃干腐病的防治效果,设计反应路线,合成新型生物基材料,进而制备微纳米胶囊,包载干腐病抑菌剂,以便获得良好缓释性能和抑菌效果的新型纳米生物基农药缓释胶囊。【方法】采用海藻酸钠(SA)、羧甲基纤维素钠(CMC)和羧甲基壳聚糖(CMCS)为原料,通过DCC和DMAP活化法分别与胆固醇进行酯化反应,制备新型生物基材料,利用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(1H NMR,13C NMR)、X-射线衍射(XRD)表征其分子结构。采用相分离法将新型生物基材料制备为微纳米胶囊,包载戊唑醇(Teb),形成载药微纳米胶囊。通过动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)测定载药微纳米胶囊的粒径。通过紫外光谱测试其包封率和缓释性能。利用培养基法探究其抑菌效果,并初步进行防效试验。【结果】成功获得3种新型纳米生物基载戊唑醇微纳米胶囊,粒径为200~300 nm,包封率分别为72.5%、69.7%和71.1%,具有良好缓释性能,累积释药率分别为85.5%、75.2%和51.6%(戊唑醇乙酸乙酯溶液空白对照累积释药率为100%),其释药规律符合Peppas动力学方程,干腐菌抑菌率分别为32.4%、28.8%和23.8%(戊唑醇乙酸乙酯溶液抑菌率为0%),与98%戊唑醇的防治效果相比,3种载药纳米胶囊对核桃干腐菌具有较好的长期防治效果。【结论】本研究制备的新型纳米生物基农药缓释胶囊表现出良好的缓释效果,能够延长抑菌剂防治核桃干腐病的有效期,达到改善传统防效的目的。有关结果不仅为核桃干腐病病原的防治提供新技术,而且制备的纳米材料可为防病药物提供新的包载材料。     

木质素微纳米球的制备与应用研究现状

在植物纤维原料中,木质素是仅次于纤维素的天然可再生资源,但由于结构复杂且不同类型木质素结构性能差异,其通常被认为是一种废料或低价值副产品。微纳米木质素是近年来兴起的新发展方向,可为木质素产品高值化利用提供一种新途径。木质素微纳米球是一种具有规整结构的微纳米木质素,其自组装制备方法主要有溶剂-反溶剂法、气溶胶的流式反应器法和界面细乳液聚合法。利用四氢呋喃、二氧六环和乙醇等溶剂对木质素或化学修饰木质素进行溶解,然后滴加反溶剂去离子水可获得木质素微纳米球,然而溶剂-反溶剂法获得的木质素微纳米球悬浮液在干燥过程中存在微纳米球团聚问题;气溶胶的流式反应器法能将木质素溶液直接雾化自组装成气溶胶;界面细乳液聚合法可使木质素分子在非共价自组装形成微纳米球基础上实现共价键结合。相比实心微纳米球,中空微纳米球拥有较高的比表面积。木质素微纳米球当前主要应用于药物载体、紫外防护和纳米填料等方面。采用木质素包载疏水药物,能提高药物在水溶液中的溶解性能,实现可控释放,延长作用时间,降低毒副作用;将木质素微纳米球用于光敏性农药的包载,能使其具有可控释放和抗光降解功效;将木质素微纳米球对酶进行包载,能使其具有较好的稳定性和催化活性。通过调控木质素自组装过程,可使其微纳米球具有相对亲水或疏水外表面,使微纳米球与相应亲水或疏水高分子聚合物共混时具有较强的分子间作用。此外,木质素微纳米球亦可用于吸附材料、聚集诱导发光纳米材料和锂离子电池电极材料等方面。目前,木质素微纳米球研究还处于起步阶段,其简单可行的可控构筑方法及其高值化应用领域需要进一步探索。界面细乳液聚合法能使木质素分子自组装过程中实现非共价键和共价键协同作用,且通过该方法可获得中空木质素微纳米球,为新型中空结构木质素微纳米球的开发提供了新方向;木质素具有自发荧光特性,且自组装制备微纳米球过程中木质素分子会产生J-聚集增强其荧光强度,为新型木质素基发光材料的开发提供了新思路。     

己唑醇/介孔SiO_2缓释纳米球的制备及其性能

基于St?ber方法,制备出介孔SiO_2纳米球(MSNs)和树枝状介孔SiO_2纳米球(dMSNs),并以己唑醇(He)为模型农药,通过物理吸附方法分别制备了己唑醇/介孔SiO_2复合纳米球(He/MSNs)和己唑醇/树枝状介孔SiO_2复合纳米球(He/dMSNs)。采用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对制备的介孔纳米球形貌和结构进行表征;利用Brunauer-Emmett-Teller (BET)气体吸附法对介孔二氧化硅纳米球和树枝状介孔二氧化硅纳米球的孔结构进行表征;通过热重分析(TG)、模拟释放实验和抑菌实验对制备的载药复合纳米球载药量、释药性能及药效进行研究。结果表明,MSNs和d MSNs的平均粒径分别为(210±10)和(235±10) nm,比表面积分别为1 092.867和1 289.110 m^2/g,孔容分别为0.690和0.814 cm^3/g,孔径分别为32.144和32.673?。He/MSNs和He/d MSNs载药率分别达到42%和84%,且缓释作用明显。He/MSNs和He/dMSNs(0.1 mg/m L)对可可毛色二孢菌均表现出良好的抑菌性能。     

分散聚合法制备单分散松香基聚合物微球

以新型的脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA)为单体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,异丙醇/水为反应分散介质,采用分散聚合法制备了单分散的聚脱氢枞酸(甲基丙烯酰氧基-β-羟基丙基)酯(PDAGMA)微球。研究了分散剂用量、单体质量分数、反应温度对PDAGMA聚合物微球粒径大小及分布的影响,并用交联剂进行交联,初步探索了其吸附性能。采用FT-IR、~1H NMR、GPC、SEM和TGA对聚合物微球的结构及微球的形貌和尺寸进行表征。研究结果表明:DAGMA单体在醇/水介质中能够发生聚合反应,且GPC测得聚合物的相对分子质量约为55 000;聚合物微球粒径随着PVP用量的增大而减小,随着单体质量分数增大聚合物微球平均粒径先减小后增大,并且反应温度升高粒径增大,分散聚合得到的聚合物微球PDI最低为1.014,粒径为1.37μm;交联后松香基聚合物热稳定性提高,并且对芦丁的吸附量为12.3 mg/g。     

磁性纳米固体超强酸的制备及合成松香甘油酯的研究

采用溶胶-凝胶法制备了磁性纳米固体超强酸SO2-4/TiO2-Fe3O4,以松香甘油酯的合成为目标反应,探讨了制备条件对SO2-4/TiO2-Fe3O4催化剂酯化性能的影响.得出最佳制备条件为:Ti与Fe的摩尔比为30∶1, 用浓度为1.5 mol/L的H2SO4浸泡,在450 ℃下焙烧3 h.并采用IR、TEM等分析手段对该催化剂结构进行了表征, 用改进的Hammett指示剂法测定了催化剂的酸强度.     

磁性纳米固体超强酸的制备及合成松香甘油酯的研究

采用溶胶-凝胶法制备了磁性纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2-Fe3O4,以松香甘油酯的合成为目标反应，探讨了制备条件对SO4^2-/TiO2-Fe3O4催化剂酯化性能的影响。得出最佳制备条件为：Ti与Fe的摩尔比为30：1,用浓度为1．5mol/L的H2SO4浸泡．在450℃下焙烧3h。并采用IR、TEM等分析手段对该催化剂结构进行了表征．用改进的Hammett指示剂法测定了催化剂的酸强度。     

海藻酸钠/纤维素复合微球的制备及性能表征

以短绒棉浆为原料,在NaOH/尿素溶剂体系中将纤维素与海藻酸钠按比例混合,采用溶胶凝胶转相法制备系列海藻酸钠/纤维素复合微球(SACCM),并探讨了SACCM对水相中磷酸根离子的吸附能力。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和激光粒度分析仪等对复合微球的结构和性能进行了分析。研究结果表明:系列复合微球均成球形,平均粒径约为360μm,微球均表现为具孔的三维网状结构,孔径2～5μm;通过FT-IR谱图可以看出,纤维素未与海藻酸钠发生化学反应,而是通过物理复合成球。吸附实验结果表明:复合微球对水相中磷酸根均具有较强的吸附性能,且吸附能力随着海藻酸钠质量分数的增加而变强,当海藻酸钠质量分数20%(SACCM20)时,对磷酸根的吸附性能最强,吸附效率可达到85.58%。     

松香基磁性微球的制备及其对Mn~(2+)的吸附研究

以马来松香乙二醇丙烯酸酯作为交联剂,甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯为单体,Fe_3O_4为磁核,通过化学沉淀法及悬浮聚合制备出松香基磁性微球(Fe_3O_4@RPM),并优化了制备条件。分别采用红外光谱、扫描电镜、X射线衍射和热重等分析手段,对Fe_3O_4@RPM的结构进行表征,并采用静态吸附法,研究了具有菲环骨架的高分子磁性微球吸附Mn2+过程中的热力学和动力学。研究结果表明:制备具有菲环骨架的高分子磁性微球条件为70℃,400 r/min,1 g偶氮二异丁腈为引发剂,反应4 h,此条件下磁性微球含磁23.5%。对Mn2+的吸附符合准二级动力学模型;在实验浓度和温度范围内,吸附热力学研究显示,ΔH0、ΔG0、ΔS0,说明该吸附过程为自发的吸热过程。     

[BMIM]BF_4中钌纳米催化剂的制备及催化α-蒎烯加氢反应

RuCl_3·3H_2O与1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF_4)物质的量比为100∶1,在60℃下常压搅拌2 h,再充入4.0 MPa H_2,40℃反应3 h,制得[BMIM]BF_4稳定的Ru纳米粒子催化剂;利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对催化剂进行了表征,结果表明:在[BMIM]BF_4中制备的Ru纳米粒子呈面心立方密堆积(ccp)结构,且Ru纳米粒子分布较均匀,其平均粒径为(2.5±0.6)nm。以水为反应介质,将该催化剂用于催化α-蒎烯加氢反应。在α-蒎烯与催化剂的物质的量比为400∶1、水用量4 mL、90℃、3.0 MPa氢气压力下反应1.5 h时,α-蒎烯的转化率即可达99%以上,其中顺式蒎烷的选择性为98.9%。     

微纳米黄连的制备及其对木材白腐菌的抑菌性

以中草药黄连为原料,使用物理干法球磨制备微纳米黄连,检测其对木材的防腐效果。采用正交试验方法研究球磨转速、球磨时间、小球数对微纳米黄连制备的影响,并确定最佳制备条件和最小抑菌质量浓度,以激光粒度仪与扫描电子显微镜(SEM)对微纳米黄连的粒度分布与形貌进行检测。结果表明:微纳米黄连粉体较普通黄连粉体有更明显的抑菌效果,经过试验筛选得出制备微纳米黄连粉体的最佳工艺条件为球磨转速280 r/min、球磨时间4 h、小球数60个,此时菌落直径仅为2.91 mm,最小抑菌质量浓度为0.5 mg/m L。SEM与显微粒度检测结果显示,微纳米黄连的主要形貌为块状和不规则的球状,粒度分布均匀且为分散状,粒径宽度和长度大多分布在200~700 nm。     

基于离子液体的椰壳纤维纳米纤维素的制备与表征

采用酸性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([Bmim][HSO4])/1,4-丁二醇/水体系对椰壳纤维进行组分分离,采用亚氯酸钠对综纤维素进行漂白处理得到纯纤维素,利用酸水解-超声波辅助法制备纳米纤维素。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)仪、X射线衍射(XRD)仪、热重分析(TG)对纳米纤维素的形貌、化学成分、结晶度、热性能进行表征,并探讨了[Bmim][HSO4]对纳米纤维素得率及性能的影响。结果表明:[Bmim][HSO4]提高了木质素脱除率,提高了纤维素的易处理性,有利于纯纤维素的制备;椰壳纤维纳米纤维素仍具有纤维素的基本化学结构和结晶结构,属于纤维素I型;离子液体使得综纤维素质量损失率提高,进而导致纳米纤维素得率降低;椰壳纤维纳米纤维素纤丝平均长度(271±81)nm,平均直径(6.3±1.8)nm,[Bmim][HSO4]对纳米纤维素粒径尺寸分布(3~9 nm)无明显影响。     

漆籽油纳米乳液的制备及其抗氧化、防紫外辐射活性研究

以漆籽油为原料,酪蛋白酸钠为乳化剂,采用高压均质法制备漆籽油纳米乳液,通过单因素试验优化制备工艺条件,考察漆籽油纳米乳液在不同温度条件下的贮藏稳定性,并评价其抗氧化活性,采用体外细胞法考察其抗紫外辐射活性。实验结果表明:漆籽油纳米乳液较佳制备工艺条件为乳化剂质量分数为2.5%,漆籽油质量分数为6%,均质压力为100MPa,均质4次,制备的纳米乳液平均粒径163.0 nm,Zeta电位-41.01 mV,多分散指数(PDI)为0.225;漆籽油纳米乳液具有很好的贮藏稳定性,在4、 25和60℃条件下贮藏30 d,平均粒径保持在200 nm以内;对DPPH、ABTS及羟基自由基的有效中浓度(EC₅₀)分别为24.26、 23.77和21.10mg/L,抗氧化活性优于阳性对照V_C(38.48、 43.25和40.56mg/L);其对紫外线辐射损伤的NIH 3T3细胞有显著的修复作用,漆籽油纳米乳液质量浓度大于5 mg/L时,辐照30 min,长波紫外线(UVA)损伤的NIH 3T3细胞存活率高于100%,具有很好的抗紫外辐射活性。     

磁性木质素制备及其对染料的吸附性能

纳米材料粒径小、比表面积大、表面能高,具有良好的吸附特性。以磁性纳米颗粒合成的材料作为吸附材料时,不仅表现出高吸附容量,且易于回收和循环使用。本研究以沉淀法合成的超顺磁性Fe_3O_4纳米颗粒为负载物质,以黑液木质素为载体,采用原位吸附法和氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)交联法分别制备磁性木质素Fe_3O_4@木质素和Fe_3O_4@APTES@木质素。采用红外线光谱仪、X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电镜和振动样品磁强计对磁性木质素进行分析表征,并考察这些磁性木质素对染料(亚甲基蓝、刚果红和甲基橙)的吸附性能。结果显示:通过原位吸附法和交联法均能使木质素负载在Fe_3O_4外层,形成的Fe_3O_4@木质素和Fe_3O_4@APTES@木质素具有核壳结构,饱和磁强度分别为51和22 emu/g,负载前后Fe_3O_4的晶型结构和木质素的分子结构均不受影响。与黑液木质素、Fe_3O_4@木质素相比,利用交联法得到的Fe_3O_4@APTES@木质素对染料吸附性能最好,在颗粒添加量1.5 g/L,吸附温度298 K,初始染料质量浓度100 mg/L条件下,亚甲基蓝、刚果红和甲基橙的最大吸附量分别达到140.2,181.4和71.2 mg/g,吸附后磁性木质素在外磁场作用下能够从体系中分离出来,回收过程简便。     

羧甲基纤维素/蜜胺树脂相变纳米储能材料的制备与表征

以羧甲基纤维素(CMC)改性的蜜胺树脂作为壁材,以石蜡为芯材,采用原位聚合法,制备CMC改性的蜜胺树脂相变纳米胶囊。采用FTIR、DSC、SEM及光学显微镜等现代分析仪器对产物的性能进行分析和表征,探讨乳化剂种类和芯材乳液制备转速对胶囊制备过程的影响。结果表明,采用复配乳化剂制备的相变胶囊的性能要优于使用单一乳化剂制备的相变胶囊;当制备芯材乳液的转速为8 000 r/min时,芯材乳液的性能最好;所制得的相变胶囊为球形、平均粒径约为50 nm,且包裹完全、粒径均匀,相变焓为81.87 J/g。