白花丹药材HPLC指纹图谱的研究

采用HPLC法测定了白花丹10批样品。色谱条件:Krosm asil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,检测波长270 nm,流速1 mL/m in,柱温30℃。以主成分分析法除去离异样品后,建立了白花丹药材HPLC标准指纹图谱。建立白花丹的HPLC标准指纹图谱,为科学评价白花丹药材质量提供了新方法。     

野马追药材HPLC指纹图谱的研究

[目的]建立野马追HPLC指纹图谱。[方法]色谱柱Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×150ml,3.5μm）,柱温30℃,流动相为0.04%的磷酸水溶液（A）和乙腈（B）,检测波长为254nm,流速为0.8ml/min,采取梯度洗脱的方式：0-15min时,A为90%-70%;15-30min时,A为70%-20%;30-35min时,A为20%-10%;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版1.0版进行分析。[结果]通过对10批不同产地药材的结果标定,共有14个共有峰。通过方法学验证,证明该方法精密度、稳定性、重现性较好。通过相似度评价,比较了10批野马追的质量,其相似度均在0.9以上。[结论]该法简便、准确、重现性好,可作为野马追药材质量检测的方法。     

厚朴花药材的指纹图谱研究

采用中药指纹图谱技术建立厚朴花药材的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供新方法.以甲醇超声提取30 min,制备供试品溶液;以甲醇和水(0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱;分析时间为60 min;检测波长为230 nm;柱温30℃;流速1.0 mL/min.对厚朴花样品进行测定,以和厚朴酚为参照物,确定了厚朴花指纹图谱...     

不同产地白芍HPLC指纹图谱及芍药苷和芍药内酯苷含量的比较研究

目的建立湘白芍、亳白芍与杭白芍HPLC指纹图谱分析方法,并对3种不同产地药材进行主要化学成分的比较。方法采用HPLC对11批白芍样品进行指纹图谱分析,并测定了主要化学成分芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果所建立的方法精密度、稳定性和重现性良好;11批白芍样品的指纹图谱有8个共有峰。结论通过建立白芍指纹图谱的定性、芍药苷及芍药内酯苷的定量,为白芍的质量控制提供了更为全面的方法。     

DNS比色法测定菥蓂子中多糖的含量

目的:采用DNS法测定菥蓂子中多糖的含量。方法:以葡萄糖为对照品,在波长为540nm处。采用3,5-二硝基水杨酸比色法(DNS法)测定多糖的含量。结果:葡萄糖在0.01mg/m~0.06mg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系。y=0.074 9x+0.001 8,r=0.996 3,结论:本法重现性好,便捷、准确、灵敏度高,有助于菥蓂子质量控制方法的研究。     

陕西祖师麻药材HPLC指纹图谱研究

[目的]研究陕西祖师麻药材化学成分HPLC指纹图谱,为科学评价、有效控制药材质量提供可靠方法。[方法]采用VP ODS C18（4.6 mm×250.0 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水（0.02%磷酸）,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量10μl,测定祖师麻药材HPLC指纹图谱。[结果]根据聚类分析结果,选用10批陕西产祖师麻药材,建立了祖师麻药材指纹图谱共有模式,显示13个共有峰,指认了祖师麻甲素、紫丁香苷2个特征峰。[结论]HPLC指纹图谱中各峰分离度较好,特征明显,方法的精密度、重现性试验的RSD值小于5%,可作为陕西祖师麻药材质量控制标准。     

马钱子药材的HPLC指纹图谱研究

采用中药指纹图谱技术建立马钱子(Strychni semen)药材的HPLC指纹图谱,为马钱子质量控制提供新方法。以甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1),超声提取30 min,制备供试品溶液;以乙腈∶水(0.2%甲酸)为流动相,梯度洗脱;分析时间60 min;检测波长为254 nm;柱温30℃;流速1.0 mL/min。结果表明,以马钱子碱为参照物,确定了马钱子指纹图谱中6个共有峰。该方法精密度、稳定性、重现性试验RSD均小于3%;采用相似度作为指纹图谱的评判参数,10批马钱子的HPLC色谱图与对照指纹图谱之间相似度均大于0.9。     

响应面法优化酶解辅助-超声提取菥蓂中的黑芥子苷

为从菥蓂种子中高效提取高得率的目的活性成分黑芥子苷,采用酶解辅助-超声提取法,并利用高效液相色谱测定其含量。在单因素试验的基础上,以酶添加量、酶解温度和酶解时间为关键因素,以黑芥子苷得率为响应值,应用Design-Expert V11软件,Box-Behnken Design响应面法优化菥蓂种子中黑芥子苷酶解辅助-超声提取工艺;并与单独超声、索氏提取2种提取法的黑芥子苷得率进行比较。结果表明,采用Agilent HCC18柱(25 mm×4.6 mm×5μm),流动相A和B分别为甲醇和0.5%磷酸水溶液,检测波长215 nm,柱温25℃,流速1 mL·min^-1,进样量10μL,在等度洗脱10 min下,获得的分离效果和峰型较好。以筛选出的碱性蛋白酶为酶制剂,最佳提取工艺条件为：酶解温度49℃,酶用量2.90%,酶解时间18 min;在此条件下,菥蓂种子中黑芥子苷得率为2.679 mg·g^-1,经方差分析与理论值(2.687 mg·g^-1)差异不显著,但显著高于单独超声提取(2.036mg·g^-1)...     

HPLC测定金莲花中牡荆苷和荭草苷的含量

HPLC法测定金莲花中荭草苷和牡荆苷的含量.采用高效液相色谱法（HPLC）,对金莲花中荭草苷和牡荆苷进行含量测定.色谱条件：色谱柱为Hypersil BDS C18;流动相为乙腈—1%醋酸溶液（15∶85）;流速为1.0 mL.min^-1;柱温为25℃;检测波长为340 nm.荭草苷在13.542433.333μg.mL^-1呈良好的线性关系（r=0.999 9）平均回收率为101.32%,RSD=2.4%;牡荆苷在8.854283.333μg.mL^-1呈良好的线性关系（r=0.999 7）平均回收率为100.32%,RSD=1.4%.荭草苷的理论塔板数为5 998,牡荆苷的理论塔板数7 287.方法可靠.用丙酮提取色素后的金莲花残渣中荭草苷和牡荆苷的含量与金莲花原药中的荭草苷和牡荆苷含量相比稍有变化.     

北五味子药材指纹图谱研究

[目的]建立北五味子药材的HPLC指纹图谱,为北五味子药材的质量控制提供保证。[方法]采用RP-HPLC分析,利用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对不同批次北五味子药材HPLC图谱进行分析比较。[结果]建立了北五味子药材的HPLC指纹图谱,以五味子醇甲、五味子甲素、五味子酚、五味子乙素为参照峰确立了北五味子药材指纹图谱中的35个共有峰。[结论]建立的指纹图谱重现性及稳定性均较好,可用于北五味子药材的质量管理规范。     

树型金银花与野生金银花HPLC指纹图谱对比研究

【目的】建立树型金银花与野生金银花的HPLC指纹图谱,为全面、客观评价金银花质量、快速鉴别金银花品种提供依据。【方法】从陕西洛南、丹凤和河南灵宝等地收集树型金银花样品13份、野生金银花样品12份进行HPLC分析,将数据导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）”,以绿原酸色谱峰为参照峰,采用中位数法进行多点校正,建立树型金银花、野生金银花指纹图谱;应用SPSS 13.0软件,采用离差平方和法,以相对峰面积为评价指标,对2种金银花分别进行聚类分析;以绿原酸、异绿原酸、木犀草苷标准品为对照,用HPLC仪测定各样品中的3种成分含量。【结果】野生金银花指纹图谱匹配共有峰28个,树型金银花指纹图谱匹配共有峰13个。12份野生金银花样品中有10份与其对照指纹图谱相似度达0.95以上,13份树型金银花样品中有12份与其对照指纹图谱相似度达0.95以上,有24份样品与对照指纹图谱相似度达0.90以上。根据聚类分析结果,野生金银花样品可分为4个分支,其中洛南石坡、巡检、灵口、景村4地金银花聚为一支,河南灵宝的2份样品为一支,丹凤县铁峪铺、武关、蔡川、留仙坪4地样品为一支,丹凤县花瓶子、竹林关2地样品为一支;树型金银花样品也可分成4个分支,其中陕南各地样品为一支;渭南蒲城、西安鄠邑、河南灵宝3地各为1支。野生金银花样品中的绿原酸、异绿原酸、木犀草苷3种成分平均含量分别为3.72%,0.39%,0.15%,树型金银花样品分别为3.42%,1.22%,0.06%。【结论】利用对照指纹图谱可快速鉴别树型金银花与野生金银花;野生金银花的化学物质较树型金银花丰富,但后者因是规范的人工栽培品种,品质更稳定,更符合药品质量稳定性、均一性的要求。     

聚类分析法研究不同产地花生壳高效液相色谱指纹图谱

对8个产地的花生壳样品进行了HPLC指纹图谱研究,优化了样品提取条件和色谱测定条件,并进行了聚类分析。优化的色谱条件为:WondaCract ODS-2 C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温35 ℃,波长290 nm。建立8个产地花生壳样品的HPLC指纹图谱,标示出14个稳定的共有峰,共有模式的相似度除新昌小京生外,皆大于0.9。对共有峰平均相对峰面积的聚类分析表明,8种花生壳可分为两大类。     

大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱比较研究

〔摘要〕目的对大黄不同炮制品进行HPLC指纹图谱的比较研究,为大黄不同炮制品的鉴别及炮制的作用机 制提供依据方法采用HPLC色谱法,色谱柱Diamonsil C,H(4.6 mmx250 mm,5 }e,m),流动相:甲醇-0.050Ic磷酸 梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较〔结果 大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同大黄炮制品间的成分差异显著〔结论木法简便、快捷、重 复性好.利用HPLC指纹图谱分析方法.可较全而的反映大黄不同炮制品的差异、     

附子种质资源HPLC指纹图谱的初步研究

为构建生附子药材的HPLC品质指纹图谱,建立附子种质资源品质评价高效准确的鉴定方法,以收集自四川、云南等地的14份附子种质资源和四川江油附子GAP基地的参照药材为材料,采用HPLC方法,在kromasil C18柱,水(6 mmol·L-1SDS、20mmol.L-1NaH2PO4)-甲醇,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长240 nm等条件下建立生附子品质指纹图谱。结果表明各份供试样品色谱峰分离良好,符合指纹图谱有关规定,15份供试样品有9个共有峰,与参照药材比较相似度0.90以上的有7批。本研究所构建的指纹图谱可作为生附子药材鉴定和质量控制的参考依据,建立的HPLC方法可作为附子良种选育研究中对种质资源内在品质进行鉴定的有效方法。     

问荆根茎水浸液对大豆根际土壤性质、微生物及酶活性的化感效应

为评价问荆对大豆生长后根际土壤微生态环境的化感效应,研究了不同浓度问荆水浸液处理下大豆根际土壤性质、微生物数量及酶活性的变化。结果表明,不同浓度问荆水浸液处理下,土壤碱解氮、速效磷、有机质含量随问荆水浸液浓度增加而减少,其中品种BD土壤碱解氮含量由60.30 mg/kg降至55.16 mg/kg,品种DK3土壤速效磷含量由18.84 mg/kg降至15.64 mg/kg,品种DK1土壤有机质含量由67.26 g/kg降至56.23 g/kg;土壤细菌、真菌、放线菌数量随问荆水浸液浓度增加而减少,其中品种BD土壤细菌数量由69.91×104cfu/g降至11.19×104cfu/g,品种DK1土壤真菌数量由43.53×104cfu/g降至16.79×104cfu/g,同时土壤放线菌数量由67.50×104cfu/g降至13.08×104cfu/g;土壤过氧化氢酶活性随问荆水浸液浓度增加而升高,其中品种BJ土壤过氧化氢酶活性由1.02 m L/g上升至1.26 m L/g,脲酶活性随问荆水浸液浓度增加而降低,其中品种DK1土壤脲酶活性由0.67 mg/100 g降至0.39 mg/100 g,磷酸酶、转化酶活性未发生变化。说明问荆产生的化感物质使土壤养分下降,而土壤酶对外来物质有缓冲作用。     

不同产地山楂叶HPLC指纹图谱比较分析

目的 建立不同产地的山楂叶50%乙醇提取物的HPLC指纹图谱,并对其中5种主要成分进行含量测定,结合聚类分析评价不同产地的山楂叶药材质量。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%冰醋酸-四氢呋喃体系梯度洗脱;检测波长320 nm;流速0.9 mL·min-1;柱温30 ℃;应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立HPLC指纹图谱进行评价,用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果 标定出山楂叶HPLC指纹图谱共有峰7个,相似度0.09~0.90;聚类分析后,可以区分不同产地山楂叶,最终以19批主产地的山楂叶为样本,重新建立山楂叶50%乙醇提取物HPLC指纹图谱,标定出共有峰11个,相似度均大于0.85;对25批山楂叶提取物5种主要成分进行含量测定,结果显示主产区山楂叶的质量比较稳定。结论 建立的山楂叶HPLC指纹图谱重现性和特征性较好,能够快速鉴别山楂叶。应用SPSS 19.0聚类分析软件,可以较全面的反映不同产地山楂叶化学成分的差异,为其质量控制提供实验依据。     

云南烤烟多酚物质HPLC-DAD指纹图谱的建立

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法,测定了云南省18个县(区)4个主栽烤烟品种(云烟85、云烟87、K326和红花大金元)的多酚物质,建立了云南烤烟多酚物质的HPLC指纹图谱.指纹图谱检测的色谱条件是:Beckman Coulter USPH ODS(4.6 mm×250 mm,5 靘)色谱柱,流动相为甲醇和0.05 mol·L-1 KH2PO4混合液,梯度洗脱,检测波长345 nm,流速0.5 mL·min-1,柱温为室温.应用相似度、相对误差等参数对所得指纹图谱进行了评价.结果表明:所建立的烤烟多酚物质指纹图谱检测方法操作简单,重复性好,响应值高,分离度好;不同产地来源、不同品种和不同叶位的指纹图谱相似度极高,但峰面积存在明显差异.因此所构建的指纹图谱可在对云南烤烟产地、品种和叶位的识别及质量控制方面发挥一定的作用.     

问荆化感作用对大豆生殖后期形态、生理和产量性状的影响

[目的]为了探讨问荆对大豆生殖后期生长的化感效应,[方法]采用温室盆栽法,研究问荆夏枝水浸液对北豆42（BD）、北交8032（BJ）、登科1号（DK1）、登科3号（DK3）和黑河43（HH）5个品种大豆生殖后期形态、生理指标及产量性状的影响。[结果]结果表明,问荆水浸液处理后,各品种大豆的株高、叶面积、叶绿素含量、单株粒数、单株结荚数、有效结荚数、结荚高度都降低;MDA含量、WSS含量增加,过氧化氢酶活性、过氧化物酶活性先升高后降低。北交8032在0.04 kg·L-1、0.07 kg·L-1问荆水浸液处理后产量性状的株高显著降低（P<0.05）,北豆42在0.07 kg·L-1问荆水浸液处理后节数显著降低（P<0.05）,其他品种大豆最终株高、节数变化较小。[结论]说明在低浓度问荆水浸液下大豆有一定的抗性,但是问荆的化感效应对大豆生长有很大影响。     

建立矮膜苞芹HPLC指纹图谱

【目的】建立矮膜苞芹药材高效液相指纹图谱,为矮膜苞芹药材的质量控制及开发利用提供科学依据。【方法】采用HPLC法,WondaCract ODS-2 C₁₈色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相乙腈: 0.1% 甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长283 nm。测定10批药材的指纹图谱,运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》和统计软件中聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱进行分析。【结果】标定出共有色谱峰13个,10批药材中有7批指纹图谱的相似度 >0.9。【结论】建立了矮膜苞芹指纹图谱共有模式,所建立的方法具有良好的精密度、稳定性和重复性。     

指纹图谱条件下何首乌中二苯乙烯苷的含量测定

采用高效液相色谱仪,在指纹图谱条件下测定了20批何首乌药材中二苯乙烯苷的含量。所选色谱柱Ag-ilent SB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),检测波长280 nm,流动相乙腈-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,分析时间60 min。经精密度、稳定性、重复性试验考察,RSD均小于3%,平均回收率为100.33%,表明所建立的方法稳定可靠,可满足企业在进行指纹图谱研究的同时进行二苯乙烯苷的含量测定。