高效液相色谱质谱联用法测定饲料中的三聚氰胺

通过对提取液、净化方式的优化,色谱柱的选择建立饲料中三聚氰胺的高效液相色谱质谱联用法．针对相应的提取液用正交试验筛选最佳的提取方案。样品经乙腈水溶液（70：30．V/V）超声提取。离心后取上清液与等体积乙腈混匀．冷冻离心后直接过滤膜即可上机测定。经Waters Atlantis HIUC Silica（150mm×2．1mm,5um）分离,选择反应监测（SRM）正离子模式测定。结果表明,该方法在三聚氰胺含量为5．0～50．0ng／mL范围内线性关系良好．线性方程为Y=8958．7X-3327．8．R2=0．9996以三倍信噪比计算方法最低检出限为0．01mg／kg．平均加标回收率为：91．7％～98．5％,RSD〈5．0％。该法前处理快速简便,净化效果好。准确度和精密度高,可用于饲料中三聚氰胺的测定。     

气质联用法测定饲料中的三聚氰胺

<正>按农业部标准对323批动物源性饲料、配合饲料、浓缩饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料、饲料原料进行三聚氰胺检测,结果检测出阳性率为2.48%。测定饲料中三聚氰胺含量,通常使用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱联用法(GC-MS),高效液相色谱法检测(各实验室高效液相色谱仪普遍)具备存在较高的假阳性率,因此检出的阳性需用GC-MS法确证。本试验是利用气质联用法测定饲料中的三聚氰胺,方法简单、可行。     

气相色谱-质谱联用法测定水中的乙草胺

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定水样中的乙草胺。乙草胺被C18固相萃取柱吸附、用溶剂洗脱、洗脱液经氮吹浓缩,用气相色谱毛细柱分离后,再以质谱检测,进行水中有机化合物的测定。该方法使用外标法定量,线性范围1-5mg/L,检出限2ug/L,加标回收率在70. 5%～108. 8%范围内。     

气相色谱-质谱联用法测定牛乳中β-谷甾醇

对气相色谱-质谱联用法测定牛乳中β-谷甾醇的样品前处理步骤及方法可行性进行研究及优化设计.通过研究多个关键单因素对皂化温度、萃取剂选择、萃取次数及萃取过程中的振摇方式、旋转蒸发温度等因素的影响,最终得到了适用于对生鲜乳的前处理方法及步骤;并且研究气相色谱-质谱联用法测定生鲜乳中β-谷甾醇含量的可行性.结果表明:采用的气相色谱-质谱联用检测方法线性范围较宽,完全能满足常规牛乳试样中β-谷甾醇各质量浓度范围内的定量分析.该方法分析精密度高、重复性较好、分析结果准确、可靠性高.     

气相色谱-质谱联用法测定饲料中盐酸克仑特罗的分析

<正>盐酸克仑特罗易溶于水,由于饲料中成分复杂,若直接用水溶液提取,则提取液中含大量杂质。利用克仑特罗易溶于乙酸乙酯和水的特性,采用二次提取方法来溶出和纯化样品,即将饲料中的盐酸克仑特罗     

气相色谱质谱联用法检测饲料中三聚氰胺的探讨

<正>本文以气相色谱串联质谱联用法(GC-MS)测定饲料中违禁药物三聚氰胺的含量。试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,以气相色谱质谱联用仪进行定性和定量。     

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定熊胆粉中9种苯二氮䓬类药物残留量

建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)快速测定中药材熊胆粉中9种苯二氮?类药物残留的方法。样品以乙腈为提取溶剂,经萃取盐包除杂提取,采用分散式固相萃取管 (EMR-Lipid dSPE) 净化,ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1×100 mm)分离,多反应监测模式(MRM)采集数据,外标法定量。在优化的条件下,虽9种药物存在不同程度的基质效应,但不影响检测结果的准确性。方法学考察结果显示,9种苯二氮?类药物在对应的浓度范围内线性关系良好,决定系数(R²)≥0.9961,方法检出限(LOD,S/N =3)在0.06～0.71 μg/kg范围内,定量限(LOQ,S/N =10)在0.20～2.60 μg/kg范围内,3个加标水平的平均回收率在69.1%～108.0%范围内,日内RSD为1.8%～9.0%,日间RSD为2.6%～9.3%。该方法前处理操作简便、重现性好,准确度高,为熊胆粉中苯二氮?类药物残留的风险监控提供了一种有效的检测技术。     

高效液相色谱质谱联用法测定饲料中喹乙醇

本实验建立了饲料中喹乙醇的固相萃取和高效液相色谱法定量检测及质谱确证的方法。饲料经5%甲醇溶液提取,离心,过滤,移取2mL滤液注入已活化的3mLHLB固相萃取小柱,分别用3mL0.02mol/L的盐酸溶液和5%甲醇溶液淋洗,用2mL40%甲醇溶液洗脱,洗脱液经微孔滤膜过滤后上机定量检测,同时滤液进行质谱确证。试验结果表明,喹乙醇浓度为0～100μg/mL时具有良好的线性关系;喹乙醇回收率为86%～100%。     

高效液相质谱联用法测定鸡肉中洛克沙胂

利用高效液相色谱串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术建立了鸡肉中洛克沙胂残留的检测方法。鸡肉样品经磷酸氢二钾提取后,提取液经MAX固相萃取小柱进行净化和浓缩。目标药物经ACQUITY UPLC HSS T3(50 mm×2.1 mm,1.8μm)柱分离,以乙腈和0.05%氨水为流动相进行梯度洗脱。该方法的线性范围为:0.20~4.0μg/m L,相关系数R2=0.9995,检测限为0.1μg/m L。在3个添加浓度上的平均回收率为81.8%87.2%,相对标准偏差(RSD)10%。此方法简单、准确、重现性好适用于鸡肉样中洛克沙胂的检测。     

超高效液相色谱质谱联用测定饲料、牛乳及乳制品中双氰胺

建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法.研究适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法,并对色谱柱进行了选择.样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1％甲酸的乙腈溶液和含0.1％甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱,通过Acquity BEH Amide色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测.结果表明:该方法在1～1 000 μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.995,饲料定量限最高40 μg/kg.不同添加质量浓度的回收率为80.5％～108.4％,相对标准偏差小于7.0％.该方法具有简单方便、检测周期短,适用于饲料、牛乳及乳制品检测等特点.     

高效液相色谱测定饲料中三聚氰胺的不确定度

三聚氰胺（英文名Melamine）,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。由于食品和饲料工业中常用的蛋白质含量测试方法（凯氏定氮法）存在缺陷,三聚氰胺常被一些不法商人添加在饲料中,以提升饲料中的“蛋白质”含量指标,因此三聚氰胺也被称之为“蛋白精”。动物食用含有三聚氰胺的饲料后会对其生长造成巨大影响,严重的会造成死亡,这对养殖户造成巨大经济损失。     

超高效液相色谱质谱联用法测定动物源性食品中瘦肉精方法的探讨

通过对样品前处理和检测方法的优化,建立了动物源性食品中瘦肉精残留检测的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用固相萃取柱净化,流动相梯度洗脱,超高效液相色谱质谱仪测定,内标法定量。结果表明,瘦肉精沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺在0.1～10μg/kg浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;回收率均在70%以上,方法定量限为0.1μg/kg。该方法具有灵敏度高、分析时间短、干扰少、重现性好、有效消除基质效应等特点,定性和定量效果良好。     

液相色谱-质谱／质谱法测定乳品中三聚氰胺含量的简便方法

本文建立了一种用液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定三聚氰胺的较简便方法.采用Zorbax RX-SIL色谱柱,以乙腈+5mmol/L甲酸铵溶液(90+10)为流动相,流速0.4ml/min,柱温30℃,串联质谱检测.本方法精密度、线性关系、回收率均较好,检测限低,耗时短,操作简便.     

高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量

试验采用自动固相萃取装置,建立合适的过柱程序;运用AgilentHP1100高效液相色谱-四极杆质谱联用仪,优化质谱条件,建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。方法的线性范围为0.010～0.500μg/ml,相对标准偏差在3.2%～7.7%之间,回收率在72.4%～91.2%之间,具有较好的准确度和精密度。     

液相色谱-质谱联用法研究青蒿素在鸡体内的代谢规律

为探究青蒿素（ART）在鸡体内的代谢规律,本研究建立了液相色谱串联三重四级杆质谱检测鸡血浆中ART的方法：即以电喷雾电离源（ESI）作为离子源,以蒿甲醚（ARM）做内标（IS）,以ART和ARM的[M+Na]⁺准离子峰做二级质谱扫描,选择m/z 305.2 → 151.3（ART）、m/z 321.0 → 163.1（ARM）两对离子以多监测反应方式（MRM）进行定量分析。结果表明,ART在10~1 000 ng/mL范围内线性关系良好（R²=0.9997）,最低检测限为10 ng/mL,回收率在90%~105%之间,日间、日内精密度（RSD）均小于15%。选取30日龄蛋鸡,按照3个剂量（15、40、100 mg/kg）以及口服的次数（1、11次）分成6个组,每组6只,各组分别灌胃给药。给药1次的各组前10次先口服溶剂,第11次按剂量灌服ART,给药11次的各组按剂量换算给药。每组在最后1次给药结束后10、30 min及1、1.5、2、2.5、3、4、6、8 h分别采集300 μL血液加入抗凝管中待测。经检测发现,单一剂量（15、40或100 mg/kg）口服给药后ART在鸡血浆中的达峰时间分别为1、1.5、1.5 h;但上述剂量连续多次给药后检测发现药物代谢明显加快,并有剂量依赖性。综合试验结果,本试验建立的ART检测方法操作简单,灵敏,重现性好,可用于鸡血浆中ART的检测;ART在禽类体内存在明显的自身诱导代谢现象,且剂量越高,其代谢速度越快。     

液相色谱串联质谱测定水产品中吩噻嗪类药物残留的研究

建立了水产品中氯丙嗪、乙酰丙嗪、丙酰丙嗪、异丙嗪、甲苯噻嗪等5种吩噻嗪类药物多残留的液质联用确证方法。用碱性乙睛萃取样品中的5种吩噻嗪类药物,然后用HLB固相萃取柱净化,以YMC-PackProC18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0、2.0、4.0ng/g3个质量浓度水平进行验证试验,方法的线性范围为0.5～5.0ng/g,总体平均回收率为75.7%～87.7%,相对标准偏差为9.0%～15.2%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于水产品中吩噻嗪类药物残留的确证检测。     

超高效液相色谱-串联质联用法筛查猪肉中66种药物残留

建立了猪肉中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类、氯霉素类、解热镇痛类、抗病毒类、镇定剂类和头孢类等11类66种药物液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）检测方法。样品经乙腈-甲醇（V/V,95：5）和乙腈-水（V/V,15：2）溶液分别提取后,Agela Cleanert@PEP-2固相萃取柱净化后采用UPLC—MS／MS测定,外标法定量。结果表明,猪肉中66药物检测限为O．2～5μg／kg,定量限为0．5-20μg/kg。在2～100μg/kg添加浓度范围内药物回收率在35％～140％之间,批内相对标准偏差均小于20％。本方法可实现对多种兽药的同时检测,为动物源性食品中药物残留监控提供快速、灵敏的分析手段,具有很重要的现实意义。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺

本研究建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定饲料中三聚氰胺含量的方法。饲料用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,再经PCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI~+)和选择反应监测(SRM)方式采集,并以~(15)N_3-三聚氰胺为同位素内标定量。该方法的检出限为1 μg/kg;三聚氰胺的测定在1～50ng/mL时具有良好的线性关系;配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中的平均回收率分别为97.5%、98.9%和98.0%,平均变异系数分别为4.3%、4.1%和4.3%。通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适合用作饲料中三聚氰胺的定量测定。     

高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素药物残留量

利用液相色谱串联质谱对蜂胶中的氯霉素残留进行测定,采用10％高氯酸提取,用1MNaOH调节pH=10．5,并用乙酸乙酯进行反萃取,从而净化样品。本文方法采用了经典的液液萃取方法对蜂胶中的氯霉素残留进行提取,不再经过固相萃取,大大节约了检测成本,样品前处理方法简单快捷,加快了检测速度。本方法检测限为0．1ug／kg。